2024山东化学高考复习13 化学实验综合 (一)

专题13化学实验综合

1.（2023天津红桥一模，15）我国自主开发的“钛战甲”是一种钛合金材料,为深潜万米的“奋斗者”号

建造了世界最大、搭载人数最多的潜水器载人舱球壳。TiCL是制备钛及其化合物的重要中间体，可利

用下列装置在实验室制备TiC"（部分夹持装置略去）:

已知：

―1000t

①Ti0z+2C+2cL----=TiCl4+2C0

②TiCL为无色或淡黄色液体，熔点为-30℃,沸点为136.4℃,极易与水反应

③PdCk的盐酸可吸收C0而生成黑色颗粒Pd

回答下列问题：

（1）盛放浓盐酸的仪器名称为,圆底烧瓶内所装试剂可为（填编号）。

①MnO?②KMnO1③浓H2S0,

写出其中发生反应的离子方程式:。

（2）装置的连接顺序为（D装置可重复使用）。

⑶对于实验过程的控制,开始的操作为（填“①”或"②”），实验结束的操作为（填

“③”或“④”）。

①先打开分液漏斗活塞，一段时间后再给陶瓷管通电加热

②先给陶瓷管通电加热,一段时间后，再打开分液漏斗活塞

③先给陶瓷管断电停止加热，一段时间后,再关闭分液漏斗活塞

④先关闭分液漏斗活塞,一段时间后,再给陶瓷管断电停止加热

（4）装置C左边进气的细长导管的作用为。

（5）吸收尾气中C0的化学方程式为o

（6）所得的TiCL可用Mg制Ti,该过程可在氛围保护下进行（填编号）o

①氯气②氧气③水蒸气④筑气

2

谖案（1）分液漏斗②2MnO4+16If+10Cl—2Mn'+5Cl2t+8H;;0

⑵A-D-D-B-C-D—D-D

⑶①③

(4)对高温蒸气进行初步冷凝,避免冷凝管因温差过大而破裂

(5)PdCL+CO+HzO^PdI+CO2+2HC1

(6)©

2.(2023天津十二区重点学校联考，15)亚氯酸钠(NaClOj是一种重要的含氯消毒剂,在水中溶解度较

大,遇酸放出C102,是一种高效的氧化剂和优质漂白剂,可用于各种纤维和某些食品的漂白，过氧化氢法

制备NaClO/固体的实验装置如图所示：

已知：

①C10?的熔点为-59°C、沸点为11°C,极易溶于水，遇热水、见光易分解。气体浓度较大时易发生爆

炸，用空气、CO2、氮气等气体稀释，可降低爆炸的可能性。

②2C10z+H2()2+2Na0H—2NaC102+02t+2H，0

请回答：

(DA中盛放HQ?的仪器名称为;按图组装好仪器后,首先应该进行的操作

是。

(2)装置B的作用是;C装置使用冰水浴的目的

是O

(3)C102是合成NaClO,的重要原料,写出三颈烧瓶中由NaClO,生成C102的化学方程

式:O

(4)装置C中加入的NaOH溶液除了作反应物外,还可以。

空气的流速过慢或过快都会影响NaClO2的产率,试分析原

因：o

(5)该套装置存在的明显缺陷是.

(6)若85.2gNaCK)3(s)最终制得纯净的NaClOKs)61.6g,则NaClO?的产率是(保留两位有

效数字)。

。答案(1)恒压滴液漏斗检查装置的气密性

(2)防止倒吸防止H2O2、CIO,受热分解;增大ClOz溶解度，使其充分反应

(3)2NaC103+H202+H2S0.1—2C102t+02t+Na2SO.,+2H2O

(4)防止NaClO,遇酸放出CIO,空气流速过慢时,C10?不能及时被移走,浓度过高易发生爆炸;空气流速

过快时,C102不能被充分吸收,NaClO2的产率下降

(5)没有处理尾气(6)85%

3.(2022江苏七市二模，16)FeS是一种黑色固体,常用作固体润滑剂、废水处理剂等。可通过高温合成

法和均相沉淀法合成纳米FeSo

I.高温合成法

称取一定质量还原铁粉和淡黄色硫粉,充分混合后置于真空密闭石英管中，用酒精喷灯加热。加热过程

中硫粉升华成硫蒸气，持续加热至反应完全,冷却,得到纳米FeS。

(1)若分别用&和S$与等质量的铁粉反应制取FeS,消耗Ss和S$的质量比为。

(2)能说明反应已进行完全的标志是。

II.均相沉淀法

实验室以硫酸亚铁镂［(NHMSO,•FeSO,•6HZ0］和硫代乙酰胺(CRCSNHJ为主要原料利用下图装置合成

纳米硫化亚铁的流程如下。

硫代乙酰胺溶液

嘲需熟fkn离心分离

硫化亚始

I电磁/篇口热器

已知:硫代乙酰胺在酸性和碱性条件下均能水解。水解方程式如下：

412

CH：iCSNH2+2H20+H===CHEOOH+HS+NH，CLCSMb+BOH==CH；!COO+S+NH3•HQ。

(3)加入药品前检查装置气密性的操作

为。

(4)“反应”时，控制混合液pH约为9,温度为70三颈烧瓶内发生反应的离子方程式

为。

(5)该方法得到的产品中常混有少量Fe(0H)z杂质。有研究表明，在混合液中添加少量柠檬酸钠

CH2COONa

I

HOCCOONa

I

(CHQOONa)可降低溶液中c(Fe'),抑制Fe(0H”杂质的形成。加入柠檬酸钠能降低c(Fe。的

原因是。

(6)已知硫酸亚铁镂［(NHjSOrFeSO,•6HQ］为浅绿色晶体，易溶于水，不溶于乙醇。下表列出了不同温

度下硫酸筱、硫酸亚铁、硫酸亚铁核在水中的溶解度：

温度/℃

物质

102030105070

(NH。2sCh73.075.478.081.084.591.9

——

FeSO4•7H2O40.048.060.073.3

(NH)S0•

42418.121.224.527.931.338.5

FeSOi•6H2O

请补充完整实验室制取硫酸亚铁镂晶体的实验过程:取4.0g充分洗净的铁

屑,,趁热过滤,洗涤,烘干,得

未反应铁屑1.2go向滤液

中，低温烘干,得到硫酸亚

11

铁镀晶体。［可选用的实验试剂有(NH3soi晶体、3mol•LHzSO」溶液、0.1mol-LH2s0“溶液、蒸

储水、无水乙醇］

答案(1)1：1

(2)石英管管壁无淡黄色固体

(3)关闭左侧导管上的活塞，将三颈烧瓶右侧的导管通入水槽中，打开电磁搅拌加热器,右侧的导管口产

生气泡,停止加热,导气管内有一段水柱

,70"C

2t

(4)2NHt+Fe+CH3CSNH2+50H—CH；iCOO+FeS+3NH3t+3HQ

(5)柠檬酸钠与Fe”形成配合物

(6)加入稍过量3mol-L1HzSO,溶液，水浴加热并不断搅拌,至溶液中不再产生气泡加入6.6g

(NH3S0,晶体,加热浓缩至出现晶膜为止,将溶液静置,冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤晶体

4.［2022苏锡常镇四市教学情况调研(一)，17］以酸性蚀刻液(主要含CuCl于和H)和碱性蚀刻液｛主要含

［Cu(NH)F'和C1｝制备硫酸铜,并回收氯化镂的实验流程如下：

酸性俅刻液一利.旧葡.碱式氮化铜

碱性蚀刻液一沉淀|洗涤Cu“(OH),CI.

NH,C1-…修葡＞——滤液

宁

水合游

CuSO4-5H;O--||

-J

稀硫酸

(1)将一定量酸性蚀刻液和碱性蚀刻液加入三颈烧瓶中(装置如图)，通入Nft或HC1调节溶液pH在5.5

左右,充分中和后,获得碱式氯化铜沉淀。实验中球形干燥管的作用是o

(2)为确定酸化时加入稀硫酸的用量,需测定碱式氯化铜的组成，请补充实验方案：

I.取一定质量的碱式氯化铜固体,测定其中Cu元素的质量(具体步骤省略)；

II.另取相同质量的碱式氯化铜固

体,，低温干燥至恒重。

(可选用的试剂：2mol・L'盐酸、2mol•L硝酸溶液、AgN(h溶液、蒸储水)

(3)①化浆酸化后经结晶得硫酸铜粗品,其中含有的主要杂质是(填化学式)。

②将硫酸铜粗品溶于热水形成饱和溶液,加入适量乙醇搅拌,冷却后过滤,洗涤,可制得高纯度

CuSO,•5H20O加入乙醇的目的是-

(4)向滤液中加入水合明(凡乩•H.0)除去残留的Cu2;再经结晶获得副产品氯化镂。除铜时,溶液pH控

制在6~7为宜。若溶液pH大于8,Cd的去除率反而下降,其原因

是。

答案(1)防止倒吸

(2)搅拌下，向其中加入2moi•L'硝酸溶液,直至固体完全溶解;搅拌下,再逐滴加入AgNCh溶液,直至

静置后，继续向上层清液中滴加AgNO,溶液无浑浊;过滤,用蒸馈水洗涤,直至向最后一次洗涤的滤液中

加入2mol•L'盐酸无浑浊

(3)①CuCb②降低CuSO,的溶解度,便于CuSO,­5H.0晶体析出

⑷随着pH上升,溶液中NH［转化为NH3•11。NH,•HQ与Cu"形成稳定的［CuMt)丁'，使CtT去除率下

降

5.(2023广东四校联考，17)明研［KA1(SO4)2•12HQ］在工业上用作印染媒染剂和净水剂，医药上用作收

敛剂。实验小组采用废弃的铝制易拉罐按如下流程制备明矶并测定其组成，探究明矶净水的影响因

素。

"『，，，3KOH溶液~硫酸溶液r—~系列操作-----)

废铝制易拉罐--------►溶液I-------"溶液n-------*明矶晶体

(1)废铝制易拉罐溶于KOH溶液发生的主要反应为

(用离子反应方程式表示)

(2)溶液I加硫酸溶液的过程中观察到白色沉淀生成,该沉淀的化学式为

(3)在下列各图中，上述流程中“系列操作”一定不露罩用到的实验操作是。(填编号)

CD

(4)为测定该明研晶体样品中SO厂的含量，该实验小组称取ag明研晶体样品，溶于50mL稀盐酸中，

加入足量BaCL溶液，使SO/完全沉淀。用质量为bg的漏斗进行过滤,洗净滤渣后,将漏斗和滤渣一

并干燥至恒重，测得质量为cg。(已知硫酸钢的摩尔质量为233g/mol)

①过滤前判断溶液中SO厂已经完全沉淀的实验操作和现象

是______________________________________________________________________________________

O

②该明矶晶体样品中SO厂的含量为mol/g(即每克明研晶体中SO厂的物质的量)。

(5)明矶中的AF在水溶液中能够水解产生Al(0H)3胶体从而具有净水作用。为探究pH和添加助凝剂

对明研净水效果的影响,实验小组选取一种悬浊液进行探究实验,请将下列表格内容才无定黎。已知：

净水效果可用相同时间内悬浊液的浊度变化来衡量。浊度越高,代表悬浊液越浑浊。

饱和

添加

悬浊明净水净水

的

组液pH矶溶前tmin

别助凝

体积液浊度后浊度

剂

用量

115mL42滴无AiB,

215mL72滴无Bz

315mL

2滴____AaB3

415mL102滴有A..B,

实验结论一:通过1、2、3组实验,发现随着pH增大,净水效果依次增强。pH减小，明矶净水效果减弱

的原因是_

O

实验结论二:添加助凝剂NaEOs能够显著提高净水效果。该实验结论成立的判断依据是

(用表中数据表示)。

答案(D2A1+20H+2H==2A1OJ+3H"

(2)A1(OH)3(3)BD(4)①静置,取上清液,再滴入几滴BaCL溶液,若无白色沉淀生成,则S0t已经沉

淀完全②署(5)10无pH减小,c(H，)增大，抑制A1"水解,生成的Al(0H)3胶体变少，净水作用减

弱A「Bw明显大于A3-B3

6.(2023惠州三调，18)五氧化二氮@05)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N◎常温下为白色固体，可

溶于CH£h等氯代燃溶剂,微溶于水且与水反应生成强酸,温度高于室温时不稳定。

(1)某化学兴趣小组设计臭氧(0,氧化法制备NO,反应原理为NQ,+03—NQ+O”实验装置如图，回答

下列问题：

①装置C的名称是,装置D的作用是;装置E的作用是_。

②写出装置A中发生反应的化学方程式o

③实验时,将装置C浸入（填“热水”或“冰水”）中，打开装置A中分液漏斗的活塞,一段时

间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K,通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭

氧的氧气。

⑵判断C中反应已结束的简单方法是o

（3）用滴定法测定N2O5粗产品中N。的含量。取2.0g粗产品，加入20.00mL0.1250mol•!?酸性高

镭酸钾溶液。充分反应后，用0.1000mol•I?HO溶液滴定剩余的高镭酸钾，达到滴定终点时，消耗

H。溶液17.50mLo（已知:H2O2与HNOa不反应且不考虑其分解）

①产品中N。与KMnOi发生反应的离子方程式为

②判断滴定终点的方法是—

③产品中NO的质量分数为o

答案（1）①三颈烧瓶安全瓶，防止倒吸防止空气中的水蒸气进入C中②Cu+4HN03（浓）—

2+

CU（N03）2+2N02t+2H20③冰水（2）红棕色褪去（3）①5N2ch+2Mn（）4+2H2（＞==2Mn+10NO3+4H-②滴

入最后半滴标准液,溶液的紫红色恰好褪去,且半分钟内不恢复原色③20.7%

7.（2022广东一模，17）某小组利用含铜刻蚀废液制备无水CuCb,并电解饱和CuCL溶液探究其阴极产

物以便回收铜。

I.制备无水CuCl2o制备流程如下:

（1）实验室中，“结晶”时使用的陶瓷仪器是，“脱水”最适宜的方法

为。

（2）已知“过滤”后的滤液中主要溶质为NH4Cl,则反应①的离子方程式为—

_O

II.探究电解饱和CuCk溶液的阴极产物。用下图所示装置电解饱和CuCk溶液,一段时间后,观察到阴

极电极表面附着白色固体，电极底部有少量红色固体生成，电极附近的溶液呈“黑色”。

碳棒

饱和溶液

(3)查阅文献发现白色固体是CuCl。则生成CuCl的电极反应式为

(4)为抑制阴极副反应的发生,该小组继续探究影响CuCl固体析出量的因素,实验记录如下:

编阴极电极析出固体量

电解液

号白色固体红色固体

5%CuCb溶

1无较多

液

15%CuCL溶

2少量较多

液

饱和CuCk溶

3较多少

液

饱和CuCk溶

4液，无较多

适量盐酸

实验结果表明，为减少电解过程中CuCl的析出，可采取的措施

有、。

(5)为探究溶液呈“黑色”的原因，该小组查阅含铜物质的颜色后有如下猜想:

猜想1：“黑色”物质是细小的CuO粉末；

猜想2:“黑色”物质是纳米铜粉；

猜想3:“黑色”物质是Cu与Cu、Cl形成的络合离子。

为验证猜想，该小组进行以下实验,得出初步结论：

编

操作现象初步结论

号

取2mL“黑色”

溶液于试管中，力口无明显猜想1

1

入适量①______,现象不成立

振荡

取2矶“黑色”②一

溶液于试管中，力口猜想2

2

入适量稀硝酸,振成立

荡

③有同学认为,实验2的现象不能证明猜想2一定成立,理由

是,因此,关于“黑色”物质的成分还

需进一步研究。

答案⑴蒸发皿在HC1氛围中加热(2)CU2'+［CU(NH3)J+『+C1+3H£—CUZ(0H)3C1J+4NH：

(3)Cu2，+e+Cl-CuClI(4)降低CuCk溶液的浓度加入盐酸(5)①稀硫酸②溶液变蓝，有气

泡冒出，试管口有红棕色气体生成③Cu一与Cu/C1形成的络合离子也可能与稀硝酸发生氧化还原反

应，产生实验2的现象

8.(2023河南开封二模,27)某小组根据硫元素的化合价,预测SO?既有还原性又有氧化性,并设计实验

进行探究。

I.探究S0z的还原性：向试管中通入足量S0M尾气处理装置已略)，记录如下。

装置编号试剂实验现象

SO2一.溶液的棕

a碘水

黄色褪去

「剂

1bFez(S0。溶液

(Da中反应的离子方程式为o

(2)b中的实验现象为o将b所得溶液分成三份,进行如下实验。

实验①:向第一份溶液中加入K3［Fe(CN”］溶液,产生蓝色沉淀。

实验②:向第二份溶液中加入KSCN溶液,不变红,再加入新制的氯水,溶液变红。

实验③:向第三份溶液中先加入稀盐酸酸化,再加入BaCL溶液，产生白色沉淀。

上述实验不能证明SO?与Fe"发生了氧化还原反应的是,原因

是。

II.探究SO?的氧化性：向试管中通入足量S02(尾气处理装置已略)，记录如下。

装置编号试剂实验现象

802rrC3mol•I?稀硫酸始终无明显变化

：试3mol•I?稀盐酸

铜片、『剂d铜片表面变黑,溶液变为棕色

已知：i.水合Cif既易被氧化也易被还原，因此水溶液中无法生成水合Cu\

ii.CuCl为白色固体，难溶于水,可溶于c(Cl)较大的溶液生成［CuCW，

(3)证明d中所得棕色溶液含有［CuCkF：用滴管吸取少量棕色溶液,滴入蒸储水中，出现白色沉淀。用

平衡移动原理解释产生该现象的原因:

(4)与c对比,d能发生反应的原因:»

(5)由实验II可推知，该条件下SO?、CuCECu*的氧化性由强到弱的顺序为。

答案⑴S0?+l2+2Ha^4H*+2I+SOf

(2)溶液变为浅绿色实验③原溶液中含有SOf

(3)棕色溶液中滴入蒸储水后离子浓度减小,使平衡CuCl(s)+2Cl(aq)一［CuChFGq)逆向移动，析

出CuCl沉淀

(4)C1与Cu'结合成［CuClJ：其氧化性弱于SO2,使Cu能够被S02氧化

2

(5)CU*>S02>CUC1

9.(2023重庆九龙坡二测，16)草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组做以下实验。

I.制取草酸

浓硫酸_

反应原理:CJLCU葡萄糖)+12HN0：,(浓)一丁-3H2C20.+9N02f+3N0t+9HQ,装置如图(加热和夹持装置

略)。

(1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为,装置B的作用是。

(2)检查图1装置气密性的方法是。在图1的装置B、C之间添加装置D,可在D中得到HMh,

通入气体X是(填名称)。

II.三草酸合铁(III)酸钾晶体的制取及组成测定

已知:三草酸合铁(HD酸钾晶体K3[Fe(C20,)3]­3H2呈绿色,可溶于水,难溶于乙醇,见光易分解。

(一)制取晶体

步骤1：向盛有3.000g黄色晶体FeGO,•2H20的烧杯中,加入10mLK2c2O,溶液,加热至40℃左右,缓

慢滴入过量的压02溶液,一段时间后，出现红褐色沉淀。

步骤2:加热至沸腾，分两次缓慢加入8~9mLHGO,溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入

无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860g三草酸合铁(III)酸钾晶体。

(3)完成该过程的化学方程式并配平：

△

FeC2O.t•2H2O+++K3[Fe(C204)31•3H2O

(4)步骤1中，生成三草酸合铁(IH)酸钾与另一种铁的化合物,该化合物为(填化学式)，步骤2

加入无水乙醇的目的是。

(5)实验小组完成实验后发现产率偏低,其主要原因可能是。

(二)测定组成

称取5.000g所得的三草酸合铁(H1)酸钾晶体配制成250mL溶液。取25.00mL溶液，用0.1000

mol•L'酸性KMnO,溶液滴定,终点时消耗KMnO,溶液13.50mL,另取25.00mL溶液,用适量还原剂,将

Fe"还原为Fe2+,再用0.1000mol•L'酸性KMnO,溶液滴定,终点时消耗KMnO」溶液15.50mL,

(6)第一次滴定终点时的现象为—,通过上述实验,测得该晶体中GO歹与Fe’的配位比

nC。：-)：n(Fe3')=_。

答案(D碘水安全瓶、防倒吸

(2)关闭A中分液漏斗活塞,将C中导管插入盛有水的烧杯中,微热三颈烧瓶,导管口有气泡产生,撤走

热源,导管口有一段稳定水柱,证明装置气密性良好氧气

(3)2HA3K2c2O4H2C2O42

(4)Fe(0H)：i降低三草酸合铁(IID酸钾晶体的溶解度,有利于析出晶体,提高产率

(5)光照使三草酸合铁(III)酸钾晶体分解(合理即可)

(6)当滴入最后半滴酸性高镒酸钾溶液,锥形瓶中溶液出现浅紫红色,且半分钟内不恢复3.375:1

10.(2023福建七地市一模，12)实验小组探究Cu和Fe(N0：,)溶液的反应原理。

(1)配制溶液

用Fe(N03)3•用2标准试剂配制100mL0.500mol•L'Fe(NO3溶液,下列仪器中无需使用的有

(填名称)。

(2)Fe(N03)：,溶液成分探究

甲同学认为溶质离子主要成分为Fe"和NO3,乙同学认为还有H',于是用(填仪器名称)测得

0.500mol•L'Fe(NO3溶液pH为。10。

⑶提出假设

假设i:,发生反应:Cu+2Fe3+—Cu2t+2Fe2t

假设ii:NO3将Cu氧化,发生反应:3CU+2NO3+8H.^3CU2'+2NOt+4&0

(4)实验探究

实验I:向0.500mol-L1Fe(N0：,)3溶液中加入过量铜粉并充分振荡,溶液变成深棕色,无气泡产生。

实验小组通过实验证明了反应中有Fe,生成,实验方案

为o

实验H:向pH=L10的溶液中加入过量铜粉并充分振荡,无明显现象。综合“实验I”和“实

验n”可知,假设成立。

(5)查阅资料知,铜粉与Fe(N03)3溶液涉及的反应可能有：

反应①:3CU+2NO3+8H*^==3CU2++2NOt+4HQ;K=106Z'；速率很慢。

反应②:Cu+2Fe*^Cu"+2Fe”;K=101，L7;速率较快。

反应③:4Fe"+NC)3+4H+—3Fe"+[Fe(NO)]2'(深棕色)+2H2;K=1()R8；速率很快。

反应④:[Fe(NO)『(深棕色)==Fe2，+N0

(i)对反应①来说,Fe?’起到的作用为;为验证这一作用，设计实验方案

为。

(ii)“实验I”反应中无论Cu过量多少,始终都能检测到Fe"的存在,原因

是。

答案(1)分液漏斗、冷凝管

⑵pH计(或酸度计)(3)Fe"氧化了Cu

(4)向上层清液中滴加K：,[Fe(CN)6]溶液，出现蓝色沉淀HN03i

(5)(i)催化向“实验II”体系中加入适量FeSOi固体，振荡，溶液出现蓝色(ii)反应③速率大于反

应①

11.(2023长郡中学一模,16)实验小组制备NaNOz并探究其性质。

I.制备NaN02

R

(1)仪器a的名称是;气体b的化学式为o用漏斗代替导管的目的是

(答2条)。

(2)为检验B中制得NaNO〃甲进行以下实验：

序

试管操作现象

号

2mLB中溶不变

①加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加几滴淀粉溶液

液蓝

2mLB中溶滴加几滴HzSO,溶液至pH=5,加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加几滴淀粉

②变蓝

液溶液

滴加几滴HfO,溶液至pl1=5,加2mL0.1mol/LKI溶液,滴加儿滴淀粉不变

③2mLH2O

溶液蓝

乙认为上述3组实验无法证明B中一定含NaNO2,还需补充实验,理由

是。

H.探究NaNO?的性质

装置操作现象

i,溶液迅速变为棕色

取10mL1mol/LNaNO,溶液于试剂瓶中，加入几滴H2sol溶ii.溶液逐渐变浅，有无色

X星

「§液酸化，再加入10mL1mol/LFeSO,溶液，迅速塞上橡胶塞,气泡产生,溶液上方为浅

缓缓通入足量02红棕色

iii.最终形成棕褐色溶液

资料：i.[Fe(NO)r在溶液中呈棕色。

ii.HNO?在溶液中不稳定，易分解产生NO和NO/气体。

(3)溶液迅速变为棕色的原因是o

已知棕色溶液变浅是由于生成了Fe31,反应的离子方程式是。

(4)最终棕褐色溶液中溶质的成分是Fe(()H)x(SO3,测得装置中混合溶液体积为20mL,设计如下实验测

定其组成。

资料:充分反应后,Fe”全部转化为Fe(0H)x(S04)y»

加入匕inL滴加掩蔽剂滴加0.1mol/L

0.1mol/LKF掩蔽NHOH溶液至

盐酸仙1仙的颜色溶液刚好变红n

滴加几滴记录所用体积H

0的猷溶液丫2mLB

3mL棕褐无包红色

色溶液溶液溶液

加掩蔽剂KF的原理和目的是(掩蔽Fe"的颜色除

外)_____________________________________________________________________________________

。由上述数据可知Fe(0H)x(S03中x=(用含%、V2的代数式表示)。

答案(1)圆底烧瓶02防止倒吸、增大接触面积使其充分反应

(2)N0z可能与NaOll反应生成NaNO%酸性条件下NO3可能也会氧化「

2+

(3)酸性条件下,HNOz分解产生的NO与溶液中的Fe"以配位键结合形成［Fe(NO)产4［Fe(N0)］+02+4H

—4Fe/+4N0+2H2O

(4)F能与Fe"形成稳定的无色配合离子［FeKV,可避免Fe"与氢氧化钠反应造成实验干扰第

12.(2022雅礼中学二联,15)FeC03可用于制备补血剂。某研究小组制备FeC03,并对FeCOs的性质和应用

进行探究。

已知:①FeC。,是白色固体,难溶于水

②Fe"+6SCNuiFe(SCN);(无色)

I.FeCOs的制取(夹持装置略)

A*—匕，*0.8mol/1.

金•稀盐酸gFeSO,溶液

实验

固体P超试剂abN%CO,溶液

ABC

装置C中，向Na2c溶液(pH=ll.9)通入一段时间CO?至其pH为7,滴加一定量FeSO,溶液,产生白色沉

淀,过滤、洗涤、干燥，得到FeCO：；固体。

(1)试剂a是。

(2)向Na£03溶液通入C02的目的是。

(3)装置C中制取FeCOs的离子方程式为。

(4)有同学认为装置C中出现白色沉淀之后应继续通C0〃你认为是否合理?说明理

由。

H.FeCQ；的性质探究

加3mL

实验ii

过滤取目5滴10%的区％红寓

滤粗溶液日色沉淀

加3mL1

4mol/I.

实验近KSCN溶液和

5滴而

基本

的出0］溶液।

基本无色

(5)对比实验ii和iii,得出的实验结论是______________________________________________________

(写2个)。

(6)依据实验ii的现象,写出加入10蜘。溶液的离子方程

式：。

III.FeCOs的应用

(7)FeCCh溶于乳酸［CH3cH(OH)COOH］能制得可溶性乳酸亚铁补血剂。该实验小组用KMnO,溶液测定补血

剂中的亚铁含量进而计算乳酸亚铁的质量分数,发现乳酸亚铁的质量分数总是大于100%,其原因是一

(不考虑操作不当引起的误差)。

答案(1)饱和NaHC。,溶液

(2)降低溶液中0H浓度,防止生成Fe(0H)2

2

(3)2HCO3+Fe----FeC0：iI+C021+H20

(4)不合理,CO?会和FeCO,反应生成Fe(HC03)2(或合理,防止空气中的氧气氧化FeCOj

(5)Fe"与SCN会形成配合物,促进FeCCh的溶解;FeCOs固体在KSCN溶液中的溶解度比在KC1溶液中的

大

(6)6Fe(SCN)^+3H202一=2Fe(0H)3I+4Fe(SCN)3+24SCfT

(7)乳酸根离子中的羟基被KMnO,溶液氧化,消耗更多KMnO„

13.(2023长郡中学月考六，15改编)“消洗灵”(NauROEl•5HQ)是具有消毒、杀菌、漂白和洗涤等

综合功效的消毒洗涤剂。该消毒剂中的有效氯对细菌芽抱、乙肝病毒、艾滋病毒、真菌及霉菌抱子等

病毒病菌进行杀灭消毒。实验室中制备的反应方程式为NaC10+Na3P0,+2Na2HP0,+2Na0H+3HQ—

NaUVkCl-5HQ,反应装置如图所示(夹持装置略)。

已知:CL与NaOH溶液在加热的条件下反应生成NaClO,和NaCk回答下列问题：

⑴该消毒剂(填“能”或“不能”)与洁厕灵一起混合使用。仪器a的名称

是O

(2)实验之前需要进行的操作是。

(3)打开仪器a的活塞及活塞K,制备NaClO碱性溶液;关闭仪器a的活塞及活塞K,打开装置C中分液

漏斗活塞;一段时间后，装置C中溶液经“系列操作”，得到粗产品。

①若不采用装置C冰水浴会使“消洗灵”(Na温3013cl•5H2O)的产率(填“升高”或“降低”)。

其原因是。

②”系列操作”包括。

1

(4)利用滴定法测定产品Na品013cl•5H2O的纯度，已知Na岛0©-5H20的摩尔质量为656.5g•moF,

实验方案如下：

［.取1.500g产品试样溶于蒸储水中配成100mL溶液；

II.量取25.00mL待测液于锥形瓶中,加入10mL2mol•L'硫酸溶液、25mL0.1mol-L1KI溶液

(过量)，暗处静置5min;

III.滴加2~3滴淀粉溶液,用0.05mol•L%aSO标准溶液滴定，发生反应：==2I+SQ〉

平行滴定三次,平均消耗20.00mL标准溶液,则产品的纯度为(保留三位有效数字)o

答案（1）不能恒压分液漏斗（恒压滴液漏斗）（2）检查装置气密性（3）①降低若不采用冰水浴,

反应放热导致NaClO含量降低，从而导致产率降低②蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、低温干燥

（4）87.5%

14.（2023山东泰安一模）磷酸二氢核（NH曲P0）和草酸亚铁晶体（FeCzO.,•xHzO）可用于制备电池正极材

料。

I.某研究小组用磷酸吸收氨气制NHNP0”装置如图1所示（夹持和搅拌装置已省略）。

（1）实验过程中，当出现倒吸现象时,（填写实验操作，下同），当上

述现象消失后,,继续通入氨气。

图1

（2）常温下,磷酸盐溶液中含磷物种的分布系数与pH的关系如图2所示,据图示分析,若本实验不选用

pH传感器,还可选用做指示剂，当溶液颜色发生相应变化时，停止通NH3,即可制得NHHPO,

溶液。若此时继续向溶液中通入少量氨气,发生反应的离子方程式

图2

II.利用草酸制备草酸亚铁晶体（FeCD•xHQ）的流程如图所示:

FeSO」♦7压0|硫硫酸调PH"——