溶解氧的测定

项目四水样中非金属指标的测定

任务一溶解氧的测定Completionofwork测量溶解氧的意义：适量的氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖的基本条件。清洁水样中，溶解氧呈饱和状态，水被有机物污染后，由于好氧菌作用使其氧化而消耗溶解氧，如得不到空气中氧的及时补充，则水中的溶解氧减少，最终导致水体恶化甚至发臭，因此溶解氧是反映水质污染程度的一项重要指标，溶解氧越少，表明污染程度越严重。同时在1个大气压、0℃的淡水中，饱和溶解氧浓度为10mg/L。溶解氧低于4mg/L时，鱼类难以生存。溶解氧：是指溶解于水中的氧，以每升水中所含氧的毫克数表示。测定方法：测定水中溶解氧常用碘量法(GB/T7489-1987)及修正的碘量法和电化学探头法(HJ506-2009)。清洁水可直接采用碘量法测定，受污染水样必须用修正的碘量法或电化学探头法测定。项目四水样中非金属指标的测定碘量法(GB/T7489-1987)Completionofwork一、方法原理

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰白色沉淀，然后水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物[MnO(OH)2]棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应，释出游离碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出的碘，可计算出溶解氧的含量。项目四水样中非金属指标的测定

Completionofwork二、试剂及仪器（一）试剂及药品本实验药品均采用分析纯试剂，用水采用重蒸馏水。1.硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4*4H2O或364gMnSO4*H2O)溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加入酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生黄色。2.碱性碘化钾溶液:称取350g氢氧化钠溶解于300~400mL水中，另称取300g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并、混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。3.(1+5)硫酸溶液:将1份体积浓硫酸在搅拌下缓慢加入到5份体积水中。4.1%淀粉指示液:称取2g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的蒸馏水稀释至200mL。临用现配。(或冷却后加入0.25g水杨酸或0.8g氯化锌防腐。)项目四水样中非金属指标的测定

Completionofwork（一）试剂及药品5.浓硫酸(ρ=1.84g/mL)(使用时注意勿溅在皮肤或衣服上)6.碘酸钾标准溶液,ckIO3=0.01000mol/L:称取于180℃烘干的碘酸钾3.567g溶于蒸馏水中,移入1000mL容量瓶,定容至标线,摇匀。将上述溶液吸取100mL转移至1000mL容量瓶,定容,摇匀。7.硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)溶于煮沸放冷的水中加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中。使用前用碘酸钾标准溶液标定。•（二）实验仪器

1.250mL溶解氧瓶、酸式滴定管、量瓶、移液管等常用玻璃仪器。2.烘箱、干燥器、托盘天平、电子天平等。项目四水样中非金属指标的测定

溶解氧的测定溶解氧瓶加入试样（瓶壁不能有气泡）加1毫升硫酸锰溶液加2毫升碱性碘化钾溶液颠倒混合数次，静置加1.5毫升（1+1）硫酸颠倒混合摇匀变为淡黄色至蓝色褪去，记录硫代硫酸钠用量三、实验步骤项目四水样中非金属指标的测定取100毫升溶液于250毫升锥形瓶硫代硫酸钠滴定加入1毫升淀粉溶液Completionofwork四、结果表示样品中溶解氧的浓度DO（,mg/L）按下式计算：c---硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV2---滴定时消耗硫代硫酸钠体积，mLV3---所取碘析出后溶液的体积，mL8---氧（O）的摩尔质量，g