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文档简介
第七章
原子吸收分光光度分析法7.6.1元素的原子吸收法测定7.6.2元素形态分析7.6.3间接原子吸收光谱法测定第六节
应用7.6.1元素的原子吸收法测定
碱金属
具有很高测定灵敏度的一类元素。电离电位和激发电位低,易于电离,测定时需要加入消电离剂,宜用低温火焰测定。2.碱土金属在火焰中易生成氧化物和少量MOH型化合物,宜用富燃火焰测定。镁是原子吸收光谱分析法测定的最灵敏的元素之一,测定镁、钙、锶和钡的灵敏度依次下降。3.有色金属
包括Fe、Co、Ni、Cr、Mo、Mn等。光谱谱线都很复杂,因此一般采用高强度空心阴极灯光源和窄的光谱通带进行测定。例如,人发中钴的测定。浓硝酸消解,萃取分离。灯电流为6mA,光谱通带为0.2nm。测定Co240.7nm的吸光度。检出限为0.02mg·L-1,RSD<6%,回收率94.0%~102.0%。4.贵金属Ag、Au、Pd的化合物容易实现原子化,用原子吸收光谱分析法测定有很高的灵敏度,宜用贫燃的乙炔-空气火焰,其中Ag、Pd要选用较窄的光谱通带。
7.6.2元素形态分析在pH1.0用0.01mol·L-1
三正辛基氧化膦和pH2.3~4.7用0.075%Nafion化学修饰石墨探针,分别预交换富集Cr(III)和络合富集Cr(VI)各1min。在Ar气流量200mL·min-1,1200℃灰化20s,2850℃原子化13s,石墨探针原子化测定Cr(III)和Cr(VI),检出限分别是1.03ng·mL-1和0.37ng·mL-1,线性范围分别是0.51ng·mL-1和0~81ng·mL-1,加标回收率是98%~102%。
7.6.3间接原子吸收光谱法测定
对测定下面三类元素和物质是特别有用的:1.一类是F、Cl、Br、I、S、P、N、As、Se、Hg等这类共振吸收线位于短波紫外区的元素;2.另一类是B、Be、Zr、F、Nb、Th等这类难熔高温元素;3.再有就是不能直接测定的阴离子和有机化合物。对注射液、眼药胶囊和口服悬浮液等多种制剂中氯霉素的测定采用的就是间接原子吸收光谱法。应用
1.头发中微量元素的测定2.水中微量元素的测定3.水果、蔬菜中微量元素的测定7.1概述
7.2
基本原理
7.3
原子吸收光谱仪
7.4实验条件选择
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