常压蒸馏实验步骤

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试验一蒸馏

一、试验目的

1．把握蒸馏和分馏的基本原理

2．把握蒸馏操作技术

3．明确蒸馏在实际应用上的意义

二、试验原理

1．饱和蒸气压

液体的分子由于分子热运动，有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的上升而增大。假如把液体置于密闭的真空体系中，液体分子连续不断地逸出而在液面上形成蒸气。同时，蒸气中分子又可回到液面，最终分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使蒸汽保持肯定的压力，此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。试验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在肯定温度下具有肯定的蒸气压。

2．沸腾

将液体加热时，它的蒸气压随着温度上升而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施与液免的宗压力（通常是指大气压）相等时（P=P外），就有大量气泡从液体内部逸出，此时液体呈沸腾状态。

3．沸点(b.p.)

在肯定压力下，液体达到沸腾状态时，温度不再上升，此时的温度即为该液体的沸点（即肯定压力下，达到气-液平衡时的温度）。明显，沸点与所受外界压力的大小有关，通常所说的沸点是在0.1Mpa压力下液体的沸腾温度。在肯定压力下，纯洁的液体有机化合物具有肯定的沸点（且沸程也很短，0.5～1℃左右），所以，也可以通过沸点的测定，来定性的检验液体有机化合物的纯度，因为一般来说，液体内含有非挥发性杂质，则蒸气压降低，沸点上升。液体内含有易挥发性杂质，则蒸气压上升，沸点降低。

4．蒸馏

将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后将蒸气冷却再凝聚为液体，收集于另一容器中，便可再获得这一液体。这个过程称为蒸馏。它是两个过程（汽化和冷凝）的联合操作。蒸馏是分别和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一，应用这一方法可将易挥发与不挥发的物质分别开来，也可将沸点不同的液体混合物分别开来。但液体混合物各组分的沸点必需相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分别效果。

对于沸点相差不大的液体混合物（≤30℃），需用分馏的方法来分别。

5．分馏

应用分馏柱，将几种沸点相近的混合物进行分别的方法称为分馏。它在化学工业和试验室中广泛应用。现在最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1～2℃的混合物分开，利用蒸馏或分馏来分别混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

利用分馏柱进行分馏，就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降

的冷凝液相互接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量，使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加。假如连续多次，就等于进行了多次气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开头从分馏柱顶部出来的几乎是纯洁的易挥发组份，而最终的烧瓶里残留的几乎是纯洁的高沸点组份。

6．共沸混合物

纯粹的液体有机化合物在肯定的压力下具有肯定的沸点，但是具有固定沸点的液体有机化合物不肯定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。由于两种或多种物质组成了共沸混合物，在蒸馏的过程中温度可保持不变，停留在某一范围内。因此，沸点的恒定并不肯定意味着它是纯粹的化合物。

三、试验药品

工业乙醇

四、试验仪器

蒸馏瓶、温度计、蒸馏头、直型冷凝管、接引管、锥形瓶、量筒。

1．圆底烧瓶（蒸馏瓶）：蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。（假如装入的液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出，或者液体飞沫被蒸气带出，混入馏出液中；假如装入的液体量太少，在蒸馏结束时，相对地会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。）在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；而蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。

2．蒸馏头：其作用是将蒸气导入冷凝管中呈液体状。

3．温度计：用来测蒸气的温度或液体的沸点。温度计应依据被蒸馏液体的沸点来选择。温度计的位置：温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点精确     。（若温度计水银球位于蒸馏头侧管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份，则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏高，并且将有肯定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。

若温度计的水银球位于蒸馏头侧管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时，则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低，并且将有肯定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失）。

4．直形冷凝管：作用是使蒸气冷凝为液体。一般分为两种

（1）水冷（有里外两层。里层是蒸气，外夹层中通入冷凝水，冷凝水应从下口进

入，上口流出，且上端的出水口应朝上，以保证冷凝管套中布满水，使蒸气在冷凝管中完全冷凝成为液体。适于b.p.140℃的液体混合物）。

（2）空气冷（是一个空的玻璃管，靠外界空气来冷却。适于b.p.140℃的液体混合物。因沸点高，蒸气的温度高，如用水冷，则管内外的温差较大，玻璃管易爆裂）。

5．接引管（牛角管、尾接管）：其作用是将冷凝液导入到接收瓶中。

6．接收器：常压蒸馏选用锥形瓶（三角瓶）为接收瓶，减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收。若接引管不带支管，则两者之间不行塞紧，否则构成密闭体系，将导致爆炸事故。假如被蒸馏物易挥发、易燃或有毒，可在接收器上接一根长橡皮管，通入水槽的下水管或引入室外。

五、仪器的安装

安装仪器的挨次一般都是自下而上，从前到后。铁架台应整齐地置于仪器地背面，无论从正面或侧面观看，全套装置的轴线都要在同一平面内。

1．固定热源。

2．固定圆底烧瓶：用铁架台、双顶丝、夹子、螺丝固定。

调整圆底烧瓶的高度：圆底烧瓶不要直接接触电热套的底部，要有肯定的空隙，避开局部过热（易炭化的化合物，局部过热就会炭化，烧瓶底部变黑，不易清洗）。

3．安装蒸馏头、温度计。温度计的位置：温度计水银球上限应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，使测得的沸点精确     。

4．冷凝管：用另一个铁架台固定。

先调整冷凝管的角度，通过调整夹子的位置，使冷凝管与克氏蒸馏头的支管平行。再调整冷凝管的高度，使之与蒸馏头的侧管同轴。松开铁夹，将冷凝管与蒸馏头连接，铁夹不要把冷凝管夹得太紧或太松，以夹住后，稍用力能轻轻转动为宜。

5．连接尾接管、接受器。接收主馏分的接受瓶应事先称重并做记录。

蒸馏装置如右图所示。

六、试验步骤

1．加料：将待蒸工业乙醇50mL当心倒入蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石，塞好带温度计的塞子，留意温度计

的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。

2．加热：用水冷凝管时，先打开冷凝水龙头，

缓缓通入冷水，自上口流出引入水槽中，然

后开头加热。留意冷水自下而上，蒸汽自上

而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，

蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上

升，调整热源，使蒸馏速度以每秒1～2滴为

宜。整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上

始终有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体

与蒸气平衡时的温度，温度计读数就是馏出

液的沸点。

蒸馏时若热源温度太高，使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，造成温度计读得的沸点偏低或不规章。

3．收集馏液：进行蒸馏前至少要预备两个接受瓶，一个接受前馏分或称馏头（先蒸出的沸点较低的液体），另一个（需称重）接受所需馏分，并登记该馏分的沸程（即该馏分的第一滴和最终一滴时温度计的读数）。

在所需馏分蒸出后，若连续上升加热温度，温度计的读数会显著上升，若维持原来的温度就不会再有馏液蒸出，温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶裂开及发生其它意外事故。

4．拆除蒸馏装置：蒸馏完毕，先应撤出热源，然后停止通水，最终拆除蒸馏装置（与安装挨次相反）

七、留意事项

1．仪器安装挨次为：先下后上，先左后右（从下向上，从头到尾）。卸仪器与其挨次相反。

2．热源位置要靠近调压器；接收器位置要远离调压器。

3．在同一试验桌上装置几套蒸馏装置，且相互间的距离较近时，每两套装置的相对位置必需头对头或尾对尾，避开使一套装置的蒸馏烧瓶