火电厂化学实验室基本知识省公开课一等奖全国示范课微课金奖课件

第七章

定量分析试验室基本知识1/28试验前准备工作

试验室工作要求水、汽化学分析试验室人员职责分工明确。试验室应建立一系列规章制度。应对从事化学分析人员进行资格确认。试验室设施及环境条件应符合相关标准和要求要求。试验室仪器设备应进行正常维护管理，按要求对仪器设备定时检定。执行国家标准、行业标准以及操作规程。2/28试验数据统计

试验时应有专门试验统计本，绝不允许将数据统计在单页纸或小纸片上，或统计在书上、手掌上等。试验过程中各种测量数据及相关现象，应及时、准确而清楚地统计下来。试验过程中各种仪器型号和标准溶液浓度等也应及时统计下来。统计试验过程中测量数据时，应注意其有效数字位数。3/28试验数据统计试验统计上每一个数据，都是测量结果，所以，重复测定时，即使数据完全相同，也应统计下来。进行统计时对文字统计，应整齐清洁。数据统计，应用一定表格形式，这么就更为清楚明白。在试验过程中，如发觉数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确数字。4/28试验室安全知识防火知识妥善保管易燃、易爆、易自燃和强氧化剂等类药品。进行加热、灼烧、蒸馏等试验时，要严格恪守操作规程。使用易挥发可燃试剂（如乙醇、丙酮、汽油等）时，要尽可能预防其大量挥发，保持室内通风良好。绝不能在明火附近倾倒、转移这类易燃试剂。5/28防火知识室内必须配置灭火器材，灭火器材固定放置在便于取用地方，并定时检验或更换；火势较大时除及时报警外，可用灭火器扑救；发觉起火，要马上切断电源，关闭煤气，扑灭着火源，移走可燃物。水即使是惯用灭火材料，但在化验室起火时，应慎重用水灭火。6/28防爆常识爆炸会引发更大危害，所以使用易爆物品如苦味酸等要格外小心，有些药品即使单独存放或使用时比较稳定，但与一些药品混合后就会变成易爆物品，十分危险。7/28

防毒常识试验室内禁止饮食、吸烟，一切化学品禁止入口，凡包括毒品操作，必须认真、小心、手上不要有伤口，产生有毒气体试验，一定要在通风柜中进行，并保持室内通风良好。试验完成须洗手。有些气态或烟雾状毒物，如CO、HCN、Cl2、NH3、酸雾及有机溶剂蒸气等，是经呼吸道进入人体。8/28防毒常识有些是操作时不慎沾在手上，洗涤不洁净，在饮水进食时经消化系统进入人体；或者手上有伤，经过伤口进入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞盐、钡盐等毒品；有些则是因为触及皮肤及五官黏膜进入人体，如Hg、SO2、SO3、氮氧化物等。9/28玻璃器皿洗涤与干燥器皿洗涤器皿洁净程度要求：器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀润湿，且不挂水珠。10/28普通器皿洗涤步骤

洗涤任何器皿之前，一定要将器皿内原有东西倒掉。用水洗依据仪器种类和规格，选择适当刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。11/28普通器皿洗涤步骤用洗涤剂洗用毛刷蘸取洗涤剂，先重复刷洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如到达器壁上不挂水珠，用自来水冲洗洁净后，则用少许除盐水分屡次（最少三次）涮洗，洗去所沾自来水，即可（或烘干后）使用。用洗液洗用上述方法仍难洗净器皿，或不便于用刷子刷洗器皿，可依据污物性质，选取相宜洗液洗涤12/28惯用洗液

洗液名称洗液配法用途、使用方法注意事项铬酸洗液称20g工业K2Cr2O7，加40ml水，加热溶解。冷却后，将360ml浓H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，边加边搅。冷却，转入细口瓶中备用普通油污，用途最广。浸泡、涮洗含有强腐蚀性，预防烧伤皮肤、衣物；用毕回收，可重复使用。储存瓶要盖紧，以防吸水失效；如呈绿色，则失效。可加入浓H2SO4将Cr3+氧化后继续使用碱性高锰酸钾洗液4gKMnO4溶于少许水，脚入10gNaOH，再加水至100ml油污、有机物。浸泡浸泡后器壁上会残留MnO2棕色污迹，可用HCl洗去13/28惯用洗液硝酸-过氧化氢洗液15%～20%HNO3加等体积5%H2O2特殊难洗化学污物久存易分解，应现用现配碘-碘化钾洗液1gI2，2gKI，混合研磨，溶于少许水后，再加水到100mlAgNO3褐色残留污物洗液名称洗液配法用途、使用方法注意事项14/28特殊要求洗涤方法

一些痕量分析用器皿要求洗去极微量杂质离子。所以，洗净器皿还要用优级纯1：1HCl或HNO3浸泡几十小时，然后再用高纯水洗净。15/28砂芯滤器洗涤古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器，选取适宜洗液浸泡抽洗，最终再用自来水、去离子水冲洗洁净。16/28沉淀物有效洗涤液用法新滤器热HCl、铬酸洗液浸泡、抽洗氯化银1：1氨水、10%Na2S2O3先浸泡再抽洗硫酸钡浓H2SO4或3%EDTA500ml+浓NH3水100ml混合液浸泡、蒸煮、抽洗惯用洗涤液17/28惯用洗涤液汞热、浓HNO3浸泡、抽洗氧化铜热KClO3与HCl混合液浸泡、抽洗有机物热铬酸洗液抽洗脂肪CCl4浸泡、抽洗，再换CCl4抽洗沉淀物有效洗涤液用法18/28比色皿洗涤比色皿是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗。惯用方法是将比色皿浸泡在热洗涤剂中（40-50℃）一段时间后冲洗洁净即可。能够用（1+2）盐酸-乙醇溶液。做完试验后，将比色皿中东西倒掉，并用水冲洗洁净后。拿取比色皿时，只能捏毛玻璃面，不能捏在透光面。19/28玻璃器皿干燥将洗净器皿倒置于洁净试验柜内或容器架上自然晾干，或用吹风机将器皿吹干。还能够在器皿内加入少许酒精，再将其倾斜转动，壁上水即与酒精混合，然后将其倾出，留在器皿内酒精快速挥发，而使器皿干燥。20/28玻璃器皿干燥洗净玻璃器皿能够放入恒温箱内烘干，应平放或器皿口向下放；烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干。有刻度量器（滴定管、容量瓶、移液管）不能用加热方法干燥，加热会影响这些容器精密度，还可能造成破裂。21/28化学试剂级别和使用

将试验室普遍使用普通试剂分为四个等级，

化学试剂级别和主要用途级别汉字名称英文标志标签颜色主要用途一级优级纯GR绿精密分析试验二级分析纯AR红普通分析试验三级化学纯CP蓝普通化学试验生物化学试剂生物试剂，生物染色剂BR黄生物化学及医化学试验22/28试剂保管和取用使用前，要认清标签；取用时应将瓶盖反放在洁净地方。固体试剂应用洁净骨匙取用，用毕马上将骨匙洗净，晾干备用。液体试剂普通用量筒取用，倒试剂时，标签朝上，不要将试剂泼撒在外，多出试剂不应倒回试剂瓶内，取完试剂随手将瓶盖该好，切不可“张冠李戴”，以防沾污，如有内盖切勿扔掉。23/28试剂保管和取用试剂都应贴上标签，写明试剂名称、规格、日期等。标签贴在试剂瓶2/3处。易腐蚀玻璃试剂，如氟化物、苛性碱等，应保留在塑料瓶中，测定二氧化硅药品、EDTA溶液、硼砂缓冲溶液、纳氏试剂应保留在塑料瓶中。24/28试剂保管和取用易氧化试剂（如氯化亚锡、低价铁盐），易风化或潮解试剂（如AlCl3、Na2CO3、NaOH等）应用石蜡密封瓶口。易受光分解试剂，如指示剂、KMnO4、AgNO3等，应用棕色瓶盛装，并保留在暗处。25/28试剂保管和取用易受热分解试剂，低沸点液体和易挥发试剂，应保留在阴凉处。剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须尤其妥善保管和安全使用，放在保险柜，双人双钥匙管理。26/28试验室用水试验室除了有清洁方便自来水外，还应备有试剂水。依据试剂水质量及制备方法不一样，国家标准GB/T6682将试剂水分为三类，如表1-6。27/28项目Ⅰ级Ⅱ级Ⅲ级pH值（25℃）——5.0～7.5电导率（25℃）≤μs/cm0.11.05.0可氧化物质（以O计）<mg/L—0.080.40>吸光度（254nm