烟碱的提取与性质

关于烟碱的提取与性质实验原理：

在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，即P（总）=P（水）+P（有机物）当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，即有机物可在低于100℃的温度下随蒸气一起蒸馏出来。第2页,共16页，2024年2月25日，星期天水蒸气蒸馏主要应用以下情况：1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。

2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。

3.从反应混合物中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。

4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。第3页,共16页，2024年2月25日，星期天应用此法提纯的有机物应具备下列条件：

(1)不溶或难溶于水；

(2)与水长时间煮沸不发生化学反应；

(3)在100℃左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332kPa）。第4页,共16页，2024年2月25日，星期天水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成：水蒸气发生器

、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连。实验装置：仪器安装

安装顺序：从下而上，从左向右横平竖直：纵向一条轴线，横向一个平面第5页,共16页，2024年2月25日，星期天简易水蒸气蒸馏装置示意图<3/4V尽量短<1/3V第6页,共16页，2024年2月25日，星期天水蒸气蒸馏操作

（1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量不得超过容积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2～２/３体积的水（最多不超过３/４），待检查整个装置气密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。（2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度控制在2～3滴/s。第7页,共16页，2024年2月25日，星期天（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热以免发生意外。同时随时从T形管的支管处放下冷凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。（4）收集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后按安装时的相反的顺序拆除仪器。第8页,共16页，2024年2月25日，星期天注意事项（1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm处。*（2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。（３）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。（４）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T形管要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。第9页,共16页，2024年2月25日，星期天（５）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45°斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。（６）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却。高熔点有机物可能在冷凝管中析出固体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶中。（７）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新开始时也要先加热至大量水蒸气从Ｔ型管口冲出，再旋紧螺旋夹。第10页,共16页，2024年2月25日，星期天一、实验目的

理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。PartⅡ

实验部分二、实验原理

烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100

C左右具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提取。

第11页,共16页，2024年2月25日，星期天

烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生物碱试剂作用产生沉淀。三、实验步骤

1、烟碱的提取

①取5g烟叶置于100mL圆底烧瓶内，加入50mL10％HCl溶液，安装好回流装置，加热沸腾并回流20min。

②将反应混合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40％NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸验）。第12页,共16页，2024年2月25日，星期天③将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上的螺丝夹，使水蒸气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。

第13页,共16页，2024年2月25日，星期天④收集约20mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。待体系稍冷却，关闭冷却水。停止水蒸气蒸馏。

2、烟碱的性质检验实验内容主要现象方程式或理论解释10滴烟碱加入1滴0.1%酚酞，振摇溶液呈红色烟碱是含氮碱取1滴烟碱在红色石蕊试纸上红色石蕊试纸呈蓝色烟碱是含氮碱20滴烟碱加入1滴0.5％KMnO4和3滴5％Na2CO3溶液，摇动试管，于酒精灯上微热紫红色KMnO4溶液变褐色液体，并产生褐色沉淀+KMnO4

+MnO2+H2O10滴烟碱逐滴加入饱和苦味酸，边加边摇动黄色沉淀生成第14页,共16页，2024年2月25日，星期天四、思考题1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜30~45°。其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生化学反应；在100

C左右时，待提纯物应具有一定的蒸汽压。2、水蒸汽蒸馏提取烟