化学检验员技能竞赛简答题备考试题库300题（含答案）

PAGEPAGE1化学检验员技能竞赛简答题备考试题库300题（含答案）简答题1.简要叙述红外定性分析的过程。答案：①试样的分离和精制；②了解试样有关的资料；③谱图解析；④与标准谱图对照；⑤联机检索2.数字修约规则简述？答案：“四舍六入五考虑”法则，即当位数≤4时舍去，位数≥6是进位。当位数恰为5时，应是保留的末尾数是奇数还是偶数，5前为偶数时应当将5舍去，5前为奇数则进位。3.紫外分光光度计数字显示数值不稳定的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①预热时间不够②交流电源不稳③干燥剂失效④环境振动过大,空气流速过大排除方法:①仪器预热20min②电源应保证在220V±10%,且无突变现象③调换干燥剂④调换工作环境4.分子吸收光谱法中的分光光度法和光电比色法有何相同处?有何不同处?答案：相同处:原理相同，都是根据光的通用吸收定律的原理进行测定的。不同处:得到单色光的方法不同。光电比色计是使用滤光片得到单色光的，分光光度计是使用棱镜或光栅得到单色光的。5.简述热导检测器的工作原理。答案：热导池所以能够作为检测器,是根据不同的物质具有不同的导热系数。各种组分和载气通过热导池时,气体组成及浓度如发生变化,就会从热敏元件上带走不同的热量,使热敏元件的阻值发生变化,从而改变了电桥的输出信号,该信号的大小与载气中组分的浓度成正比。6.强酸滴淀强碱的曲线特征和影其滴淀突跃的因素？答案：曲线特征:1)在滴定突跃范围前，pH变化缓慢，曲线相对平缓。2)在突跃范围内，即化学计量点+0.1%范围内，溶液的pH发生突变,曲线变得陡直。3)在突跃范围后，溶液的pH变化逐渐变慢，曲线又趋于平坦。影响滴定突跃的因素:1)曲线的起点取决于溶液的浓度，被滴定溶液的浓度越高，曲线起点越高。2)滴定突跃的大小取决于酸/碱的浓度，溶液浓度越大，突跃范围越大，可供选择的指示剂越多。7.空心阴极灯的灯电流如何选择?答案：在保证有足够强度和稳定的光谱输出条件下,应尽量选择用较低的阴极灯灯电流。对于大多数元素来讲,阴极灯灯电流选择在空心阴极灯额定灯电流的40%--60%较为合适。8.比较莫尔法和佛尔哈德法的异同点。答案：两者均是以消耗银盐量来计算待测物含量。摩尔法：①反应：Ag++Cl-=AgCl(白色)，中性或弱碱性介质。②滴定剂为AgNO3。③指示剂为K2CrO4，Ag++CrO42-=Ag2CrO4(砖红色)④SO42-、AsO43-、PO43-、S2-有干扰。⑤可测Cl-、Br-、Ag+，应用范围窄。佛尔哈德法：①反应：Ag++Cl-=AgCl(白色)，Ag++SCN-=AgSCN(白色)，酸性介质。②滴定剂为NH4SCN。③指示剂为铁铵钒，Fe3++SCN-=Fe(SCN)2+（红色）。④干扰少。⑤可测Cl-、Br-，I-、SCN-、Ag+，应用范围广。9.紫外分光光度计不能置“100%”T的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①光能量不够;②光源灯损坏;③比色皿架没落位;④光门未能完全打开;⑤仪器后背部钨灯开关闭合排除方法:①正确选择灵敏度开关;②更换光电源;③检查比色皿架;④检修光门;⑤打开仪器背后部钨灯开关10.气相色谱仪出现峰分不开的原因?答案：①柱箱温度太高②柱太短③固定液从柱中流出④柱不合适,即选择的固定相担体不合适⑤载气流量太大⑥注射技术差。11.沉淀干燥的方式？答案：1)常压加热干燥:适用于不易分解变质、氧化或挥发等性质稳定的试样。2)减压加热干燥:适用于高温中易变质、熔点低或水分难挥发的试样。3)干燥剂干燥:适用于受热不稳定、易变质的物质。12.化工行业十四不准是什么？答案：1）加强明火管理，厂区内不准吸烟。2）生产区内，不准带未成年人进入。3）上班时间，不准睡觉，干私活，离岗和干与生产无关的事。4）在班前班上不能喝酒。5）不准使用粗苯、汽油等易燃气体擦洗设备、用具和衣物。6）不按规定穿戴劳动用品，不准进入生产岗位。7）安全装置不齐全的设备不准动用。8）不是自己分管的设备工具，不准动用。9）检修设备时安全措施不落实、不准开始检修。10）停机检修后的设备，未经彻底检查，不准启用。11）未办高空作业证、不带安全带、脚手架跳板不牢，不准登高作业。12）石棉瓦上不固定好跳板不准作业。13）未安装触电保护器的移动式电动工具不准使用。14）未取得安全作业证的职工，不准独立作业，特殊工种职工未经取证，不准作业。13.为什么最好在最大吸收波长处测定化合物的含量？答案：根据Beer定律，物质在一定波长处的吸光度与浓度之间有线性关系。因此，只要选择一定的波长测定溶液的吸光度，即可求出浓度。选被测物质吸收光谱中的吸收峰处，以提高灵敏度并减少测定误差。被测物如有几个吸收峰，可选不易有其它物质干扰的，较高的吸收峰，最好是在max处。14.玻璃量器为什么不允许在烘箱内烘干或用其加热?答案：①一般玻璃量器由软质玻璃制成，其热稳定性较差，膨胀系数较大。②当用其加热时，体积改变也较大，但冷却后又很难恢复到原来的体积。③因此，不允许将玻璃量器(尤其是已检定好的玻璃量器)放在烘箱中烘烤或用其加热。④如遇特殊情况(如有的试验需将容量瓶放在水浴中加热)应做记号，以后再用其作精密试验时应重新检定。15.碘量法测废气中二氧化硫的原理?答案：废气中的二氧化硫被加入EDTA作为稳定剂的氨基磺酸铵、硫酸铵混合液吸收,用淀粉做指示剂,用碘标液滴定至蓝色,按照计量关系计算二氧化硫的含量。16.安全第一、预防为主”的含义是什么？答案：1）“安全第一”是指安全生产是全国一切经济部门和生产企业的头等大事，各企业、各有关政府部门以及各级工会，都必须重视安全生产，采取一切可能的措施保障劳动者的安全，努力防止事故的发生。2）“预防为主”是指在实现“安全第一”的各项工作中，积极做好预防工作是最重要的，必须防患于未然，把事故和职业危害消灭在发生之前。17.电位滴定法？答案：是通过电位的变化来确定滴定终点的方法，特别使用于化学反应的平衡常数较小、滴定突越不明显或试液有色、呈现浑浊的情况。18.空白实验和对照试验的意义?答案：空白试验可消除或减少由试剂、蒸馏水或器皿带入的杂质所造成的系统误差。对照试验是检定测定方法是否存在系统误差。19.能作为络合（配合）滴定法的条件？答案：生成物的配合物要有确定的组成，即中心离子与配位剂严格按照一定比例化合；生成的配合物要有足够的稳定性；配合反应速度要足够快；有适当的反应化学记录点到达的指示剂或其它方法。20.重量分析法中晶形沉淀的条件?答案：1.沉淀应在稀溶液中进行;2.在不断搅拌下将沉淀剂缓慢地加入热溶液中;3.选择合适的沉淀剂;4.进行陈化。21.气相色谱操作条件的选择包括哪5个方面?答案：(1)载气及流速的选择,(2)柱长及柱内径的选择,(3)柱温的选择,(4)汽化室温度的选择,(5)进样量与进样时间的选择22.电位滴定法定义?与一般滴定分析法的根本区别?答案：在滴定过程中,根据标准溶液的体积和指示电极的电位变化来确定终点的方法称为电位滴定法。电位滴定法与一般的滴定分析法的根本差别在于确定终点的方法不同。23.有机沉淀剂有点？答案：选择性高；沉淀溶解度小，吸附杂质少，易于过滤和洗涤；沉淀的摩尔质量大，被测组分在称量过程中占的百分比少；沉淀一般经烘干即可称量。24.决定采样量的原则是什么?采样量需满足哪些需要?答案：决定采样量总的原则是在满足需要的前提下样品量越少越好。需满足：①至少满足三次全项重复检验的需要;②满足保留样品的需要;③满足制样预处理的需要。25.EDTA与金属离子配位反应的优点？答案：①稳定性高，配位反应可进行的完全；②1:1配位，便于定量计算；③配位反应迅速且生成配合物的溶解性大，便于滴定；④配合物多为无色，便于指示剂只是终点。26.卡尔·费休试剂的浓度用什么计量?符号和单位是什么?含义是什么?答案：卡尔·费休试剂的浓度用滴定度计量，符号为T，单位为“mg/mL”，含义是每毫升卡尔·费休试剂相当的水的毫克数。27.缓冲溶液的组成有哪几种情况?答案：有如下4种情况：①弱酸及其共轭碱:如HAc-NaAc、甲酸-NaOH;②弱碱及其共轭酸:如NH3-NH4CI;③两性物质:如KH2PO4-Na2HPO4;④高浓度的强酸强碱:如HCI(pH<2)、强碱(NaOHpH>12)28.显色反应、显色反应分类、色反应条件的选择因素？答案：在广度分析中，将试样中被测组分转变成有色化合物的反应较先写反应。络合反应和氧化还原反应。显色剂用量；溶液酸度；温度的影响；显色时间；溶剂。29.比色法中，对显色反应的要求。答案：显色反应要求：①被测物质与生成有色物质之间，必须有确定的定量关系；②反应物必须有组后的稳定性，以保证测得吸光度有重现性；③如果试剂本身有色，则产物颜色应与试剂颜色有差别；④反应产物摩尔吸收系数足够大，才能有足够的灵敏度；⑤显色反应须具有较好的选择性，才能减免干扰因素。30.准确度与精密度的关系？答案：不同点相同点准确度表示测量结果的正确性从不同侧面反映了结果的可靠性精密度表示测量结果的重复性或重现性由于真值很难获得,实验中常根据精密度来衡量结果的准确度。若消除或校正了系统误差，那么精密度高的测量平均值就接近真值，若测量值的精密度差，所得结果就不可靠。只有精密度和准确度都高的测量值才可靠。31.当采用洗涤液洗涤玻璃仪器,需要注意以下问题:答案：1、应先用水、洗涤剂清洗,并将水倾尽后,再用洗涤液洗涤玻璃仪器。2、换用洗涤时,必须要除尽前一种洗液,以免洗液相互作用,降低洗涤液的效果,甚至生成更难溶洗涤的物质。3、用洗液洗涤后,还需先用自来水冲洗,再用蒸馏水刷洗。4、当使用洗涤侵泡、清洗玻璃仪器时,也可在超声波清洗器中进行。32.气相色谱检测器类型答案：浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；通用型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器；33.什么是白光、可见光、单色光、复合光、互补光?答案：白光是一种混合光，它是由红、橙、黄、绿、青、蓝、紫等各种色光按一定比例混合而成的光。可见光:人眼能感觉到的光称为可见光。单色光:具有同一波长的光称为单色光。不同波长的光组成的光称为复合光。两种颜色的光按适当比例混合时可形成白光，这两种色光称为互补色光。34.光吸收曲线？答案：测量溶液对不同波长单色光的吸收程度，可以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，得一曲线，称为光吸收曲线。35.试简述在液相色谱中提高柱效的途径。答案：（1）提高柱内填料装填的均匀性；（2）改进固定相；（3）选择粒度小的固定相；选用低粘度的流动相；（4）适当提高柱温。36.原子吸收定量分析常采用标准曲线法,其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样可较长时间使用?为什么?答案：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时,在仪器、药品、操作手续不变的情况下,标准曲线一般改变不大,而原子吸收操作时,每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致,因此需每次开机做标准曲线或再测标准溶液。37.完成一项分析任务通常包括哪些基本程序?答案：产品的分析检验一般包括定性分析、定量分析以及物理常数的测定等内容。完成一项分析任务,通常包括样品的采集、制备、分解、干扰的消除以及分析测定等基本程序。38.常用的固体、气体、液体采样设备有哪些?答案：固体采样设备:采样铲、采样探子、采样钻、气动采样探子、真空探针等。液体采样设备:采样勺、采样瓶、采样罐、采样管、自动管线采样器等。气体采样设备:采样器、导管、样品容器、预处理装置、调节压力和流量的装置。吸气器和抽气泵等。39.用库仑滴定法测定煤炭中硫的含量基本原理是什么?答案：煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,使煤中的硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定,根据电解所消耗的电量计算煤炭中全硫的含量。40.强酸强碱滴定突跃范围的大小与什么因素有关?答案：强酸强碱滴定突跃范围的大小不仅与体系的性质有关，而且还与酸碱溶液的浓度有关。一般的强酸强碱滴定，酸碱浓度每增大10倍，滴定突跃范围就增大两个pH单位。相反，浓度每缩小10倍，滴定突跃范围就缩小两个pH单位。41.发生化学灼伤时,应如何处理?答案：化学灼伤时,应迅速解脱掉衣服,清除皮肤上的化学药品,并用大量干净的水冲洗,再用清除这种有害药品的特种溶剂、溶液或药剂仔细处理,严重的应送医院治疗。42.简述紫外－可见分光光度计的主要部件、类型及基本性能。答案：紫外-可见分光光度计的基本结构是由五个部分组成：即光源、单色器、吸收池、检测器和信号指示系统。①光源：常用的光源有热辐射光源和气体放电光源两类。热辐射光源用于可见光区，如钨丝灯和卤钨灯；气体放电光源用于紫外光区，如氢灯和氘灯。②单色器：单色器一般由入射狭缝、准光器、色散元件、聚焦元件和出射狭缝等几部分组成。其核心部分是色散元件，起分光的作用，主要有棱镜和光栅。③吸收池：一般有石英和玻璃材料两种。石英池适用于可见光区及紫外光区，玻璃吸收池只能用于可见光区。④检测器：常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。⑤信号指示系统：常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。43.操作工的六严格是什么？答案：1）严格执行交接班制度。2）严格进行巡回检查。3）严格控制工艺指标。4）严格执行操作法规。5）严格遵守劳动纪律。6）严格执行安全规定。44.柱温的选择原则是什么?答案：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下,尽可能采取较低的柱温,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。45.适给直接滴淀分析的反应要具备的条件？答案：1)反应具有确定的化学计量关系。2)反应必须定星进行。3)反应速度要快，最好在加入滴定剂后即可完成，若反应速率较慢，可加热或加入催化剂提高反应速率。4)必须有合适的方法指示终点的到达。46.邻菲啰啉法测定铁离子含量时，哪些情况下需进行标准曲线校准？答案：1)分光光度计移动后重新安装时。2）使用新的分光光度计时候。3）试验试剂重新配置以后。47.试述凝固点测定方法。答案：加试样于干燥的冷冻管中，试样若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，牛皿热至高于结晶点约10℃。插人搅拌器，装好温度计，使水银球至管底的距离约为15mm。勿使温度计接触管壁。装好套管，并将冷冻管连同套管一起置于温度低于试样结晶点5-7℃的冷却浴中，当试样冷却至低于结晶点0.2-0.5℃时开始搅拌并观察温度。迷笼结晶时，停止搅拌，这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0.001℃，所得温度恩勺试样的凝固点（结晶点）。如果某些试样在一般冷却条件下不易结晶，可另取少量试样，在较低温度下使之结矗一取少许作为晶种加人试样中，即可测出其凝固点。48.用完电极后，为何在电极帽中添加3M的KCl溶液浸泡电极。答案：原因在于像玻璃电极这样能够测出溶液中离子浓度的原理是头上有层玻璃膜，很薄，其二氧化硅和氧化钠的比值是特定的，而其能够测出水中氢离子的浓度也就是PH值的原因是在强酸环境下先让外界氢离子把玻璃膜里的钠离子取代了，之后玻璃膜里能够传导电荷的就是氢离子了，所以再把这样酸化好的玻璃电极放在待测溶液里，溶液中的氢离子和玻璃膜的氢离子因为浓度差所以使那层膜里的氢离子浓度或升高或降低，从而测出了PH值。49.提高碘量法测定结果准确度的措施?答案：1)防止I2挥发,a加入过量的KI,生成I3-,可减少I2的损失.b反应时溶液的温度不能高,一般在室温下进行。c滴定开始时不要剧烈摇动溶液,尽量轻摇慢摇,但是必须摇匀。局部过量的NaS2O3会自行分解。当I2的黄色已经很浅时,加入淀粉指示液后再充分摇动。d间接碘量法的滴定反应要在碘量瓶中进行。为使应完全加入KI后要放置一会儿,一般不超过五分钟,放置时用水封住瓶口.2)防止I-被空气氧化。a在酸性溶液中用I-还原氧化剂时,应避免阳光照射。b由于Cu2+、NO2-等离子会催化空气对I-进行氧化,因此应设法消除其干扰c析出I2后,一般应立即用NaS2O3标准滴定溶液滴定。d滴定速度要适当快一些。50.比较GC与HPLC的特点答案：相同点：分离效率高，灵敏度高，分析速度快，所需试样量少。不同：①分析对象：GC：能气化，热稳定性好，沸点低的试样；HPLC：溶解后，能制成溶液的样品，不受样品挥发和热稳定性的影响。②流动相：GC：惰性气体，气体与流动相无亲合作用，只与固定相有相互作用。HPLC：液体，组分间有亲和作用，用不同比例混合液增大分离选择性。③操作条件：GC：加温操作。HPLC：加压，常温操作。51.分析结果的误差的来源:答案：在定量分析中,对于各种原因导致的误差,根据其性质的不同,可以将其分为系统误差与随机误差两大类:一、就是系统误差。系统误差是在分析过程中由某些固定的原因所引起的误差。它具有重复性和单向性。系统误差的大小、符号在理论上是可以测定的,所以又称为可测误差。系统误差主要源于以下几种情况。1、仪器误差。2、试剂误差。3、方法误差。4、操作误差。二、随机误差。随机误差又称偶然误差,由于测量过程中许多因素随机作用而形成的具有抵偿性的误差,是不可测误差。52.色谱如何选择固定液？答案：根据相似相溶原则选择。①非极性被分离组分，用固定液非极性，按沸点顺序，沸点低者先出柱。相同沸点的极性组分先出。②中等极性被分离组分，用中等极性固定液，按沸点顺序。相同沸点的极性组分后出柱③极性被分离组分，用极性固定液，按极性顺序出柱。非极性组分先出柱。④能形成氢键的试样，用氢键型固定液，按形成氢键的能力大小出柱。53.什么是本质安全？答案：本质安全是指设备、设施和技术工艺含有的内在的能够从根本上防止发生事故的功能。具体包括失误安全功能和故障安全功能两个方面。54.以乙醇为例，说明醇类化合物的分子结构特点和主要化学性质。答案：醇类化合物的分子结构特点是有O-H键和C=O键，有极性，-OH直接跟链烃基相连。主要化学性质:①与金属钠反应生成醇钠和氢气;②跟氢卤酸作用生成卤代烃;③可发生脱水反应，在140℃分子间脱水生成醚，在170℃分子内脱水生成乙烯;④氧化反应:在加热和有催化剂存在下能被氧化生成醛。在空气中能作燃烧;⑤酯化反应:跟酸反应生成酯。55.红外光谱仪主要部件，各部件功能？答案：光源：能斯特灯或硅碳棒。吸收池：红外透光材料制作。如NaCl、KBr岩盐窗片。单色器：由色散元件、准直镜、狭缝构成。色散元件多用复制的反射光栅。检测器：常用真空热电偶56.标定标准溶液需几人试验,做几平行,结果怎么取舍?答案：必须两人进行试验,分别各做四平行测定。每人所作四平行测定结果极差与浓度平均值之比不得大于0.15%。两人共八次平行测定结果的级差与平均值之比不得大于0.18%。最终取两人八次测定结果的平均值作为测定结果。运算过程中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。57.滤纸的分类、快速滤纸的颜色、快速滤纸的滤速？答案：定性滤纸和定量滤纸。白色60-100（s/1000mL）58.配制硫代硫酸钠标准滴定溶液,为什么不能用直接滴定法,只能用间接法?答案：因为市售硫代硫酸钠一般含有少量杂质,配制好的硫代硫酸钠溶液在空气中不稳定,容易分解,配制好的硫代硫酸钠溶液应储存于棕色瓶中,于暗处放置两周后,过滤除去沉淀后再标定。标定后的硫代硫酸钠溶液在储存过程中若变混浊,则应重新标定或弃去重配。所以硫代硫酸钠标准溶液不能直接配制,只能用间接方法配制。59.前进移液法及反向移液法？答案：前进移液法：用大拇指将按钮按下至第一停点，然后慢慢松开按钮回原点，吸液，接着将按钮按至第一停点排出液体，稍停片刻继续按按钮至第二停点吹出残余的液体，最后松开按钮。反向移液法：此法一般用于转移高黏液体、生物活性液体、易起泡液体或极微量的液体，其原理就是先吸人多于设置量程的液体，转移液体的时候不用吹出残余的液体。先按下按钮至第二停点，慢慢松开按钮至原点。接着将按钮按至第一停点排出设置好量程的液体，继续保持按住按钮位于第一停点(千万别再往下按)，取下有残留液体的检头。弃之。60.酸碱示剂的变色范围和影撒剂色范围的因素？答案：变色范涠:pH=pKHIn+1变色范围的影因素:1)温度:温度改变时，指示剂的离解常数KHIn和水的质子自递常数KW均改变。2)指示剂的用量:对单色指示剂(如酚酞等)的用量对变色范围有较大影响，但对双色指示剂(如甲基橙等)，溶液颜色取决于[In-]/[HIn]的值，指示剂的浓度不会影响其变色范围。3)电解质:a.改变了溶液的离子强度,使指示剂的表观离解常数改变；b.某些指示剂具有吸收不同波长光波的性质，也会改变指示剂的颜色和色调及变色灵敏度。因此滴淀溶液中不在大盐类。4)溶剂和滴定程序也会影响指示剂的变色范围。61.打开久置未用的浓硝酸、浓盐酸、浓氨水的瓶塞时,应注意些什么?答案：打开久置未用的浓硝酸、浓盐酸、浓氨水的瓶塞时,应着防护用品,瓶口不要对着人,宜在通风柜中进行。热天打开易挥发溶剂瓶塞时,应先用冷水冷却,瓶塞若难以打开,尤其是磨口塞,则不可猛力敲击。62.用分光光度法测定尿素中缩二脲含量的基本原理?答案：缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色配位化合物,在波长为550nm处测定其吸光度。63.请写出表征煤灰熔融性的4个特征温度名称,并写出各自的定义?答案：1)变形温度。灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度。2)软化温度。灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度。3)半球温度。灰锥变形至近似半球形,即高约等于底长的一半时的温度。4)流动温度。灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度。64.进入受限空间气体检测内容及要求？？答案：进入受限空间内作业前，应根据受限空间盛装过的物料特性，对受限空间内部进行清洗或置换，并达到下列要求：1）氧含量为19.5％—21％（体积分数），在富氧环境下不得大于23.5%（体积分数）；2）有毒物质允许浓度应符合GBZ2.1的规定；3）可燃气体、蒸汽浓度应符合有关规定的安全范围内。当被测气体或蒸气的爆炸下限大于或等于4％时，其被测浓度应不大于0.5%（体积分数）；当被测气体或蒸气的爆炸下限小于4％时，其被测浓度应不大于0.2%（体积分数）。65.天然水和自来水为什么不能直接用于分析工作?答案：①一般天然水和自来水中含有各种无机盐类、有机化合物、颗粒物、微生物等。②近年来很多天然水的水质差，这样的水不能直接用于分析工作。③自来水虽然经过一定的净化处理、可以作为生活用水，但在分析工作中只能用做仪器的初步洗涤、冷却、加热浴用水，不能用于配制溶液和其他的分析工作。④因此，分析用水必须经过一定的方法将天然水或自来水进行净化，只有达到实验室用水国家标准的要求后才能作为分析用纯水。66.分离和富集的作用及评价方法？答案：作用：获得纯物质；消除干扰物质；富集微量及痕量待测组分；方法：回收率；富集倍数。67.选择萃取剂的基本原则是?答案：1.溶剂纯度要高,避免引入杂质;2.费点宜低,便于分离后浓缩;3.被萃取物质在萃取剂中溶解度要大,而杂质在其中的溶解度要小;4.密度大小适宜,易于两相分层;5.性质稳定,毒性小。68.标准溶液配制方法有哪些？HCl和NaOH标准溶液应如何配置？答案：配制方法有：①直接法：准确称取一定量的基准物质，用适当的溶剂溶解，定量转移到容量瓶中，并稀释至刻度。②间接法：先配成近似所需的浓度，再用基准物质标定。HCl易挥发，不能直接配置，应该先配成浓度较大的溶液，再用基准物质进行标定。用于标定的基准物质常用的有无水碳酸钠，硼砂。NaOH易吸收潮，易吸收空气中的二氧化碳，故也不能用直接法配制，应先配成饱和溶液，在此溶液中碳酸钠的溶解度很小，待沉淀完全出现后，去上清液用基准物质进行标定。常用于标定的基准物质有邻苯二甲酸氢钾、草酸。69.分析结果的误差减免方法有哪些?答案：1.选择合适的分析方法。2.增加平行测定次数。3.消除测量过程的系统误差。对照试验、空白试验、校准仪器、分析结果的校正。70.动火作业六大禁令是什么？答案：1）动火证未经批准，禁止动火。2）不与生产系统可靠隔绝，禁止动火。3）不清洗、置换不合格，禁止动火。4）不清除周围易燃物，禁止动火。5）不按时作动火分析，禁止动火。6）没有消防措施，禁止动火。71.滴淀曲线的特点？答案：1)曲线的起点决定于被滴定物质的性质或浓度，一般被滴定物质的浓度越高，滴定曲线的起点越低。2)滴定开始时，加入滴定剂引|起的被测溶液浓度及其相关参数变化比较平缓，其变化的速度与被滴定物质的性质或滴定反应平衡常数的大小有关。3)至计量点附近，被测溶液的浓度及其参数将发生突变,曲线变得陡直。4)化学计量点后，曲线由陡直趋于平缓，变化趋势主要决定于滴定剂的浓度。72.紫外分光光度计构成？答案：电源、单色器、吸收池、检测器（放大器）和记录、显示系统组成。73.酸度和酸的浓度是否同一概念?为什么?答案：不是同一概念。酸度是指溶液中的H+浓度(准确地说是H+的活度)。酸的浓度是指1L溶液中所含某种酸的物质的量,即总浓度,包括未离解和已离解酸的浓度。74.用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定碘时，应在何时加入淀粉指示剂?答案：大部分碘被还原，溶液呈浅黄色时才能加入淀粉指示剂，以防止淀粉吸附较多的碘而使终点的蓝色退去缓慢，使滴定结果产生误差。75.绝对误差和相对误差的特点？答案：各自特点相对误差的优点绝对误差以测量值的单位为单位可正可负相对误差反映出误差在真值中所占的比例，这对于比较在各种情况下测量值的准确度更为方便，期小可作为正确选择分析方法。的依据，比绝对误差更常用相对误差反映了误差在测量结果中所占的比例可正可负，但无单位。76.有机物一般具有哪些特点?答案：①绝大多数有机物难溶于水，易溶于汽油、酒精、苯等有机溶剂。②绝大多数有机物受热容易分解，而且容易燃烧。③绝大多数有机物是非电解质，不易导电，熔点低。④有机物所起的化学反应比较复杂，一般比较慢，且常伴有副反应。所以有机化学反应常常需加热或用催化剂，这是由于大多数有机物分子里的碳原子跟其他原子是以共价键相结合的，同时，这些分子聚集时又是分子晶体。77.循环水中总磷酸盐含量的测定原理：答案：循环水中总磷酸盐是正磷酸盐、无机磷酸盐及有机磷酸盐三者的总和。由于有机磷酸盐较稳定，即使进行酸煮也不能将其全部分解，因此加入强氧化剂——过硫酸铵将其分解为正磷酸盐，与钼酸钠反应生成磷钼黄，再用硫酸肼还原成磷钼蓝进行比色测定。78.影响显色反应的主要因素是什么?答案：显色剂的用量,溶液的酸度,显色时间,显色温度,溶剂,溶液中共存离子的干扰及消除。79.冷水机工作原理及冷水机三个相互关联系统？答案：冷水机工作时先向机内水箱注入一定量的水，通过制冷系统将水冷却，再由水泵将低温冷却水送入需要冷却的设备，冷冻水将热量带走后再回流到水箱，起到冷却的左右。制冷剂循环系统、水循环系统、电器自控系统。80.配位反应中为什么要用缓冲溶液调节pH？答案：因为滴定时不断的的释放出H+，使溶液酸度不断增加，溶液pH的改变，可能导致酸效应，影响主反应的进程；此外金属指示剂的颜色变化也受到溶液pH的影响。因此，配位滴定中常加缓冲溶液来维持滴定体系的酸度基本不变。81.如何检查定碳仪全部装置是否漏气？答案：可分三步检查:洗涤部分和燃烧部分,检查办法是关闭小三通活塞,打开通氧活塞,在1分钟以内,洗涤部分没有气泡发生即说明不漏气.吸收部分的检查主要靠各部活塞,检查办法是将吸收器中气体全部赶出,并将浮子堵严,再将大三通活塞关闭,如果发现浮塞有下降情况,即表示该部漏气,反之表示不漏气。82.样品登记表通常包含哪些内容?答案：1、样品的基本状况。2、送单位的信息。3、检验项目。4、检验方法。5、检验要求。6、样品的保存条件。7、样品的处理意见。8、是检验报告领取时间。9、样品交接双方签名。83.气相色谱基线漂移的原因分析及排除方法有哪些?答案：原因:①活化好的柱出现了大的固定相流失;②柱没有充分的活化;③在双柱操作中,两路载气不平衡;④柱被污染排除方法:①使用不同的柱,某些高沸点填充物质在程序升温中没有吹出,在正常载气下被吹出;②再活化柱;③平衡柱流速;④重新活化柱84.色谱分析使用归一化法时应具备什么条件?答案：应具备三个条件:①样品中所有组分都必须出峰,否则结果不准确,②要已知各组分的校正因子,③各个峰之间要能较好的分离。85.用色谱法分析时分别依据什么进行定性和定量?答案：色谱定性的依据是保留数值,包括保留时间、相对保留时间、保留指数等。色谱定量的依据是峰高和峰面积。86.为什么要进行陈化？哪些情况不需要陈化？答案：初生成的沉淀颗粒有大有小，大颗粒溶解度比小颗粒小，经陈化后，小的沉淀颗粒溶解，大的沉淀颗粒长得更大；还可以使亚稳态晶型沉淀变成稳定晶型沉淀，使不完整的沉淀变成完整的晶体沉淀。当有后沉淀现象发生时，陈化增加杂质的含量，则可不陈化，立即过滤，高价氢氧化物陈化会失去水而紧集十分紧密，不易洗涤除去所吸附的杂质。87.实验室玻璃仪器滴定管国标号是什么，简述滴定管使用方法？答案：GB12805-2011洗涤、涂油、试漏、装溶液和赶气泡、滴定88.碱式滴定管试漏方法答案：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。自洗观察刻线上的液面是否下降，或滴定管下端尖嘴上有无水滴滴下。如有漏水，则应调换胶管中玻璃珠，选择一个大小合适比较圆滑的配上再试。玻璃珠太小或不圆滑都可能漏水，玻璃珠太大不便于操作。89.沉淀滴定法？答案：以沉淀反应为基础的滴定方法称为沉淀滴定法。90.实验室中失效的铬酸洗涤液可否倒入下水道?为什么?应如何处理?答案：如铬酸洗液已失效，可加热浓缩后加入高锰酸钾粉末，滤去二氧化锰沉淀后重新使用。没有回收价值的废洗液，不能直接倒入下水道，因废洗液中仍含有大量Cr6+，其毒性较Cr3+大100倍。另外废洗液中仍含有浓度较高的废酸，倒入下水道会腐蚀管道。因此废洗液不准直接倒入下水道。可用废铁屑还原残留的Cr6+→Cr3+，再用废碱液或石灰中和并沉淀，使其沉淀为低毒的Cr(OH)3，沉淀埋入地下。91.适给接滴淀分析的反应需要具备的条件？答案：(1)反应具有确定的化学计关系。(2)反应必须定量进行。(3)反应速度要快，最好在加入滴定剂后即可完成，若反应速率较慢,可加热或加入催化剂提高反应速率。(4)必须有合适的方法指示终点的到达。92.何为金属离子指示剂，及其作用原理。答案：金属离子指示剂：在配位滴定中，通常利用一种能与金属离子生成有色配合物的有机染料显色剂，来指示滴定过程中金属离子浓度的变化，这种显色剂称为金属离子指示剂，简称金属指示剂。原理：金属指示剂：有机染料，与被滴定金属离子发生配位反应，形成一种与染料本身颜色不同的配合物。①显色反应：In+M=MIn甲色乙色②滴定反应：M+Y=MY③终点指示反应：MIn+Y=MY+In乙色→甲色93.富集？答案：是指在分离过程中使目标化合物在某空间领域的浓度增加，如从大类基体物质中将欲测量的组分集中到一较小体积溶液中，达到提高其检测灵敏度的目的。94.简述容量瓶的操作及注意事项答案：操作:使用前，应先将容量瓶洗净，自然沥干。溶液装入容量瓶内时，弯月面最低处要恰与瓶颈上的刻度相切。观察时眼睛位置应与液面和刻度处于同一水平面上。容量瓶不应在烘箱中烘烤。注意事项:①不要用容量瓶长期存放配好的溶液。②容量瓶长期不用时，应该洗净，把塞子用纸垫上。③容量瓶必须由计量部门校正后使用，以确保体积的准确性。④容量瓶每3年校正一次。常用于碱液的稀释时，应缩短校正周期。95.影响沉淀溶解度的因素、影响沉淀纯度的因素、沉淀的条件？答案：铜离子效应；盐效应；酸效应；配位效应；其他因素。共沉淀现象；后沉淀现象。沉淀的形状；形成晶形沉淀的条件；形成无定形沉淀的条件96.在国家标准GB6682-2008《分析实验室用水规格及试验方法》中，三个级别的实验室用水各适用于何种分析工作?答案：一级水用于有严格要求的分析试验，包括对颗粒有要求的试验，如高效液相色谱分析。二级水用于无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水。三级水用于一般化学分析试验。97.简述氢火焰离子化检测器的工作原理。答案：有机物在氢火焰的高温下,被电离成带电的离子,这些离于在电场作用下进行定向流动,被收集极收集成微弱电流,此电流的大小与进入检测器的有机物的质量成正比,因此可根据电流大小进行定量分析。98.简述用紫外分光光度法定性鉴定未知物方法。答案：紫外分光光度法定性鉴定未知物的光谱依据是：吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数，而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。（1）比较吸收光谱曲线法吸收光谱的形状、吸收峰的数目和位置及相应的摩尔吸光系数，是定性分析的光谱依据，而最大吸收波长及相应的是定性分析的最主要参数。比较法有标准物质比较法和标准谱图比较法两种。①.标准物质比较法：利用标准物质比较，在相同的测量条件下，测定和比较未知物与已知标准物的吸收光谱曲线，如果两者的光谱完全一致，则可以初步认为它们是同一化合物。②.标准谱图比较法：利用标准谱图或光谱数据比较。99.试样分解的要求？答案：一是要对试样分解完全，二是要在试样分解过程中待测定成分不应有挥发损失，三是分解过程中不应引入被测组分和干扰物质。100.试述使用烘箱的注意事项。答案：1）烘箱应安装在室内同法、干燥、水平处，防止振动和腐蚀。2）根据烘箱的功率、所需电源电压，配置合适的插头、插座和熔丝，并接地性良好3）使用烘箱前，必须打开烘箱上部排气孔，然后接通电源，并设置温度。4）放入所烘物品时，应注意排列不能太紧。散热板上不应放物品，以免影响热气向上流动。禁止烘烤易燃、易爆易挥发及有腐蚀性的物品。5）当需要观察工作室内样品情况时，可开启外道箱门，透过玻璃门观察。箱门应尽量少开为宜，以免影响恒温。6）不得将样品、实际直接放在搁板上，必须放在称量瓶、玻璃或器皿中烘干。7）带鼓风的烘箱，在加热和恒温过程中，必须开鼓风机，否则会影响工作室温度的均匀性并损坏加热元件。8）保持箱内外清洁。用完毕后，应切断电源，确保安全，并把恒温设置回调“零”。101.气相色谱常用的检测器有哪些?答案：热导检测器、氢火焰检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器102.滴定方法分类，有哪些滴定方法？答案：分类：酸碱滴定法、络合（配合）滴定法、氧化还原滴定法、沉淀滴定法方法：直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法103.液相色谱仪对存放地点的要求?答案：①有良好的通风条件或进行空调换气处理。②仪器附近没有火源,应配备相应的灭火器材。③仪器存放空间不得有腐蚀性气体和灰尘。④仪器存放空间附近不能有产生强磁场的设备。⑤仪器安装空间条件:室温为4~35℃,日温差要小;空调器产生的气流不要直吹仪器;避免光线直接照射;防止振动;湿度为45%-85%适宜。104.度量仪器的洗净程度要求较高，有些仪器形状又特殊，不宜用毛刷刷洗，常用洗液进行洗涤，请简述移液管的洗涤操作步骤。答案：①移液管和吸量管的洗涤，先用自来水冲洗，用吸耳球吹出管中残留的水；②然后将移液管或吸量管插入铬酸洗液瓶内，按移液管的操作，吸如约1/4容积的洗液；③用右手食指堵住移液管上口，将移液管横置过来，左手托住没沾洗液的下端，右手食指松开，平转移液管，使洗液润洗内壁，然后放出洗液于瓶中；④如移液管太脏，可在移液管上口接一段橡皮管，再以吸耳球汲取洗液至管口处，以自由夹夹紧橡皮管，使洗液在移液管内浸泡一段时间，拔除橡皮管，将洗液放回瓶中；⑤最后依次用自来水和纯水洗净。105.汽化室温度如何选择?答案：一般汽化室温度比色谱柱温度高30--70℃或比样品组分中最高沸点高30--50℃。106.分光光度计接通电源后,指示灯及光源灯都不亮,电表无偏转原因分析及处理?答案：1.熔丝熔断,更换同样规格的熔丝。2.电源开关接触不良或损坏,修理或更换电源开关。3.电源变压器一次绕组已断,重新绕制或更换新的变压器。107.目视比色法是否符合朗伯-比耳定律?试作简要说明。答案：不严格符合朗伯-比耳定律。因为目视比色是在白光下进行的，入射光为白光，并非单色光，所以入射光的强度和吸收系数K并非一定值，而朗伯-比耳定律是在K值一定、入射光为单色光的前提下成立的。108.影响沉淀溶解度的因素有哪些？答案：（1）同离子效应：当沉淀反应达到平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象；（2）盐效应：难溶电解质的饱和溶液中，加入易溶强电解质，使难溶电解质的溶解度比同温度时在纯水中的溶解度增大的现象。（3）配位效应：当溶液中存在能与金属离子生成可溶性配合物的配位剂时，使难溶性盐的溶解度增大的现象；（4）温度：沉淀溶解度随温度升高而增大；其他溶剂：沉淀颗粒大小，水解，交融作用等109.消防安全的“四懂四会”是什么？答案：懂本岗位火灾的危险性，懂本岗位火灾的预防措施，懂本岗位火灾扑救办法，懂逃生方法。会报警（火警电话119），会使用消防器材，会处理危险事故，会组织疏散逃生。110.气相色谱法尚有哪些不足之处需待改进?答案：①色谱峰不能直接给出定性结果。②对高含量的样品分析准确度不高。③分析无机物和高沸点的有机物比较困难。111.简述电位滴定法的优点。答案：电位滴定法可用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中，可以进行连续滴定和自动滴定。112.保留时间变化的原因是什么?答案：(1)载气流速的变化(2)柱温变化(3)柱子尺寸变化(4)混合物浓度改变很大(5)进样口漏(6)气体管路堵塞。113.红外光谱定性分析的基本依据是什么？答案：红外对有机化合物的定性具有鲜明的特征性，因为每一化合物都有特征的红外光谱，光谱带的数目、位置、形状、强度均随化合物及其聚集态的不同而不同。114.A级250mL的标称容量瓶的容量允差是多少，简述容量瓶的使用方法？答案：±0.15mL试漏、洗涤、转移、定容、摇匀115.在进行比色分析时,为何有时要求显色后放置一段时间后再比,而有些分析却要求在规定的时间内完成比色?答案：因为一些物质的显色反应较慢,需要一定时间才能完成,溶液的颜色也才能达到稳定,故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后,由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因,会使溶液颜色发生变化,故应在规定时间内完成比色。116.分子间的作用力有何特点?它对物质的性质有何影响?答案：分子之间的作用力有如下特点：①是永远存在于分子或原子之间的一种作用力。②是一种吸引力，其能量远小于化学键力。③不具有饱和性和方向性。④力的作用范围小于0.1nm。分子间作用力的大小，对物质的熔点、沸点、溶解度等都有影响，如分子间作用力越大，克服分子间引力，使物质熔化和汽化就需要更多的能量。这种作用力是使物质的分子能够聚集为固体或液体的主要因素。117.简述系统误差，偶然误差的来源特点，及消除方法。答案：①系统误差：是由于测量方法本身所造成的误差。方法误差：实验设计不当，仪器试剂误差：仪器为校准，试剂不合格引起。如砝码生锈，试剂不纯等。操作误差：操作不当引起的误差，不包括过失。如滴定终点判断不准等。特点：有固定的方向，大小可测，重复测定时重复出现。消除：修改实验方案；校准仪器，更换试剂；做对照试验，空白试验，回收实验以及多加训练，规范操作等。②偶然误差：偶然因素引起的。如实验室温度，湿度，电压，仪器性能等的偶然变化及操作者平行试样处理的微小差异等。特点：大小方向不可测，无重复性，且具有随机性。消除：可以通过增加平行测定次数来避免。118.简述气相色谱法中常用的色谱定量方法及其各自的优缺点和使用范围。答案：①归一化法：简便、准确；进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；仅适用于试样中所有组分全出峰的情况。②外标法：外标法也称为标准曲线法。不使用校正因子；操作条件变化对结果准确性影响较大；对进样量的准确性控制要求较高，适用于大批量试样的快速分析。③内标法：进样量不超量时，重复性及操作条件对结果无影响；只需待测组分和内标物出峰，与其他组分是否出峰无关；适合测定微量组分；制样要求高；找合适内标物困难；已知校正因子。④内标对比法：不需要校正因子；进样量对结果影响不大。119.进行比色分析时，为何有时要求显色后放置一段时间再比，而有些分析却要求在规定的时间内完成比色?答案：因为一些物质的显色反应较慢，需要一定时间才能完成，溶液的颜色也才能达到稳定，故不能立即比色。而有些化合物的颜色放置一段时间后，由于空气的氧化、试剂的分解或挥发、光的照射等原因，会使溶液颜色发生变化，故应在规定时间内完成比色。120.何为可疑值?对可疑值应如何处理?答案：如果测定数据中出现显著差异，有的数值特大，有的数值特小，这样的数值是值得怀疑的，这样的数值称为可疑值。对可疑值应做如下处理:①在分析过程中，如已知道数据是可疑的，应将可疑值立即弃去。②复查分析结果时，如已找出出现可疑值的原因，应将可疑值立即弃去。③找不出出现可疑值的原因，不应随意弃去或保留，而应该根据数理统计的原则处理。121.试述NaOH标准滴定溶液的配制及用邻苯二甲酸氢钾工作基准试剂标定，测定样品中HCl含量的试剂、仪器及操作步骤？答案：试剂：邻苯二甲酸氢钾工作基准试剂、酚酞指示液、6.0mol/L的NaOH、样品等。仪器：吸量管、滴定管、移液管、容量瓶、分析天平、锥形瓶等。操作步骤：C（NaOH）=0.20mol/L的NaOH标准溶液的配置1）用吸量管吸取8.4ml6.0mol/L的NaOH于250ml试剂瓶中，用蒸馏水（不含CO2）稀释至250ml，摇匀备用。2）在250ml锥形瓶中，用减量法称入邻苯二甲酸氢钾工作基准试剂（称量范围为0.90-1.10g），用50ml不含CO2的蒸馏水溶解后，加入两滴酚酞指示液。用已配好的NaOH标准溶液滴至溶液呈浅红色，30秒不褪色，记下滴定管读数。3）再做一个平行测定及空白试验。未知样溶液中的HCl含量测定1）用移液管吸取25ml未知样溶液于250ml容量瓶中，稀释、定容，摇匀后备用。2）用移液管吸取25ml已稀释的未知样溶液于250ml锥形瓶中，加入25ml蒸馏水（不含CO2）及两滴酚酞指示液。用标定好的NaOH标准溶液滴至溶液呈浅红色，30秒不褪色，记下滴定管读数。3）再做一个平行测定及空白试验。测定结果的计算1）计算标定NaOH标准溶液的物质的量浓度（mol/L）及测定的相对平均偏差。2）计算未知样溶液的HCl的质量浓度（g/L）及测定的相对平均偏差。122.费米共振？答案：一个振动的基频与另外一个振动的倍频发生相互作用而产生吸收峰裂分的现象，称为费米共振。123.引起偏离朗伯-比尔定律的因素有哪些?答案：1.吸收定律本身的局限性,只有在熙溶液中才能成立,浓度高时吸收质点彼此的电荷互相影响;2.化学因素,试剂中各组分的作用,如缔合、离解、配位等;3.仪器因素,朗伯比尔定律的重要前提是单色光。而真正的单色光是难以得到的;4.散射和反射都会引起偏离定律,非平行光因素。124.吸量管常用规格有哪些，简述移液管和吸量管使用方法？答案：1、2、5、10mL。洗涤、吸取溶液、调节液面、放出溶液。125.不确定度定义？答案：用以表征合理地赋予被测量值的分散性，它是与测量结果相关联的一个参数。126.为什么物质在溶解过程中有的放热有的吸热?答案：物质在溶解过程中会发生两个变化:一个是溶质分子(或离子)克服它们互相间的吸引力向水分子之间扩散，这是物理变化，这个过程要吸热;另一个是溶质分子(或离子)与水分子相互吸引。结合成水合分子(或水合离子)，这个过程叫溶剂化过程，是化学变化，这个过程要放热。总的热效应应为二者之和，习惯上统称为溶解热。溶解热如为正值，表示溶解时放出热量如为负值，表示吸收热量。物质不同，溶解热也不同，因此，有的物质在溶解过程中表现为放热，有的物质则表现为吸热。127.为什么碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质中进行?答案：碘在高碱性溶液中会发生歧化反应;在高酸度溶液中,硫代硫酸钠溶液会发生分解反应.同时,碘离子在酸性溶液中易被空气中的氧气氧化。128.化学分离的方法有哪些?答案：沉淀分离法、溶剂萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、蒸馏分离法。129.安全生产法律体系的3个特点是什么？答案：1）法律规范的调整对象和阶级意志具有统一性。2）法律规范的内容和形式具有多样性。3）法律规范的相互关系具有系统性。130.作为金属离子指示剂必备的条件：答案：1）与金属离子生成的配合物MIn颜色应与指示剂In本身的颜色有明显区别。2）金属指示剂与金属配合物（MIn）的稳定性应比金属-配合物（MY）的稳定性低。3）In本身性质稳定。4）MIn易溶于水。131.提高配位滴定选择性的方法有哪些?答案：1.控制溶液的酸度;2.掩蔽和解蔽。常用的掩蔽方法有配位掩蔽法、氧化还原掩蔽法、沉淀掩蔽法。132.误差按其性质分为几类?它们各自的特点是什么?如何消除?答案：误差一般分为两类，即随机误差(也叫偶然误差)和系统误差随机误差产生特点是符合正态分布系统误差是由某些固定的原因产生的分析误差，它是可以觉察到的并可设法克服的误差。消除方法:消除系统误差可用做空白试验、对照试验等方法。消除偶然误差的方法是重复多做几次平行试验，并取其平均值。另外还有一种过失误差，是由于工作中的粗枝大叶等原因造成的。这类误差在工作上属于责任事故，所以大多不将此作为误差的一类。这种误差只要加强责任心是完全可以避免的。133.重铬酸钾法测定水中COD注意事项。答案：①由于测定中需要添加浓硫酸，请带上橡胶手套，加入催化剂后会释放大量的热，具塞摇匀时，注意避免烫伤。②放入消解池内时，要去掉反应管盖，盖上防喷罩。③比色完成的溶液，不能长时间放置在比色皿中。④每次测定前依次用蒸馏水、待测样品清洗比色皿。⑤若水样COD大于1000mg/L，应对水样进行稀释处理。⑥当氯离子含量大于1000mg/L时，可提高掩蔽剂的使用量。134.分析过程和步骤答案：①分析任务和计划：明确任务，制定研究计划②取样：组分测定的实际试样，必须能代表待测定的整个物质系统③试样准备：使试样适合于选定的分析方法④测定：根据待测组分的性质，含量和对分析测定的具体要求，选择合适的测定方法⑤结果处理和表达：运用统计学的方法对分析测定所提供的信息进行有效的处理，形成书面报告。135.摩尔吸光系数答案：表式吸光物质浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时溶液的吸光度。136.比色法，以及比色法特点答案：比色法：利用比较颜色深浅来测知所含有色物质浓度的方法；特点：①灵敏度高，可测到μg/ml；②绝对误差小，相对误差比常量分析大；③具有一定的选择性。137.老化时的柱温和载气流速应如何控制?老化好的标志是什么?答案：老化时的柱温应略高于操作时使用的柱温,但不能超过固定液的最高使用温度。应使用较低的载气流速,以使载气充分冲洗色谱柱。老化好的标志是接通记录仪后基线走得平直。138.Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降，可能是什么原因造成的？如何解决？答案：Na2S2O3溶液配好后应煮沸10min，放置半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尢其夏季下降更快。加少许Na2S2O3也有抑制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存139.用质子理论解释为什么缓冲溶液能起缓冲作用?答案：缓冲溶液中既有质子的接受者，又有质子的供给者，当溶液中H+浓度增加时，质子接受者会与之结合，当溶液中H+减少时，质子的供给者可以提供质子加以补充，所以溶液酸度基本保持不变。140.试论述实验室的试验数据应如何管理？答案：1）原始数据要用钢笔或圆珠笔填写在统一格式、统一编号的专用记录本上，不得任意撕页、涂改、不得丢失。测试数据的有效位数应按标准规定填写。2）修改错误数据时，在原数字上划一条横线，要保持原来记录的数字清晰可辨，再在上方或近旁书写正确的数字。为明确责任，应在错处盖上本人图章。3）原始数据应统一保管，归档存查。常规的原始数据一般保存三年。一些重要的数据、台帐、试验报告等可以延长保存期至十年或永久。4）任何人不得把试验数据据为已有，未经批准不得随意向外提供。141.色谱柱为什么要老化?答案：色谱柱在使用前要进行老化处理,其目的一是彻底除去残余的溶剂和挥发性杂质,二是促进固定液均匀地、牢固地分布在载体表面。142.采样时应注意哪些安全方面的问题?答案：1、采样地点要有出入安全的通道以及照明和通风条件。2、在储罐和槽车顶部采样时要防止坠落,还要防止堆垛容器的倒塌。3、如果所采物料本身有危险,则在采样前必须了解有关危险物质的基本规定和处理方法,采样时必须有防止阀门失灵、物料溢出的应急措施和心理准备。4、采样时必须有陪伴者,并且必须对陪伴者进行事前培训。143.标定pH计中的一点标定和两点标定的含义是什么?答案：一点标定:一点标定含义是只采用一种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定,用于自动校准仪器的定位值。仪器把pH复合电极的百分斜率作为100%,在测量精度要求不高的情况下,可采用此方法,简化操作。两点标定:两点标定是为了提高pH值的测量精度。其含义是选用两种pH标准缓冲溶液对电极系统进行标定,测得pH复合电极的实际百分斜率和定位值。144.高压气瓶使用注意事项?答案：(1)气瓶必须按照有关的规则储存及使用;(2)气瓶应牢固地固定在不可移动的支架或墙上;(3)只有直立状态储存及移动气瓶不要带着减压阀搬运;(4)气瓶应储存在远离热源、明火且通风良好的地方;(5)气瓶应做到专用,每个减压阀只能用于一种气体,不得混用;(6)瓶内气体不能用尽,必须留下不小于0.5MPa的剩余压力;(7)高压气瓶的气体必须通过减压阀,不得直接取用;(8)停止用气时,先关高压,放掉低压气体后,拧松低压阀杆;(9)不允许将气瓶放在温度高于50℃的场所。注意事项:气瓶顶部开关(高压)反时针方向为打开,减压阀开关(低压)顺时针方向为打开。145.进行现场采样时应注意的安全事项:答案：1、进入车间需要戴安全帽。2、经过酸、碱、氨等管线下面时,若发现滴漏,不得抬头仰望,也不得在运行的设备上通行。禁止将电线作为扶手,切忌靠近高压电线。3、登高取样时应注意安全,必要时应系安全带。4、当所采样品为危险品时,采样者要熟悉样品的危险性,并采取安全防范措施。5、在通过旋塞取流体样品时,为了避免打开旋塞时流体大量流出,应有限制流出总量和流速的装置。当需要从高压设备中取气体试样时,应先使气体通过减压设备,然后再采样。6、在任何情况下,采访者都必须确保所有被打开的器具和采样口均能够按照要求重新关闭。146.测定亚硫酸铵的注意事项有哪些?答案：1、此反应应在碘量瓶中进行,并应避免阳光照射(因碘具有挥发性易损失)。2、为了减少碘与空气接触,滴定时不应过度摇动(因I-在酸性溶液中被来源于空气中的氧氧化而析出I2)。3、淀粉溶液应在滴定近终点时加入,如果过早的加入,淀粉会吸附较多的I2,使滴定结果产生误差。4、如果加入试样后,溶液显示黄色或无色,应重新取样分析。147.误差与偏差的关系:？答案：概念上不同一些情况时相同误差衡量准确度高低的尺度若消除或校正了系统误差,精密度高的有限次测量的平均值就接近于真值,在这种情况下，偏差也反映测量的准确程度，此时对误差和偏差可不加区别，统称为误差。偏差衡量精密度高低的尺度。148.用Na2C2O4标定KMnO4时，用HNO3或HCl调节酸度可以吗？为什么须在H2SO4介质中进行？答案：①用HCl调酸度时，HCl具有还原性，能与KMnO4作用。②用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。③所以只能在H2SO4介质中进行。④滴定必须在强酸性溶液中进行，假设酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低〔-〕。酸度太高，H2C2O4分解，结果偏高〔+〕。149.以K2Cr2O7为基准物，用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液时，在用Na2S2O3滴定前，为什么要加大量水稀释?答案：①K2Cr2O7和KI的反应要在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3和l2的反应必须在中性或弱酸性溶液中进行，为防止Na2S2O3分解，必须加大量水稀释，以降低溶液酸度。②由于Cr2072-的还原产物Cr3+显墨绿色，妨碍终点的观察，加水稀释后溶液中Cr3+浓度降低，颜色变浅，使终点易于观察。150.常用的电化学分析法有？答案：电位分析法、库伦分析法、极谱分析法和溶出伏安分析法。151.热的浓高氯酸是强氧化剂,与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸,使用时必须注意哪几点？答案：1）浓高氯酸(70～72%)应存放在远离有机物及还原物质(乙醇,次磷酸盐等)的地方以防止高氯酸与有机物或还原物接触.使用高氯酸的操作不能戴手套。2）高氯酸烟与木材长期接触易引起木材着火或爆炸,因此经常冒高氯酸烟的木质通风厨应定期用水冲洗,使用高氯酸的通风厨中不得同时蒸发有机溶剂或灼烧有机物。3）破坏试液中的滤纸和有机溶剂时(四甲基氯化氨,三乙醇胺,甘油等除外),必须先加足够量的浓HNO3加热,使绝大部分滤纸及有机试剂破坏,稍冷后,再加入浓HNO3和高氯酸冒烟,破坏残余的碳化物,过早加入高氯酸或加入HNO3量不够,在冒高氯酸时即有发生爆炸的危险。4）热的浓高氯酸与某些粉末状金属作用,因产生氢可能引起剧烈爆炸.因而溶解时应先用其它酸溶解,或同时加入其它酸,低温加热直到试样全部溶解,防止高氯酸单独与金属粉末作用152.什么法可以证明普通酒精中含有水?答案：取少量酒精，倒入干燥的试管内，加入白色的无水硫酸铜，并振荡试管，若无水硫酸铜变为蓝色，则说明此酒精中含有水。153.安全生产立法的意义答案：1)在安全生产领域落实依法治国方略的需要。2)加强安全生产监督管理的需要。3）保护人民群众生命和财产安全的需要。4）预防和减少事故的需要。5）制裁安全生产违法犯罪的需要154.分析结果的误差的减免方法:答案：一、选择合适的分析方法。二、增加平行测定次数。三、消除测量过程的系统误差。方法是1、对照试验。1、空白试验。3、校准仪器。4、分析结果的校正。155.可见分光光度仪结构组成及类型？答案：光源、单色器、样品接收池、检测系统、显示系统。单波长单光束分光光度计；单波长双光束分光光度计；双波长双光束分光光度计。156.分析结果表式方法？答案：按实际存在的形式表式、按氧化物形式表示、按元素形式表示、按所存在的离子形式表式。157.原子吸收定量分析常采用标准曲线法,其标准曲线能否像分光光度法的标准曲线一样可较长时间使用?为什么?答案：原子吸收光谱分析的标准曲线不能长时间使用。分光光度法测定时,在仪器、药品、操作手续不变的情况下,标准曲线一般改变不大,而原子吸收操作时,每次开机与前一次开机的原子化条件不可能完全一致,因此需每次开机做标准曲线或再测标准溶液。158.采样的注意事项有哪些?答案：①应由专职的采样工采样，或由分析工兼采，但不能由本岗位生产工人代采。采样者应有责任心，认真按照采样方案执行。②应使用适当的采样工具。但不管用何种工具采样，以不使待采物料发生变化为前提。③采样要注意安全，尤其是易燃、易爆、强腐蚀性物品的采样，一定要按国家标准执行。159.沉淀量法对沉淀形式和称形式的要求:？答案：对沉淀形式的要求:1)沉淀的溶解度小。2)沉淀必须纯净。3)应易于过滤和洗涤。4)易于转化为具有固定组成的称量形式。对称量形式的要求:1)组成必须固定,有确定的化学式。2)化学稳定性足够高,不应分解或变质。3)有尽可能大的摩尔质量，减少称量误差。160.高锰酸钾标定时应注意哪些滴定条件?答案：1.温度,将硫代硫酸钠溶液加热至70至85度再进行滴定,不能使温度超过90度。近终点时溶液温度不能低于65度。2.酸度,溶液应保持足够大的酸度。一般控制在0.5-1mol/L。3.滴定速度。开始滴定要慢,有二价锰离子生成后,反应逐渐加快;4.终点,用高锰酸钾溶液滴定至溶液呈淡粉色,且30秒内不褪色,即为终点。161.什么是目视比色法及其优点？答案：用眼睛观察比较溶液颜色的深浅来确定物质含量的分析方法称为目视比色法。仪器简单，操作简便，适宜大批试样的分析；比色管的液层较厚，人眼具有分辨很稀的有色溶液颜色的能力，英雌测定灵敏度较高；因在完全相同的条件下进行观测，在不符合朗佰-比尔定律时，仍可用目视比色法测定。162.实验室用水共分几个级别,三级水的PH、电导规格是多少?答案：实验室用水共分三个级别,一级水、二级水、三级水。三级水规格25℃时,PH值为5.0-7.5,电导≤0.5ms/m。163.朗伯比尔定律的物理意义，使用前提条件答案：物理意义：当一束平行的单色光通过一均匀的吸光物质溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度以及液层厚度成正比。前提条件：单色光，稀溶液。164.沉淀重量法和沉淀滴定法有何异同？答案：相同点:二者均以沉淀反应为基础。不同点:沉淀重量法属于重量分析法，需要对生成的沉淀进行过滤、干燥等一系列处理，最终得到称形式，通过称量得到被测组分的含量;沉淀滴定法是一种容分析法,通过滴定剂与被滴定剂发生反应生成沉淀，该沉淀不需要处理,利用化学反应使沉淀发生结构的改变而呈不同颜色来指示终点的到达。165.目视比色是否符合朗伯比尔定律试做简要说明。答案：目视比色不严格符合朗伯比尔定律。因为目视比色是在白光下进行的,入射光为白光并非单色光,所以入射光的强度和吸收系数K并非一定值,而朗伯比尔定律是在K值一定入射光为单色光的前提下成立的。166.试述标准溶液的制备要求？答案：1）制备标准溶液用水，在未注明其他要求时，应符合GB6682-1992中三级水的规格。2）所用试剂的纯度应在分析纯以上。3）所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均应符合计量检定要求，并在有效的计量检定周期内。4）标定标准溶液所用的实际应是滴定分析工作标准物质或者是可以溯源的基准试剂。5）制备标准溶液的浓度系指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应进行补正。167.氧化还原滴定法指示剂分类？答案：自身指示剂、专属指示剂、氧化还原指示剂。168.试述甲醇的生产方法、甲醇的性质及其用途。答案：甲醇最早是用木材干馏法生产的，故甲醇也叫木醇或木精。以后逐渐停止使用此法。现代发展起来的是工业气体合成法氧化碳和氢生产甲醇的方法。即CO+2H2一（400℃，ZnO/Cr2O3)CH3OH这是个放热反应，几乎可以得到定量的纯甲醇，甲醇为可燃的无色液体，与有机溶剂全溶，具有醇类的一般化学性质。甲醇蒸气有毒，长期吸入甲醇或饮服含有甲醇的酒精，会使人眼睛失明，量多会使人致死。甲醇有多种用途，主要用于制备甲醛、作溶剂及甲基化试剂。另外还可接入汽油中或单独用作汽车或喷气式飞机的燃料，是重要的基本化工原料。169.简述在气相色谱法中，柱温对色谱分析的影响以及选择柱温的原则。答案：在气相色谱分析中，柱温对分离度影响很大，是实验操作条件选择的关键。低柱温可增大分配系数，增加选择性，降低组分在气相中的分子扩散，减少固定液流失，延长柱寿命。但低柱温又会导致液相传质阻抗增加，使色谱峰变宽，柱温太低则峰拖尾，保留时间延长。所以柱温选择的基本原则是：使难分离的物质达到要求的分离度的条件下，尽可能采用低柱温。170.邻菲罗啉法测定某样品中铁含量的基本原理?答案：在室温下,试样中的铁以抗坏血酸将三价铁还原成二价铁后,在PH值为2-9时,二价铁与邻菲罗啉生成橙红色配位化合物,于波长510nm处测定其吸光度。171.酸式滴定管试漏方法？答案：关闭活塞，装入蒸馏水至一定刻线，直立滴定管约2min。自洗观察刻线上的液面是否下降，滴定管下端有无水滴滴下，及活塞缝隙中有无水渗出。然后将活塞转动180°后等待约2min在观察，若有漏水现象应重新擦干涂油。172.什么是酸碱滴定曲线?答案：表示酸碱滴定过程中被滴定溶液pH值随标准滴定溶液加入量而变化的曲线称为酸碱滴定曲线。173.分析化学的三大变革？答案：(1)第一次变革:物理化学中溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础。溶液四大平衡理论的建立使化学分析法得以迅速发展成为系统理论和方法并得以完善，使分析化学从一门技术发展为一门科学。(2)第二次革:出现了以光谱分析和极谱分析为代表的简便、快速的各种仪器分析方法，同时富了这些分析方法的理论体系，分析化学从以化学分析为主的静电分析化学,发展成为以仪器分析为主的现代分析化学。(3)第三次变革:生命科学、环境科学、材料科学等学科及人们生产活动和社会发展向分析化学提出了更高更严峻的挑战，以计算机为代表的新技术的迅速发展为分析化学创造了良好条件,丰富了分析化学的内容，使当今的分析化学已发展成为“以计算机为基础的分析化学”。174.容量分析中,溶液中共存离子的干扰有哪几种形式?答案：1.共存离子本身有颜色;2.共存离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀;3.共存离子与被测离子或显色剂作用,降低他们的有效浓度。175.何为“中毒”?何为“毒物”?答案：某种物质进入人体后，能引起局部或整个机体功能发生障碍的任何疾病都称为“中毒”。能引起中毒的物质叫“毒物”。176.溶液中共存离子干扰有哪些消除方法?答案：1.选择适当的显色条件避免干扰;2.加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,使其生成配位化合物,从而降低其浓度;3.利用氧化还原反应改变干扰离子的价态消除及干扰;4.利用空白溶液抵消显色剂和某些有色共存离子的干扰;5.利用校正系数法消除干扰;6.选择适当的测定波长消除干扰;7.测定前预先分离被测离子和干扰离子。177.电位滴定法与经典滴定法相比有何优点？答案：①不用指示剂而以电动势的变化确定终点，终点确定没有主观性，不存在观测误差，结果准确；②不受样品溶液有色或浑浊的影响，适合于颜色深，混浊液及无合适指示剂的溶液测定；③易于实现连续，自动，微量测定；④操作麻烦和数据处理费时。178.简述气相色谱仪有哪几局部组成，以及其工作原理答案：①气相色谱仪的根本构造有两局部，即分离单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱〔包括固定相〕和检定器，是气相色谱仪的核心部件。②气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。179.干燥箱分类及化验用电动离心机分类？答案：真空干燥箱和鼓风干燥箱。离心过滤和离心沉降两种。180.分析化学的任务？答案：1)采用各种方法手段、获取分析数据。2)确定物质体系的化学组成。3)测定其中有关成分的含和鉴定体系中物质的结构和形态。4)解决关于物质体系构成及其性质的问题。181.如何用简易方法定性地检查水中是否有金属阳离子的存在?答案：①取约5mL水样②加入pH=10的氨缓冲溶液2~3滴③再加入2~3滴铬黑T指示液④如水呈现出纯蓝色，表明水中无金属阳离子存在⑤如水呈现红色或蓝紫色，表明有金属阳离子存在。182.导致化学试剂变质的原因包括:答案：1、空气的影响:空气中的氧能使还原性的试剂氧化。2、光的影响:日光中的紫外线能加速某些试剂的化学反应而使其变质。3、温度的影响:试剂变质的速度与温度有关。夏季高温会加速不稳定试剂的分解。4、杂质的影响:杂质含量有时对试剂纯度的变化影响很大。5,储存期的影响:不稳定的试剂在长期储存后可能发生歧化、聚合、分解、沉淀等变化。183.稀释浓硫酸时。应注意些什么?答案：稀释浓硫酸时,应将稀释用容器(如烧杯、锥形瓶等,绝不可直接用细口瓶)置于塑料盆中,将浓硫酸慢慢分批加入水中,并不时搅拌,待冷至近室温时,再转入细口储液瓶中,绝不可将水倒入酸中。184.产生系统误差的原因及校正方法？答案：仪器误差、方法误差、试剂误差、操作误差。对照试验、空白试验、仪器校正。185.镍坩锅的使用与维护？答案：1）镍坩锅用纯净的镍制成,一般用于熔融矿渣,粘土,耐火材料等有色金属溶解。为避免镍坩锅受严重的浸蚀,熔融温度一般不超过700度。2）使用前应放在水中(或加数滴盐酸)煮沸数分钟,以除去表面油污,最后用蒸馏水洗净,烘干使用。3）镍坩锅对各种碱性熔剂(NaOH,Na2O2等)有较好的耐蚀性,但不适用于焦性硫酸钾(钠)等酸性熔剂以及含硫的碱性硫化熔剂进行熔融。4）新坩锅在使用之前,应先在800度左右烧2～3分钟然后再用。186.用质子理论解释酸碱指示剂的变色原理。答案：酸碱指示剂一般是弱有机酸或弱有机碱，它们的酸式及其共轭碱式具有不同的颜色。当溶液的pH值改变时，指示剂失去质子，由酸式变为其共轭碱式，或得到质子变为其共轭酸式。由于它们的酸式(或碱式)和其共轭碱式(或共轭酸式)具有不同的颜色，从而引起颜色的变化。187.称量分析法？答案：也称重量分析法，是通过称量操作，测定试样中待测定组分的质量，以确定其含量的一种分析方法。188.色