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文档简介

m(4)产生N-甲基苯胺的量:m(5)其余杂质为1.62%,苯胺转化为其他杂质的量:m5.1.2甲醇相关计算甲醇转化率为90.2%,产物二甲醚选择性2.75%,甲醇生成其他杂质为1.02%,二甲醚收率I3=90.2%×2.75%=2.48%在根据主反应计算出甲醇的量:m甲醇反应过程中有损失量,所以设甲醇每天进量为7702kg(1)甲醇纯度为99.2%,计算甲醇内部杂质为:m(2)甲醇未反应量:m(3)二甲醚生成量:m(4)甲醇生成其他杂质的量:m5.1.3水生成量计算m5.1.4总结设反应器设备损失量为1%mmmN,N-二甲基苯胺出料量:10770.5-107.705=10662.8kg/dN-甲基苯胺出料量:363-3.63=359.4kg/d二甲醚出料量:272.5-2.725=269.8kg/d产生杂质总量:92.9+149.0+61.6+77.9=381.4kg/d表2管式反应器中物料平衡表名称进料量(kg/d)损失量(kg/d)出料量(kg/d)苯胺92900128.8甲醇77020748.8N,N-二甲基苯胺0107.70510662.8N-甲基苯胺03.63359.4二甲醚02.725269.8H2O003367.1杂质381.4总计16992115.0616877.945.2精馏塔中的物料衡算5.2.1精馏塔1反应器中产出物进入精馏塔1进行冷凝分离[10],设精馏塔设备损失量均为1%,计算出各物料损失量。(1)N,N-二甲基苯胺损失量:m=10662.8×1%=106.628kg/dN,N-二甲基苯胺出料量:m1=10662.8-106.628=10556.2kg/d(2)N-甲基苯胺损失量:m=359.4×1%=3.594kg/dN-甲基苯胺出料量:m2=359.4-3.594=355.8kg/d二甲醚损失量:m=269.8×1%=2.698kg/d二甲醚出料量:m3=269.8-2.698=267.1kg/d假设两次精馏后水分流失25%,杂质去除40%,苯胺出料为0,甲醇损失15%水分:3367.1×25%=841.8kg/d,3367.1-841.8=2525.3kg/d杂质:381.4×40%=152.56kg/d,381.4-152.56=228.8kg/d甲醇:748.8×15%=112.32kg/d,748.8-112.32=636.5kg/d表3精馏塔1物料衡算表名称进料量kg/d损失量kg/d出料量kg/d苯胺128.800甲醇748.8112.32636.5N,N-二甲基苯胺10662.8106.62810556.2N-甲基苯胺359.43.594355.8二甲醚269.82.698267.1水分3367.1841.82525.3杂质381.4152.56228.8合计15918.11219.6146精馏塔2二甲醚及少量杂质从精馏塔2塔顶分出,对二甲醚除杂并处理,塔底出来的甲醇和水进行干燥对甲醇进行回收.(1)二甲醚损失量:269.8×1%=2.698kg/d二甲醚出料量:269.8-2.698=267.1kg/d(2)甲醇损失量:636.5×1%=6.365kg/d甲醇出料量:636.5-6.365=630.1kg/d(3)水损失量25%水损失量:2525.3×25%=631.3kg/d水出料量:2525.3-631.3=1894kg/d杂质去除40%,228.8×40%=91.52kg/d假设甲醇中含水量为10%,则甲醇干燥后可回收量为:630.1-630.1×10%=567.1kg/d总结:第一次生产按照苯胺9290kg/d,甲醇7702kg/d加入原料,会产生567.1kg/d的甲醇可回收利用,所以第二次生产开始只需要加入7134.9kg甲醇,苯胺量不变。5.2.3精馏塔3从精馏塔1塔底馏出物N,N-二甲基苯胺,N-甲基苯胺,经过精馏塔3分离出产物。N,N-二甲基苯胺损失量:10556.2×1%=105.562kg/dN,N-二甲基苯胺出料量:10556.2-105.562=10450.6kg/dN-甲基苯胺损失量:355.8×1%=3.558kg/dN-甲基苯胺出料量:355.8-3.558=352.2kg/d6能量衡算根据能量守恒定律可知:Q进=6.1反应器的能量衡算假设苯胺,甲醇出汽化器的温度为60℃,传输中损失5℃,物料进入反应器温度为55℃,反应温度240℃,其中反应的热量来自300℃导热油通过套管传热[11]。已知C苯胺=2.17kJ/(kg∙K),C甲醇=2.51kJ/(kg∙K),CN,N-二甲基苯胺=1.88kJ/(kg∙K)CN-甲基苯胺=2.14kJ/(kg∙K),C二甲醚=1.83kJ/(kg∙K)(1)物料的进入热量:Q,=C苯胺.m.t=2.17×9290×(55+273.15)=6615274.3KJ/dQ,,=C甲醇.m.t=2.51×7702×(55+273.15)=6343802.4KJ/dQ1=Q,+Q,,=6615274.3+6343802.4=12959076.7KJ/d(2)产物带出的热量为:Q,=CN,N-二甲基苯胺.m.t=1.88×10662.8×(240+275.3)=10329736.8KJ/dQ,,=CN-甲基苯胺.m.t=2.14×359.4×(240+275.3)=396325.5KJ/dQ,,,=C二甲醚.m.t=1.83×269.8×(240+275.3)=254421.1KJ/dQ,,,,=C未反应完甲醇.m.t=2.51×748.8×(240+275.3)=968500.2KJ/dQ2=10329736.8+396325.5+254421.1+968500.2=11948983.6KJ/d(3)反应热为Q=-108KJ/mol则反应放热量为:Q3=108×(10662.8÷121.18)=9503.1KJ/d(4)假设在反应器中热量损失为8.6%Q1+Q3+Q4=Q2+Q损失Q损失=(Q1+Q3+Q4)×8.6%Q4=Q2+Q损失-Q1-Q3求得Q4=104706.4KJ/d,Q损失=1124302.6KJ/d表4管式反应器热量衡算结果表名称进料热量KJ/d出料热量KJ/d物料12959076.70产物011948983.6导热油104706.40反应放热9503.10热损失01124302.6总计13073286.213073286.27设备选型对于本设计中汽化器,反应器这两个主要设备进行选型7.1汽化器选型简单的气化器一般是由量孔,浮子室[11],喷管,喉管,节气门[12]等组成,喉管上方称之为进气室,下方为混合室。在汽化器中添加一些设备,减少一些对环境有危害的化合物的排放,从而减少一些物料使用量,同时降低对环境的影响。汽化器选择压力式汽化器,上吸式,双重喉管式,双腔式混合室[13]。7.2反应器选型根据本设计而言,本设计应达到每天固定生产量,而反应物在管式反应器中,反应速度快,生产效率高;管式反应器内部结构不繁琐,便于后期检修;且管式反应器适用于大型连续化生产。7.2.1确定换热管根数结合介质性质和后期处理清洗,采用φ45×3(mm),长3.5m,由换热面积F=Πd0(L-1)nn=F/Πd0(L-1)=64.8/3.14×0.045×(3.5-0.1)=135根7.2.2换热管排列方式图3换热管排列图用正三角排列方式,则每根管距离为:d=1.25d0=1.25×45=57mm7.2.3管式反应器筒体直径计算D=d(b-1)+lb:位于管数中心线上的管数;l:最外层管中心到壳壁间距b=1.1l=2d0=2×45=90mmD=d(b-1)+l=57×(12.8-1)+90=761.5m则取筒体直径为800mm。7.2.4折流板数目确定选取折流板间距为B=200折流板数目N=7.2.5壳程筒体厚度该设计温度为240℃,设计压力为1.2MPa,选用15MnVR为材料,通过查表可得在240℃时的许用应力[σ]t=170Mpa。δ=设计厚度:δd=δ+C2=6.34mm名义厚度:δn=δd+c+Δ=10.19mm(令c=0.4mm,Δ=3.45)有效厚度:δe=δn-c-C2=10.19-0.4-3=6.79mm7.2.6水压试验校核试验压力:PσσT<0.9φσS则水压试验满足要求。7.2.7其他设计法兰应用整体法兰,接管可用焊接。8.盈利分析表5市场调查分析表名称纯度价格(元/吨)苯胺99%8200甲醇99.2%2400催化剂(β沸石)99%2100N,N-二甲基苯胺99%18000N-甲基苯胺99%8000二甲醚99%3800利润=销售额-成本厂房建设,设备购买,水电耗费以及人工安装费等总计4000万,每年设备维修费等需150万招收200个工人,月收入4200元,则每年应发工资200×4200×11=9240000元每天的销售额=(18000×10450.6)+(8000×352.2)+(3800×267.1)=191943.380元进料价格=(8200×9290)+(2400×7702)+(2100×2000)=94666.9元利润=(191943.380-94666.9)×320-9240000-1500000=20388473.6元理想公司长期运转,两年后公司开始盈利,每年盈利20388473.6元。9.三废处理废气处理:本项目设计当中产生的利用率较高,产出的废气偏少,通过简单处理之后就可以达到国家排放标准。废水处理:废水中会含有少量的甲醇和胺类物质,通过建立废水处理塔再对废水进行集中处理,将废水进行稀释后,进行沉降分离[15],其可作为循环冷却水进行使用。废固处理:本工程产生的废固为生活垃圾,属于一般固废。生活垃圾袋装打包收集,在固定的地方安放,派专车及时运送,送入垃圾处理中心。噪音处理:本设计噪音主要来自混合器,汽化器,反应器。采取的主要治理措施有:混合器,汽化器安装设消音器,同时在设备周围安装隔音罩;对反应器采取减振[16]措施;根据生产车间环境,在人流量较大或者办公区域设置吸声壁面、隔声障壁等;还可以通过种植绿化带来适量降低噪声。10.结论本设计利用气相法年产3000吨N,N-二甲基苯胺,年工作日320天,每天工作24h,苯胺、甲醇每天进料分别为9290kg、7702kg,每天生产N,N-二甲基苯胺10662.8kg。反应器热量衡算中物料带入热量12959076.7KJ,反应放热9503.1KJ,反应中热量损失1124302.6KJ,导热油加热热量为104706.4KJ,产物带出热量11948983.6KJ。反应器选择管式反应器,管式反应器中换热管135根,按照正三角排列方式,管间距为57mm,反应器筒体直径为800mm,其中含有折流板17个,壳程筒体厚度设计为10.49mm。再对公司盈利进行分析,公司将在两年后开始盈利,每年盈利20388473.6元。生产过程中的三废处理,控制废气排放量;废水进行沉降分离,循环利用;废固进行分类收集处理。环保型、高收率的气相法合成N,N-二甲基苯胺工艺将成为主要研究方向,适合投入生产。参考文献徐龙,祝一锋,李小年.N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺合成研究进展[J].化工生产技术,2009,16(3):30-36.ShivarkarAB,GupteSP,ChaudhariRV.SelectivesynthesisofN,N-dimethylanilinederivativesusingdimethylcarbonateasamethylatingagentandoniumsaltasacatalyst[J].JournalofMolecularCatalysisA:Chemical,2005,226(1):49-56.DaSilivaRA,EstevamIHS,BieberLW.Reductivemethylationofprimaryandsecondaryaminesandaminoacidsbyaqueousformaldehydeandzinc[J].TetrahedronLetters,2007,48(43):7680-7682.SelvaM,PerosaA,FabrisM.SequentialcouplingofthetransesterificationofcycliccarbonateswiththeselectiveN-methylationofanilinescatalysedbyfaujasites[J].GreenChemistry,2008,10(10):10068-1077.李国,关乃佳,张怀等.用苯胺和甲醇在β沸石催化剂上合成N,N-二甲基苯胺[J].石油化工,2002,31(2):81-83.阮峥,刘朝辉,邓智平等.环氧树脂体系功能化研究进展[J].装备环境工程,2015,(01):51-

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