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文档简介
项目六称量分析法和沉淀滴定法任务一称量分析法概述任务二沉淀的溶解度及其影响因素任务三沉淀的类型和沉淀的形成过程任务四影响沉淀纯度的主要因素任务五沉淀条件的选择任务六称量分析中的换算因数及计算任务七沉淀滴定法及应用任务五 沉淀条件的选择在称量分析中,为了获得准确的分析结果,要求沉淀完全、纯净,易于过滤、洗涤,并减少沉淀的溶解损失。为此,应根据沉淀类型,选择不同的沉淀条件,已获得复合称量分析要求的沉淀。一、晶形沉淀的沉淀条件“稀、热、慢、搅、陈”。
(1)沉淀作用应在适当的稀溶液中进行,并加入沉淀剂的稀溶液。这样在沉淀作用开始时,溶液的过饱和程度不致太大,但又能保持一定的过饱和程度,晶核生成不太多而且又有机会长大。但是溶液如果过稀,则沉淀溶解较多,也会造成溶解损失。(2)在不断搅拌下,逐滴地加入沉淀剂。这样可以防止溶液中局部过浓,以免生成大量的晶核。
(3)沉淀应该在热溶液中进行,使沉淀的溶解度略有增加,这样可以降低溶液的相对过饱和度,以利于生成少而大的结晶颗粒,同时,还可以减少杂质的吸附作用。为了防止沉淀在热溶液中的溶解损失,应当在沉淀作用完毕后,将溶液放冷,然后进行过滤。
(4)沉淀作用完毕后,如果让沉淀和溶液在一起放置一段时间,这样就可以使沉淀晶形完整、纯净,同时还可以使微小晶体溶解,粗大晶体长大。这个过程叫做陈化。二、无定形沉淀的沉淀条件无定形沉淀一般溶解度很小,颗粒微小体积庞大,不仅吸收杂质多,而且难以过滤和洗涤,甚至能够形成胶体溶液,无法沉淀出来。因此,对于无定形沉淀来说,主要考虑的是:加速沉淀微粒凝聚、获得紧密沉淀,减少杂质吸附和防止形成胶体溶液。至于沉淀的溶解损失,可以忽略不计。(1)沉淀应在较浓的溶液中进行,加入沉淀剂的速度也可以适当加快。因为溶液浓度大,则离子的水合程度小些、得到的沉淀比较紧密。但也要考虑到此时吸附杂质多,所以在沉淀作用完毕后,立刻加人大量的热水冲稀并搅拌,使被吸附的一部分杂质转入溶液。(2)沉淀作用应在热溶液中进行。这样可以防止胶体生成,减少杂质的吸附作用,并可使生成的沉淀紧密些。(3)溶液中加入适当的电解质,以防止胶体溶液的生成。但加入的应是可挥发性的盐类如铵盐等。(4)不必陈化。沉淀作用完毕后,静置数分钟,让沉淀下沉后立即过滤。3均匀沉淀法在进行沉淀的过程中,难免出现局部过浓现象。为了消除这种现象可改用均匀沉淀法。控制一定的条件,使加入的沉淀剂不能立刻与被检测离子生成沉淀,而是通过一种化学反应,使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出
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