JJF(沪苏浙皖) 4011-2023 微波消解仪校准规范

沪苏浙皖地方计量校准规范（沪苏浙皖）－2023微波消解仪校准规范Calibration

Digestion

2023-8-31

发布

实施上海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局发布浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局JJF（沪苏浙皖）Calibration

JJF（沪苏浙皖）－2023归

口

单

位：

主要起草单位：

宣城市标准计量所参加起草单位：

JJF（沪苏浙皖）本规范主要起草人：殷春前

（宣城市标准计量所）郭钧

（宣城市标准计量所）李 征

（北京林电伟业电子技术有限公司）参加起草人：李易蔚

（宣城市产品质量监督检验所（宣纸及文房用品质量检验检测中心））吴 俊

（宣城市标准计量所）徐 伟

（宣城市标准计量所）李春明

（山东中测华溯仪器仪表有限公司）JJF（沪苏浙皖）

.................................................................

...............................................................

...........................................................

...............................................................

...............................................................

...........................................................

.....................................................

.....................................................

...........................................................

.........................................................

.........................................................

...............................................

.................................................

.........................................................

.........................................

.........................................................

.........................................................

.......................................................

.......................................................

微波消解仪校准证书内页参考格式

JJF（沪苏浙皖）

JJF

1071－JJF

－JJF

－本规范为首次发布。IIJJF（沪苏浙皖） JJG

－

JJF

－

－

微波消解装置SL－

微波消解仪校验方法

digestion

technology及盐类）和试样，在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化。

tank

steady

temperature

uniformity

校准项目温度范围/℃技术要求/℃温度偏差≤100±3100～±5温度均匀度≤1006100～10温度波动度≤100±3100～±5JJF（沪苏浙皖）

微波消解仪指利用微波的穿透性和激活反应能力加热封闭容器（以下简称消解罐）微波消解仪主要由磁控管、波导管、微波腔体、负载盘和样品架、自动控制系统、图

1

微波消解仪结构示意图

表

表

1

温度技术要求校准项目压力范围/MPa选择压力点/MPa技术要求/MPa压力示值误差≤5.00.5±0.12.5±0.1P—0.5±0.2≤10.00.5±0.14.5±0.2P—0.5±0.5＞10.00.5±0.1＞10.08.5±0.51/2（

P）±0.6P—0.5±0.7序号测量标准及其他设备名称测量范围技术要求1微波专用温度数据记录器（0～分辨力：不低于

0.1℃最大允许误差：±℃2数字压力计（0～）准确度等级

0.2

级3移液器（0～）容量允许误差：±4.0%注：

允许使用满足测量不确定度要求的其它测量标准及其他设备进行校准。表

表

3

测量标准及其他设备JJF（沪苏浙皖）

表

2表

2

压力技术要求注：1、P max为微波消解仪标称最大压力测量值。

80kPa106kPa

其他：室内应无腐蚀性及易燃易爆气体，应有良好的通风装置；设备应放置于平

在微波消解仪标称的温度范围内，消解罐添加的试验试剂为不分解且无毒的试剂，

JJF（沪苏浙皖）

仪器外观应整洁，不应有刻痕和脱漆，主机箱体、连接线、玻璃部件等应无划痕或破损，产品铭牌及标志应耐久和清楚。各功能键、开关应能正常调节，通电时指示灯和

微波消解仪校准测量点的数量与位置分布，要满足对称、均匀这两个条件。测量点

图

2

罐微波消解仪布点示意图

根据客户需求选择微波消解仪的校准温度点，每个校准温度点设定温度持续时间不

10min在消解程序开始前，设置温度数据记录器的数据记录开始的时间和结束的时间以及

JJF（沪苏浙皖）

在微波消解开始前，应将消解罐按照实验室的要求进行清洗和处理。根据消解罐的大小，用移液器加入适量的试验试剂，加入的试剂量应保证数据记录器的测温部分完全

min

温度偏差、温度均匀度和温度波动度分别按数据处理中的公式（）、（）、（

对于有压力参数要求的微波消解仪，应该进行压力参数的校准。将微波消解仪的压力测量系统的压力传感器通过液压装置与数字压力计连接，根据

压力技术要求表

力点）。向压力测量系统和数字压力计同时施加压力到规定的压力点并达到平衡，记录

tmax

tmax

tstmin

tmin

ttmax—温度上偏差，℃；tmin

—温度下偏差，℃；tmax

各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；tmin

各测量点规定时间内测量的最低温度，℃；

JJF（沪苏浙皖）ts

设备设定温度，℃；

tt

ti max

timini

t—温度均匀度，℃；ti

max

i

次测的最高温度，℃；ti

min

i

次测的最低温度，℃。

微波消解仪在稳定状态下，各测量点在设定的时间内实测最高温度与最低温度之差tf

tf

max

max

tj2

min）

tf—温度波动度，℃；tj

max

j

次测量中的最高温度，℃；tj

min

j

次测量中的最低温度，℃。

P

P

PP

MPaP

MPaP

MPa

JJF（沪苏浙皖） 校准结果应在校准证书上反应。校准证书应至少包括以下信息：

校准地点（如果与实验室的地址不同）；

进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校准对象

未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明；由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况﹑使用者﹑仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。建议复校时间间

JJF（沪苏浙皖）附录

A微波消解仪校准原始记录参考格式委

托

单

位记

录

编

号设备

名

称

型

号

规

格制造厂

出

厂

编

号消解罐数量

测量点数量误差/误差/扩展不确定度

溯源单位

名

称

证

书

编

号

有

效

期

至

准确度等级/最大允许校准技术依据校

准

地

点 校准环境 温度： ℃；

相对湿度： %；温度设定值℃ 试验试剂 试剂量测量次数

实测温度值/℃

每次测量1

2

3

4

5

……

最大值/℃

每次测量最小值/℃

第

i

次温度最大值与温度最小值之差/℃12……2930平均值每个温度点最大值/℃每个温度点最小值/℃测量点温度波动度/℃温度偏差/℃ 上偏差/℃ 下偏差/℃温度均匀度/℃ 温度波动度/℃温度偏差校准结果不确定度

U/℃，（k=2）压力示值（MPa）

压力点

标准器显示值

标准器显示平均值

仪器显示值

仪器显示平均值

压力示值误差压力示值误差校准结果不确定度

U/MPak）校准员： 核验员： 校准时间：校准参数结果温度（℃）设定值上偏差下偏差均匀度波动度温度偏差校准结果不确定度（k=2）压力示值误差（MPa）压力点结果1234压力示值误差校准结果不确定度（k=2）JJF（沪苏浙皖）附录

B微波消解仪校准证书内页参考格式

JJF（沪苏浙皖）附录

C微波消解仪温度偏差测量不确定度评定示例C.1

C.1.1

被校对象：微波消解仪，温度设定分辨力为

℃，微波消解仪设定的温度校准

C.1.2

RHC.1.3

测量标准：无线微波消解仪温度校准装置的温度数据记录器，测温范围：（

℃。C.1.4

测量方法：按照本规范对温度偏差的校准要求，温度数据记录器按规范规定的要

3min

C.2tmax

tmax

ts

C.1tmax

—微波消解仪的温度上偏差，℃；tmax

各测量点规定时间内测量的最高温度，℃；t

微波消解仪的设定温度，℃；C.3

𝑢1

𝑢2C.4

C.4.1

被校对象测量重复性引入的标准不确定度分量𝑢1

次独立重复测量，记录每次测量的温度值，分别为

157.351157.210157.14210标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度𝑢1被校对象测量重复性0.10𝑢2标准器量值溯源0.29JJF（沪苏浙皖）s

C.2𝑢1℃；C.4.2

标准器量值溯源引入的标准不确定度分量

𝑢2𝑢2

0

.

53

C.3C.5

C.1

表

C.1

温度上偏差校准标准不确定度分量汇总表单位：C.6

𝑢𝑐

√𝑢12

𝑢22

单位：C.6

C.7

𝑈

𝑘

𝑢𝑐

C.5JJF（沪苏浙皖）附录

D微波消解仪压力示值误差测量不确定度评定示例

0.1MPa

4.5MPa

MPa

0.01MPa

测量方法：将微波消解仪的压力测量系统的压力传感器通过液压装置与数字压力计连接，根据微波消解仪的压力范围，确定压力校准点，一般选择最大的压力校准点。P

P

Ps

P

—压力示值误差，MPaP

MPaP

MPa

𝑢1

被校对象分辨力引入的标准不确定度𝑢2

标准器准确度等级引入的标准不确定度

𝑢3

被校对象测量重复性引入的标准不确定度分量𝑢1对微波消解仪的压力测量系统施加压力，作

次独立重复测量，记录每次测量的

4.57MPa4.54MPa4.56MPa4.56MPa4.57MPa4.55MPa4.56MPa4.54MPa4.56MPa4.57MPa12标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度𝑢1被校对象测量重复性0.006𝑢2被校对象分辨力0.029𝑢3标准器准确度等级0.012JJF（沪苏浙皖）s

𝑢1

0.006MPa

被校对象分辨力引入的标准不确定度分量

𝑢2

0.1MPa

0.05MPa𝑢2