2024年高考化学考试易错题（全国通用）易错类型18 物质的制备与性质探究实验常考问题（7大易错点）（学生版）

易错类型18物质的制备与性质探究实验常考问题易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则易错点3有气体参与的制备实验的注意事项易错点4有机制备实验中的常考问题易错点5提纯有机化合物的常用方法易错点6定量实验数据的测定方法易错点7定量测定中的相关计算易错点1无机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用料最省即原料利用率高。(2)所选用的实验装置或仪器不复杂。(3)实验操作简便安全，对环境不造成污染或污染较小。易错点2有机物制备实验方案应遵循的原则【分析】(1)原料廉价易得，用料最省。(2)副反应、副产品少，反应时间短，产品易分离提纯。(3)反应实验步骤少，实验操作方便安全。易错点3有气体参与的制备实验的注意事项【分析】(1)操作顺序问题与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接→气密性检查→装入固体药品→加液体药品→按程序进行实验→拆卸仪器。(2)加热操作的要求①使用可燃性气体(如H2、CO、CH4等)，先用原料气排尽系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防止爆炸。②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质(如H2还原CuO的实验)，反应结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气至试管冷却。(3)尾气处理的方法有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或点燃的方法，不能直接排放。(4)特殊实验装置①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、FeCl3等)，往往在装置的末端再接一个干燥装置，以防止空气中的水蒸气进入。②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置。③若制备物质易被空气中的氧气氧化，应加排空气装置。易错点4有机制备实验中的常考问题【分析】(1)装置特点①有机化合物的制备通常要用到多口的烧瓶、冷凝管(直形、球形)等中学不常见实验仪器。不过只是其形状不同，作用与我们学过的基本仪器相同。②几种有机制备实验常见的装置与仪器(2)有机物易挥发，因此在反应中通常采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。(3)有机反应通常都是可逆反应，且易发生副反应，因此常使某种价格较低的反应物过量，以提高另一反应物的转化率和产物的产率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少副反应的发生。(4)根据产品与杂质的性质特点选择合适的分离提纯方法，如蒸馏、分液等。(5)温度计水银球的位置：若要控制反应温度，则应插入反应液中；若要收集某温度下的馏分，则应放在蒸馏烧瓶支管口处。(6)冷凝管的选择：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集馏分。(7)冷凝管的进出水方向：下进上出。(8)加热方法的选择①酒精灯加热。需要温度不太高的实验都可用酒精灯加热。②水浴加热。水浴加热的温度不超过100℃。(9)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若开始忘加，需冷却后补加。(10)产率计算公式：产率＝eq\f(实际产量,理论产量)×100%。易错点5提纯有机化合物的常用方法【分析】有机制备实验有反应物转化率低、副反应多等特点，制得的产物中常混有杂质，根据目标产物与杂质的性质差异，可用如下方法分离提纯：易错点6定量实验数据的测定方法【分析】(1)测沉淀质量法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测量气体体积的方法测定样品纯度。①常见测量气体体积的实验装置②量气时应注意的问题a．读数前应保持装置处于室温状态；b．读数时要特别注意消除压强差，保持液面相平，如图(Ⅰ)(Ⅳ)应使量气管左侧和右侧的液面高度保持相平，还要注意视线与凹液面最低处相平。(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。(4)滴定法：利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。(5)热重法：只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线，可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息。易错点7定量测定中的相关计算【分析】(1)常用的计算公式：①n＝eq\f(m,M)，n＝eq\f(V,Vm)，n＝cV(aq)②某物质的质量分数(或纯度)＝eq\f(该物质的质量,混合物的总质量)×100%③产品产率＝eq\f(产品的实际产量,产品的理论产量)×100%④某物质转化率＝eq\f(该物质参加反应的量,加入该物质的总量)×100%(2)物质组成计算的常用方法类型解题方法物质含量计算根据关系式法、得失电子守恒法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量确定物质化学式的计算①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据质量守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比热重曲线计算①设晶体为1mol。②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。③计算每步的m(余)，eq\f(m（余）,m（1mol晶体质量）)＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m(余)中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式多步滴定计算复杂的滴定可分为两类：(1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量(2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的物质的量1．（2023·黑龙江哈尔滨·哈师大附中校考模拟预测）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是

A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离2．（2024届·江西·统考一模）根据下列实验操作和现象所得出的结论错误的是选项实验操作和现象结论A向溶液中通入少量，然后再加入少量苯，有机相呈橙红色氧化性：B用铂丝蘸取某溶液进行焰色试验，火焰呈黄色溶液中一定含有Na元素C向HClO溶液中滴加紫色石蕊试剂，溶液先变红，后褪色HClO具有酸性和强氧化性D向某溶液中加入盐酸，产生的气体能使澄清石灰水变浑浊原溶液中有大量的存在3．（2023·湖北卷）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度4．（2024届·吉林·统考一模）由实验操作和现象，可得出相应正确结论的是实验操作现象结论A向NaBr溶液中滴加过量氯水，再加入淀粉KI溶液先变橙色，后变蓝色氧化性：Cl2>Br2>I2B向蔗糖溶液中滴加稀硫酸，水浴加热，加入少量新制的Cu(OH)2悬浊液无砖红色沉淀蔗糖未发生水解C探究氢离子浓度对、相互转化的影响向K2CrO4溶液中缓慢滴加硫酸，黄色变为橙红色增大氢离子浓度，转化平衡向生成的方向移动D检验乙醇中是否含有水向乙醇中加入一小粒金属钠，产生无色气体乙醇中含有水5．（2024届·甘肃酒泉·统考一模）下列实验操作正确且能达到实验目的的是ABCD钠的燃烧反应验证制备证明非金属性：6．（2023·湖南卷）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”；②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下：步骤1：雷尼的制备步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。回答下列问题：(1)操作(a)中，反应的离子方程式是_______；(2)操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是_______；(3)操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是_______；A．丙酮 B．四氯化碳 C．乙醇 D．正己烷(4)向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为_______；(5)仪器M的名称是_______；(6)反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是_______；(7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是_______；(8)判断氢化反应完全的现象是_______。7．（2023·吉林长春·东北师大附中校考一模）二氧化氯(ClO2)是一种优良的消毒剂，熔点为-59℃，沸点为11℃，浓度过高时易发生分解，甚至爆炸。Ⅰ．某课外兴趣小组通过氯气与NaClO2溶液反应来制取少量ClO2，装置如图所示：(1)丙装置中发生反应的化学方程式为。(2)Cl-存在时会催化ClO2的生成，若无乙装置，则丙装置内产生ClO2的速率明显加快。乙装置中试剂瓶内的液体是。实验过程中常需通入适量的N2稀释ClO2，其目的是。(3)戊装置烧杯中NaOH溶液吸收ClO2后，生成了、，该反应的离子方程式是。Ⅱ．用下图装置可以测定混合气中ClO2的含量：

①在锥形瓶中加入足量的碘化钾-淀粉溶液，用50水溶解后，再加入3稀硫酸：②在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；③将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；④将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：⑤用0.1000硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液()，指示剂显示终点时共用去20.00硫代硫酸钠溶液。在此过程中：(4)玻璃液封装置的作用是，。(5)滴定至终点的现象是。(6)测得混合气中ClO2的质量为g。8．氰化钠是一种重要的基本化工原料，同时也是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理。一般可以用双氧水或硫代硫酸钠()溶液来处理，以减轻环境污染。（1）易水解生成氰化氢(有剧毒，易在空气中均匀弥散)。中C的化合价为___________；实验室用固体配制溶液时，应先将其溶于氢氧化钠溶液中，再用蒸馏水稀释，其目的是___________。用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是___________。（2）工业制备硫代硫酸钠的反应原理：。某化学小组利用该原理在实验室制备硫代硫酸钠。【实验一】制备硫代硫酸钠的装置如图所示。①盛放和混合溶液的仪器名称是___________。②溶液的作用是___________。【实验二】测定硫代硫酸钠产品的纯度。制备的硫代硫酸钠产品一般为，可用的标准溶液测定产品的纯度：取产品配制成溶液，取溶液，用的标准溶液进行滴定(原理为)，相关数据记录如表：实验编号123溶液体积25.0025.0025.00消耗的标准溶液体积20.0518.0019.95③上述滴定操作中应该选用___________作为反应的指示剂。④产品的纯度为___________。9．（2023·全国乙卷）元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先_______，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查_______。依次点燃煤气灯_______，进行实验。(2)O2的作用有_______。CuO的作用是_______(举1例，用化学方程式表示)。(3)c和d中的试剂分别是_______、_______(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是_______。A．CaCl2

B．NaCl

C．碱石灰(CaO+NaOH)

D．Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：_______。取下c和d管称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为_______。10．（2022·湖北卷）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。(2)的作用是___________。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。A．

B．

C．(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。11．水杨酸异戊酯(，摩尔质量为208g/mol)是一种具有较高应用价值的化工产品，在香精、医药等领域有广泛的应用。制备水杨酸异戊酯实验步骤如下：①取27.6g(0.20mol)水杨酸、43.2mL(0.40mol)异戊醇、8mL环己烯和2mL浓硫酸依次加到圆底烧瓶中。②按照下图搭建反应装置，在145~155℃油浴下加热回流至不再有水生成。③待反应液冷却后依次用水、溶液、饱和NaCl溶液洗涤至中性后分出有机层。④干燥、减压蒸馏有机层，收集到31.2g产物。⑤用红外光谱仪和核磁共振仪对产物进行表征。已知：①环己烯(沸点83℃)可与水形成沸点为70℃的共沸物。②沸点：水杨酸211℃、异戊醇131℃、环己烯83℃、水杨酸异戊酯282℃。回答以下问题：(1)反应中浓硫酸的作用是吸水剂和，加入环己烯的目的是。(2)写出制备水杨酸异戊酯的化学方程式：。(3)步骤②中回流到圆底烧瓶中的物质主要有，表明反应中不再有水生成的现象是。(4)洗涤反应液时需要使用的仪器是。(5)采用减压蒸馏有机层滤液的原因是。(6)本次实验的产率为%。(7)红外光谱图中可获得产物信息包括。a．产物中碳氧双键键长

b．产物相对分子质量c．产物中含有酯基结构

d．产物中氧元素质量分数12．（2023·湖北武汉·华中师大一附中校考模拟预测）叔丁基溴[(CH3)3CBr]是重要的化工原料。已知相关物质的沸点如下表所示。物质(CH3)3COH氢溴酸(CH3)3CBr沸点85时HBr与水共沸72回答下列问题：Ⅰ.实验室制备叔丁基溴的装置和流程如下所示(部分装置如夹持装置已省略)。

步骤一：在A中放入搅拌磁子、叔丁醇和氢溴酸。在B中加入浓硫酸。步骤二：边搅拌边滴加浓硫酸，调整滴速，控制反应温度在，约滴完，继续反应。步骤三：缓慢提高加热温度，用锥形瓶收集粗产品。(1)仪器B的名称为。(2)①步骤二中的反应为可逆反应，其化学方程式为。②若浓硫酸滴速过快会导致(填字母)。a．反应物气化而损失，反应物利用率低b．更多副产物醚或烯烃的生成c．溶液变为棕黑色(3)步骤三中应提高加热温度直到温度计(填“C”或“D”)显示温度为72℃为止。利用平衡移动原理说明提高加热温度的目的是。(4)得到的粗产品中还混杂着少量杂质。粗产品纯化的合理操作顺序为((从下列操作中选取，按先后次序填写字母，操作可重复使用)：将粗产品转移至分液漏斗中→→蒸馏→得到纯化产品。a．用无水干燥、过滤

b．用碱石灰干燥、过滤c．用水洗涤、分液

d．用溶液洗涤、分液e．用溶液洗涤、分液Ⅱ.为探究叔丁基溴水解速率的影响因素，某同学按照下表进行实验，并记录加入的恰好完全反应时所需的反应时间。实验序号0.05mol/L叔丁基溴的丙酮溶液/mL0.05mol/LNaOH溶液/mL蒸馏水/mL酸碱指示剂/滴水浴温度/℃反应时间/s①3.00.616.422510②3.01.215.822520③1.50.617.922520④1.50.617.92040(5)根据上述实验，影响叔丁基溴水解速率的因素是。13．（2023·新课标卷）实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：相关信息列表如下：物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：①在圆底烧瓶中加入冰乙酸、水及，边搅拌边加热，至固体全部溶解。②停止加热，待沸腾平息后加入安息香，加热回流。③加入水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。⑤粗品用的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶。回答下列问题：(1)仪器A中应加入_______(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是_______；冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是_______。(4)在本实验中，为氧化剂且过量，其还原产物为_______；某同学尝试改进本实验：采用催化量的并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行_______？简述判断理由_______。(5)本实验步骤①~③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止_______。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量_______洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a．热水

b．乙酸

c．冷水

d．乙醇(7)本实验的产率最接近于_______(填标号)。a．

b．

c．

d．14．（2023·广西柳州·柳州高级中学校联考模拟预测）硫酸肼(