药物分析教案-(2)省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件

TianjinMedicalUniversity天津医科大学药学院《药品分析》第二章——药品判别试验第1页一、药品判别意义与目标二、药品判别方法三、判别试验条件四、判别反应灵敏度内容第2页

判别试验是用来证实贮藏在有标签容器中药品是否为其所表示药品；是药检工作中首要任务。一、药品判别试验意义与目标药品判别(Identificationtest)：

依据药品分子结构、理化性质，采取化学、物理化学或生物学方法来判断药品真伪

第3页二、药品判别方法药品判别试验包含：性状和判别（一）性状（definition)聚集状态、晶形

外观色泽臭、味第4页

极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解易溶：1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解溶解:1份溶质在10份~不到30份溶剂中溶解略溶:1份溶质在30份~不到100份溶剂中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶剂中溶解极微溶解:在1000份~不到10000份溶剂中溶解几乎不溶或不溶：…10000份溶剂中不完全溶

溶解度反应了药品纯度第5页物理常数:

相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值

第一法：测定易碎固体药熔点第二法：测定不易碎固体药品第三法：测定凡士林或其它类似物质第6页比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g溶液时测得旋光度。可用于判别手性药品、检验药品纯度和含量测定。[n]TD=100α/cL

吸收系数：在一定波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时吸收度

摩尔吸收系数ε=A/CL百分吸收系数（Ch.P收载方法）E1%1cm=A/CL

第7页依据药品化学结构或理化特征，经过化学反应判别药品真伪。（二）化学判别试验

第8页1.

酚羟基药品与FeCl3形成配合

物-显色反应Ar-OH+FeCl3紫堇色铁配位化合物pH4~6第9页2.含有芳伯氨基或潜在芳伯氨基药

物-重氮化偶合酰胺类药品芳香硝基药品第10页重氮化偶合β-萘酚现象：显色、气体或沉淀第11页含酚羟基药品生成偶氮染料紫外检测第12页3.

芳仲氨基-在酸性溶液中和亚硝酸钠反

应生成沉淀白色沉淀第13页4.

含有叔胺侧链-与生物碱沉淀试

剂反应第14页5.

氨基酸结构+水和茚三酮第15页6.

酯类结构和类酯结构-羟肟酸

铁呈色反应酯类呈色反应酰胺呈色反应第16页7.

利用水解产物判别浓H2SO4CH3CH2OH乙酰乙酯浓H2SO4CH3COOH乙酰乙酯I2OH-CHI3黄色沉淀水解CH3CH2OH水解CH3COOH第17页8.

利用氧化反应

产生颜色或使氧化剂褪色第18页9.

磺酰胺类药品NaOH亚硫酸盐HNO3硫酸盐磺酰胺类药品第19页10.

无机酸根离子氯化物：Cl-+Ag+AgCl乳白色

硫酸盐：SO42-+Ba2+BaSO4

白色硝酸根：三种方法酒石酸根：含有还原性第20页

焰色反应：Na显鲜黄色；K显紫色；Ca显砖红色铵盐：

使湿润红色石蕊试纸变蓝供试品+NaOH

使硝酸亚汞试液湿润滤纸显黑色11.

无机离子氨臭第21页（三）仪器分析判别法1.UV考查药品λmax和

λmin

以及对应Amax和Amin2.IR解析官能团-标准对照法第22页HPLC法（tR样＝tR对）内标或外标法GC法（tR样＝tR对）内标或外标法TLC法（Rf样＝Rf对）建立方法需三种展开系统验证样品与标品混合后展开只有一个斑点3.色谱判别法第23页

4.生物学法

是利用微生物或试验动物判别法仪器判别方法增加紧(2:1)UV,IR,HPLC(USP),TLC5.药品判别方法新动向制剂广泛采取IR法判别判别方法简练，专属性强平均每个品种收载2个鉴别反应第24页三、判别试验条件（一）溶液浓度

溶液浓度主要指被判别物质浓度，其大小影响结果判断。（如化学法中要观察沉淀、颜色；UV法中λmax,A,E1%1cm)（二）溶液温度温度过高可使产物分解，造成颜色变浅，甚至观察不到结果。第25页

（三）溶液酸碱度

使反应物处于活化状态、反应产物处于稳定能够观察状态。

（四）试验时间

有机化合物化学反应较慢，需要一定反应时间和条件。

（五）干扰成份存在

药品制剂判别，其它成份则会干扰检验结果现象观察。

第26页

（一）反应灵敏度和空白试验

反应灵敏度（sensitivity)

是指在一定条件下，能在尽可能稀溶液中观察出尽可能少许供试品。反应对这一要求所能满足程度。

最低检出量（minimumdetectablequantity)

是指某一反应，在一定条件下，能观察出供试品最小量。

四、判别试验灵敏度第27页（二）提升反应灵敏度方法

1.加入与水不混溶有机溶剂提取浓缩富集2.改变观察方法最低检出浓度（minimumdetectableconce