白炭黑制备课件

单晶硅切割废液制备白炭黑报告人：史大静指导教师：丁辉副教授报告日期：2012.11.251目录课题研究背景研究方向进度安排参考文献41232课题研究背景据欧洲光伏工业协会EPIA预测，21世纪太阳能将会成为世界能源组成中一个重要的部分。近年来，由于技术的持续改进和突破，光电材料技术和太阳能光伏产业在全球得到迅速发展，而硅单质作为重要的光电材料半导体材料，其战略资源的地位日益明显，其全球需求量亦不断增大。在晶硅加工成电池片的过程中，主要包括切断、滚圆、切片几个过程。经过切片处理后，只有45%～50%左右的硅料以硅片的形式存在，剩余的50%～55%在切割过程中以切割废料的形式流失。3课题研究背景单晶硅切割废液的产生太阳能硅片的线切割过程是一个自由研磨加工过程，线切割使用不锈钢线，线上镀金刚石微粉。切割时，在电机的带动下，切割线在输入线轴和输出线轴间高速运动，作为介液的聚乙二醇水溶液带动碳化硅磨料对单晶硅棒进行切割。切割后，聚乙二醇液体会将使用后的碳化硅磨料带出，同时由于切割作用，形成了一种由聚乙二醇、碳化硅、以及少量硅粉等杂质组成的混合液，即单晶硅切割废液。4课题研究背景单晶硅环保废渣组成

切割液及其组成图片对比切割液SiC和Si粉末绿SiC粉末挥散法测硅和二氧化硅的总量钼硅黄法测定二氧化硅的含量切割废渣中Si、SiO2、SiC含量分别为：48.02%、34.48%、17.5%5课题研究背景单晶硅切割液现行回收工艺

单晶硅切割废液经过滤离心分离等回收聚乙二醇粉末提纯分级回收SiC/Si粉固液分离固体分离6课题研究背景对单晶硅切割废液的回收，研究人员做了大量工作，申请了相关的专利。随着线切割废砂浆回收利用技术的发展，线切割废砂浆中的碳化硅和切削液己经可以进行初步回收(尚不成熟)，但对于废砂浆中硅的回收，尚处于探索期(鲜有报道)。在此背景之下，本课题以废砂浆中的硅做硅源探索制取白炭黑同时回收碳化硅的工艺路线，实现废砂浆中的基本成分的回收利用。7课题研究背景白炭黑简介

白炭黑即水合二氧化硅，其粒子呈球状，为无定形的SiO2，其硅和氧以正四面体键合成有缺陷的三维结构。红外光谱研究证实，白炭黑粒子表面羟基有三种类型：隔离羟基、相邻羟基、硅氧基。白炭黑具有高纯度、低密度、高比表面积、分散性好等特点，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性而广泛地应用于橡胶、涂料、油漆和粘胶剂等行业。8课题研究背景白炭黑制备方法气相法白炭黑的生产方法沉淀法白炭黑的生产方法气相法、沉淀法优缺点比较将四氯化硅(或者甲基三氯硅烷)原料送至精馏塔精馏后，在蒸发器中加热蒸发，并以干燥、过滤后的空气为载体，送至合成水解炉制备白炭黑。气相法优点：生产工艺比较简单、易控制反应条件；缺点：生产成本高、应用范围小且产率;沉淀法优点：设备简单、分散剂以及原料易得；缺点：产品活性不高、亲和力差、补强性能低．主要原料为石英砂、纯碱、工业盐酸、硫酸、硝酸或二氧化碳，生产流程主要包括沉淀、过滤、干燥和造粒等步骤。9课题研究背景谭欣等t581将含510250%左右，A120330%左右的油页岩脱油残渣粉碎到一定粒度，置于马弗炉于700℃锻烧活化2小时，然后用50~70%的硫酸溶液于90℃浸取缎烧过的残渣粉5一6h，反应完成后，趁热过滤并洗涤，滤渣经干燥，900℃锻烧，粉碎即得白炭黑产品。白炭黑制备的相关文献报导JianlingZhang等人率先采用超临界CO2与水玻璃溶液相作用制备了白炭黑。在该方法中，CO2不仅是作为反应试剂，同时也是产品的修饰剂。孙玉琢等人以膨润土为原料,加入硫酸溶液，控制温度在75℃左右，放入超声波反应器中，经活化、碱溶、老化、干燥后制得白炭黑。GuiMeiGao等人以油页岩灰为原料、PEG为表面活性剂，在超声波中水解、浓缩，再经过共沸蒸馏，制得了纳米白炭黑。10课题研究背景谭欣等t581将含510250%左右，A120330%左右的油页岩脱油残渣粉碎到一定粒度，置于马弗炉于700℃锻烧活化2小时，然后用50~70%的硫酸溶液于90℃浸取缎烧过的残渣粉5一6h，反应完成后，趁热过滤并洗涤，滤渣经干燥，900℃锻烧，粉碎即得白炭黑产品。SamsudinAfandi等人采用碱溶的方法从甘蔗灰中制备了高纯度的白炭黑，其先采用NaOH与甘蔗灰相作用得到硅酸钠，再用盐酸与其作用生成了白炭黑粉末。目前，有人以硅灰石、蛋白石、高岭土等非金属矿及其延伸物为硅源来制备白炭黑。区别：本课题主要以硅切割废液中的废渣为原料，制备高性能白炭黑，实现资源回收利用，变废为宝！11研究内容第一阶段第二阶段第三阶段水玻璃制备白炭黑制备白炭黑性能分析及表征白炭黑12水玻璃制备水玻璃，硅酸钠的水溶液，化学式为Na2O·nSiO2。水玻璃模数水玻璃中二氧化硅和氧化钠的物质的量之比。n=nSiO2/nNa2O,式中nSiO2表示水玻璃中二氧化硅的物质的量;nNa2O表示水玻璃中氧化钠的物质的量。

水玻璃制备的基本原理Si+2NaOH+H2O=Na2SiO3+2H2SiO2+2NaOH=Na2SiO3+H2OSiC+NaOH≠13水玻璃制备水玻璃制备的工艺流程图环保废渣NaOH溶液加热过滤、洗涤水玻璃SiC14水玻璃制备12345反应时间碱液浓度料液质量比反应温度搅拌转速水玻璃本课题水玻璃制备中主要考察因素15水玻璃制备水玻璃模数测定水玻璃模数滴定原理Na2O·nSiO2+(n+1)H2O2NaOH+nH2SiO3

NaOH+HClNaCl+H2OH2SiO3+6NaF+H2ONa2SiF6+4NaOH参考文献

硅酸钠模数测定方法的探究,(2011).水玻璃组成快速测定方法改进,(2010).16潜在的问题及初步解决办法水玻璃具有一定的粘度，而SiC粒径大小在微米级，如何分离水玻璃和SiC成为本课题的难点？据文献报导，多采用水洗过滤的方法，不但造成了水资源大量浪费，而且分离效率低试改进方法：①将水玻璃和SiC在水浴中加热，据水玻璃物性与温度的关系，降低其粘性，然后趁热离心分离（估计不能达到满意效果）②探寻膜分离材料，利用其具有一定选择性透过特性的过滤介质进行水玻璃和SiC的分离纯化。水玻璃制备17潜在的问题及初步解决办法怎样确定环保废渣与NaOH的反应条件？分别让纯SiO2、Si与碱液NaOH反应，取其最适合两者反应的条件水玻璃制备水玻璃模数测定过程中，酸碱滴定颜色变化不易控制？考虑选用变色明显的指示剂或用PH酸度计指示酸碱滴定。Na2O易滴定，而SiO2较为困难，可以用①中方法测定Na2O含量，用分光光度法测定SiO2含量18白炭黑制备白炭黑制备工艺流程图盐酸水玻璃硅溶胶胶体保护剂沉淀反应白炭黑干燥抽虑、洗涤陈化白炭黑制备19白炭黑制备白炭黑制备过程中影响因素白炭黑盐酸浓度胶体保护剂种类反应时间水玻璃模数反应温度反应过程中pH值20潜在的问题及初步解决办法影响因素过多，在具体的操作中会有一定的困难？通过单因素实验，筛选出主要影响因素，在进行响应面实验，优化制备条件胶体保护剂种类，研制方法？白炭黑性能评价指标？通过调整反应条件，主要测定白炭黑的比表面积、吸油值水玻璃制备21白炭黑性能分析及表征白炭黑性能分析及表征比表面积测定采用溴化十六烷基三甲基铵法测定红外光谱分析测定白炭黑的化学结构吸油值的测定采用邻苯二甲酸二丁酯法测定热重分析在程序控制温度下测量白炭黑的质量与温度变化关系，研究白炭黑的热稳定性和组份22进度安排2012.12——2013.03优化水玻璃制备工艺条件，制备不同模数的水玻璃2013.04——2013.05水玻璃模数测定研究2013.06——2013.09寻找经济可行的方法，使水玻璃与SiC分离2013.09——2014.03优化工艺条件，制备高性能的白炭黑2014.04——2014.06撰写论文23参考文献[1].李军,黄金霞,赵金德,曲茵,白炭黑发展现状及市场前景,19(2011)67-71[2]苏小莉,左国强,蔡天聪,硅酸钠模数测定方法的探究,(2011)110-111[3]徐冬梅,仝宇,田维亮,朱丽丽,水玻璃组成快速测定方法改进,(2010)126-127[4]S．Afandi，H．Setyawan,S．Winardi，eta1．Afacilemethodforproductionofhigh-puritysilicaxerogelsfrombagasseash[J]．AdvancedPowderTechnology[5]JianlingZhang，ZhiminLiu，BuxingHart,eta1．Asimpleandinexpensiveroutetosynthesizeporoussilicamicroflowersbysupercriticalco2[J]．MicroporousandMesoporousMaterials，87，2005，10．24参考文献[6].谭欣,王福良,王荣生等.油页岩脱油残渣制备白炭黑的试验研究[J].矿冶，2004,13(l):59-63[7].JuengerMCG,OstertagCP.Alkali-silicareaetivityoflargesilicafume

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