金属和合金的腐蚀 潮湿空气中的二氧化硫试验（固定气体法） 征求意见稿

1GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019金属和合金的腐蚀：潮湿大气中的二氧化硫试验（固定气体法）警告——本文件并非旨在解决与其使用相关的所有安全问题(如有)。本文件的使用者有责任采取合适的措施以保障安全和健康。本文件规定了一种方法来评估在含有二氧化硫的潮湿大气中材料或产品的耐受性。本文件适用于测试金属和合金，金属涂层、无机涂层和有机涂层。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ISO1514色漆和清漆-标准试板（PaintsandvarnishesStandardpanelsfortesting）注:GB/T9271-2008色漆和清漆-标准试板(ISO1514:2004，MOD)ISO2808色漆和清漆-漆膜厚度的测定（Paintsandvarnishes-Determinationoffilmthickness）注:GB/T13452.2-2008色漆和清漆-漆膜厚度的测定(ISO2808:2007，IDT)ISO8044金属和合金的腐蚀基本术语和定义（Corrosionofmetalsandalloys-Basictermsanddefinitions）注:GB/T10123-2022金属和合金的腐蚀术语(ISO8044:2020，IDT)3术语和定义ISO8044界定的术语和定义适用于本文件。4原理将试样暴露在含有二氧化硫的潮湿大气中。溶于水汽的二氧化硫在试样表面冷凝并引起腐蚀。5装置5.1组件保护在潮湿大气中与二氧化硫接触的所有部分应采用耐腐蚀材料制成，且其本身不应排放任何可能影响试样腐蚀的气体或蒸汽。5.2试验柜2GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019试验柜的推荐容量为（300±10）L。经供需双方协商，可使用其他容量，此时应根据试验柜的容量适当安排试样的尺寸和/或数量、气体体积及水量。试验柜上部的设计应确保其表面形成的凝结水不会滴落在被测试样上，试验柜上部与水平面之间的倾角大于等于12°时对试样提供适当的保护。试样可同时放置在试验柜内多个平面上，只要溶液不会从某个平面的试样或其支架滴落到下方的其他试样上。通过加热试验柜的底板和侧壁下部控制试验柜内的温度。温度监测位置应距离侧壁250mm以上，距离顶部150mm以上。气体入口应位于水面上方不超过50mm。试验柜应严格密封。泄压阀应设置在试验柜上部或附近。应妥善处理从泄压阀排出的气体和废气。应在试验柜中设置排水口。典型的试验柜如图1所示，另一个示例如图A.1所示。试验柜应安装在无灰尘、无气流、无腐蚀性气体和无直接太阳辐射的房间内，室温（23±5）°C，相对湿度小于75%。图1典型的试验柜GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：20195.3二氧化硫源二氧化硫源宜为体积浓度大于99.9%的气瓶。气瓶应配备合适的调节和测量装置，以确保能提供准确体积的气体。宜使用校准过的流量计测量输送至试验柜的气体体积。另一种测量仪器的原理是排出粘性液体石蜡来测量0.2L，1.0L和2.0L的气体体积。5.4调试新的试验柜为了最大限度地减少试验柜材料对二氧化硫的影响，应按照第8.2～8.5节中给出的程序，对新试验柜进行至少一次无待测试样的试验周期。调试应符合表1的要求，其中二氧化硫的体积为2.0L。6试样6.1总则试样的数量、类型、表面粗糙度、涂层厚度、形状和尺寸应根据被测材料或产品的规格选择。当没有相关规格时，试样的细节应由供需双方协商确定。6.2尺寸典型的试样尺寸为150mm×100mm，厚度为0.75mm～1.25mm。6.3制备6.3.1金属与合金试验前彻底清洁试样。清洁方法取决于表面的性质和污染物。不应使用任何可能侵蚀待测试样表面的研磨剂或溶剂。注意不要在清洁后因过度处理或操作不慎而再次污染待测试样。如果试样须从大型涂层物件上切下，应以不损坏涂层的方式进行切割，尤其是在切割区域附近。除非另有规定，切割边缘宜采用在试验条件下稳定的适当介质涂层，如蜡或胶带，进行充分保护。6.3.2色漆和清漆除非另有规定，试样应按照ISO1514制备，用规定的方法涂覆被测产品或系统。试样的背面和边缘应涂上被测产品或系统。在规定的时间和规定的条件下干燥（或固化）和老化（如果适用）每个涂覆的试样。除非另有规定，一般在温度(23±2)℃和相对湿度(50±5)%的条件下放置至少16小时，同时保证空气自由流通且不让试样受到阳光直射。随后应尽快进行测试程序。通过ISO2808中描述的非破坏性程序之一确定干燥涂层的厚度（以μm为单位）。6.4试样的放置试样之间的距离应不小于20mm。试样边缘与试验箱壁的距离应不小于100mm。试样的排列方式应使他们不能相互保护以免受环境的影响。试样最低边缘与水面的距离应大于200mm。试样与其支架之间的接触面积应尽可能小。试验柜中试样暴露的测试面方向至关重要。除非另有规定，试样应以偏离垂直方向的角度（小于（15注：这是测试金属试样和保护他们免受腐蚀的常见做法。在测试组件或外4GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019对于每(300±10)L容量的试验柜，一次试验试样的总暴露表面积应为(0.5±0.1)m2。不同体积的试验箱，试样总暴露表面积按比例调整。当300L容量的试验柜的总暴露表面积小于0.5m2时，应添加补充试样，使总暴露表面积为0.5m2。补充试样的材料应与待测试样相同。否则测试结果可能不同，因为二氧化硫的影响（吸收率）因材料而异。7试验条件7.1试验周期方法A和方法B的单个试验周期均为24小时。方法A中，将试样在含二氧化硫大气中暴露24小时。如果试样受到温度和湿度的严重影响，宜选择方法B。在方法B中，将试样在含二氧化硫大气中暴露8小时，然后在标准大气状态下暴露16小时。方法A和方法B的测试条件分别见表1和表2。对于金属和无机涂层，宜使用体积为0.2L的二氧化硫。对于色漆和清漆，宜使用体积为0.2L或1.0L的二氧化硫。当涂层厚度不超过40μm时，一般使用体积为0.2L的二氧化硫。体积为2.0L的二氧化硫一般会经供需双方协商或根据产品规格书使用，比如耐腐蚀性涂层（如硬铬电镀、电镀阳极氧化涂层）。表1方法A的测试条件L的二氧化硫气体。然而，大多数的二氧化硫会迅速溶解在试验柜底部的水中。因此，试验柜内实际二氧化硫有效浓度注2：给出的温度正负浮动范围即为可接受的温度波动，其定义为在平衡条件下监测点的温度与温度设置值之间的正负表2方法B的测试条件GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：20192.0L的二氧化硫气体。然而，大多数的二氧注2：给出的温度正负浮动范围即为可接受的温度波动，其定义为在平衡条件下7.2试验时长试验时长应根据被测材料或产品规格书设定。当没有规定时，由供需双方协商确定。如果已经达到规定的腐蚀程度，或试样的外观或功能已被损伤到不可接受的程度，测试可以停止。推荐的测试周期数为：1、2、5、10、15或20。8试验步骤8.1水的引入在试验柜中引入体积为(2.0±0.2)L电导率不超过5µS/cm的蒸馏水或去离子水，试验柜内部温度为(25±2)℃。8.2试样安装将试样放置到位（见6.4）并将试验柜关严。8.3二氧化硫的引入温度为(23±5)℃将体积为0.2L，1.0L或2.0L的二氧化硫通过气体入口引入试验柜。引入二氧化硫时试验周期开始。8.4加热试验柜试验柜的温度应在1.5h内升至（40±3）℃并保持规定的时间。8.5引入标准大气在方法B中，在打开试验柜通风的同时关闭加热器来引入标准大气。试验柜的温度应在大约1h内降至（23±5）℃,相对湿度低于75%，并保持规定的时间。或者可以将试样转移到能够保持标准大气条件的其他试验柜中。8.6水和二氧化硫的替换试验柜内的水和二氧化硫每个试验周期（24h）应替换一次。8.7试验后的样品清洁8.7.1概要在试验开始前供需双方应对试验后试样的处理程序进行协商并达成一致。8.7.2金属和合金、金属涂层和无机涂层试样6GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019在试验周期结束后从试验装置中移走试样。在检查试样之前，让他们自由悬挂在正常的室内大气中，直到液体腐蚀产物凝固。首先，在不移除腐蚀产物的条件下检查试样。进行的任何清洁操作都应遵照为了试验结果评估而制定的规范。8.7.3有机涂层试样在试验周期结束时，从试验柜中取出试样，用吸水纸吸干，并立即检查每个试样的表面是否有腐蚀缺陷。让试样在室温开放条件下放置24h。再次检查试样表面。如需检查基材的损伤情况，可根据被测材料或产品的规格书去除涂层。8.8试验柜性能检查为了确保由一个或多个试验柜得到的试验结果的可重复性，应对试验柜的性能进行检查。附录B中描述了一种使用参考试样评估试验柜性能的合适方法。9试验结果记录及评价为了满足特定的要求，可选择若干种标准来评价试验结果，例如：a)试验后的试样外观（如ISO4628系列和ISO10289所述）；b)去除表面腐蚀产物后的试样外观（如ISO4628系列和ISO10289所述）；c)腐蚀缺陷的数量及分布，例如凹坑，裂纹，鼓泡：1）如果是金属与合金、金属涂层或无机涂层，通过ISO10289所述方法进行评估；2）如果是有机涂层，通过ISO4628系列所述方法进行评估；d)首次出现腐蚀迹象的时间；e)质量变化；f)显微观察发现的组织改变；g)机械性能的改变。10试验报告试验报告应该至少包含以下信息：a)该报告的参考文献，即GB/TXXXX；b)试验中使用的二氧化硫浓度；c)该试验是依照方法A还是方法B进行的（见7.1）；d)原材料的规格；e)试样的类型、尺寸、描述以及表面粗糙度（若有需要）；f)试样的准备过程，包括进行的任何清洁处理以及对样品棱角或其他特殊区域采用的保护措施；g)涂层类型，指出其表面光洁度；h)试样色漆和清漆的相关信息：1)试验前涂层干燥（或固化）及老化（如果适用）的时间和条件；2)干燥后涂层的厚度和测量方法；i)试验中每种涂层试样或产品的数量；j)试验后清洁样品的方法（如有），必要时记录清洁处理后的质量损失；k)试验的侵蚀性，例如根据附录B所确定；l)试验柜内部试样暴露区的温度读数；GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019m)试验时长；n)暴露期间试样的倾斜角度；o)置于试验柜中各样品的特性，以便检查操作条件和所获结果的正确性；p)所有检查的结果；q)所有与预定试验步骤之间的偏差；r)所有观察到的非常规特征；s)试验日期。8GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019（资料性）另一种试验柜的示例（尺寸单位为毫米）a)带门的试验柜b)带罩的试验柜图A.1另一种试验柜的示意图GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019（资料性）性能检查B.1概述为确保由一个或多个试验设备所得结果的重复性和再现性，可进行性能检查。此附录要求使用容量为300L的试验柜及体积为0.2L的二氧化硫。B.2参考试样选用符合ISO3574标准的CR4级钢制成的5组参考试样进行检查。参考试样的尺寸为50mm×100mm，厚度介于0.6mm至1.5mm之间。为使试样总暴露表面积满足(0.5±0.1)m2的要求（见6.4），还需两个补充试样，同样用符合ISO3574标准的CR4级钢制备，样品尺寸为250mm×400mm×1mm。B.3参考试样的制备在试验进行之前对参考试样和补充试样进行仔细的清洁，排除所有影响试验结果的污渍（灰尘、油渍或其他异物）。使用柔软的、无绒的布或刷子借助酒精或其他合适的溶剂对试样进行去油污。称量5个参考试样的质量，精确到1mg。若试样在去油污之后无法立即称重，宜将其保存在干燥器中。B.4操作步骤B.4.1参考试样的排列方式按照6.4，5个参考试样垂直放置在试验柜中，2个补充试样垂直放置在他们的一侧。B.4.2试验条件使用方法B中的试验条件（表2），用体积为0.2L二氧化硫进行五个周期的试验。B.4.3腐蚀产物的去除试验结束后，立即将参考试样从试验柜中取出。可在18℃至28℃的温度下通过酸洗去除参考试样上的腐蚀产物。可使用每升加入3.5g六亚甲基四胺缓蚀剂的密度为1.10g/mL的盐酸（例如向密度为1.19g/mL的500mL化学纯盐酸中加蒸馏水或去离子水稀释至1L）或每升蒸馏水或去离子水中加入200g柠檬酸氢二铵[(NH4)2HC6H5O7]（分析纯），保持温度为23℃进行10分钟酸洗。也可以使用由ISO8407指定的其他试剂。B.4.4参考试样的称重去除腐蚀产物后，使用蒸馏水或去离子水对参考试样进行彻底冲洗并烘干。称重精确到1mg。若试样在干燥后无法立即称重，将其保存在干燥器中。B.5试验结果表述测得的质量损失应表示为样品暴露于腐蚀介质下的总面积的函数（单位g/m2）。一次合格的性能检查，试验结果平均值应位于（145±35）g/m2内，且单个值与平均值的偏差不应大于20%。GB/TXXXX—XXXX/ISO22479：2019（资料性）补充信息C.1固定气体法的特点该试验方法将固定体积的二氧化硫引入湿度饱和的密闭空间。二氧化硫溶解在湿气中，且其浓度迅速降低。试样表面冷凝的程度取决于试验箱内的温度/湿度、试样的表面积和表面粗糙度。图C.1给出了一个未放置试样的试验柜中二氧化硫浓度变化的实例。图C.1试验柜中二氧化硫浓度变化的一个实例