SNT 5340-2021 进出口纺织品 1,3-丙烷磺酸内酯的测定 气相色谱-质谱法-PDF解密

ICS59.080.01CCSW04中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T5340—2021进出口纺织品1,3-丙烷磺酸内酯的测定气色-谱法TextilesforimportandTextilesforimportandexport—Determinationof1,3-propanesultonecontents—Gaschromatography-massspectrometrymethod2021-11-22发布2022-06-01实施中华人民共和国海关总署发布ⅠSN/T5340—2021本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件由中华人民共和国海关总署提出及归口。本文件起草单位:深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳海关、天津市理化分析中心有限公司、中华人民共和国乌鲁木齐海关、中华人民共和国郑州海关。1SN/T5340—2021进出口纺织品1,3-丙烷磺酸内酯的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的气相色谱-质谱检测方法。本文件适用于纺织品中1,3-丙烷磺酸内酯残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4原理样品经丙酮超声提取,提取液用滤膜过滤后,用气相色谱-质谱仪测定,外标法定量。5试剂与材料5.1丙酮:色谱纯。5.21,3-丙烷磺酸内酯:CAS号1120-71-4,纯度≥95%。5.3标准储备液:准确称取适量的标准物质(4.2),用丙酮(4.1)配制成浓度为1000mg/L的标准储备液,装于棕色瓶中。注:标准储备液在0℃~4℃冰箱中避光保存,有效期3个月。5.4标准工作溶液:根据需要准确移取一定体积的标准储备液(4.3),用丙酮(4.1)稀释成适当浓度的系列混合标准工作溶液。0.02mg/L~50mg/L的线性被证明可以满足要求。5.5滤膜:有机相针式,0.45μm。6仪器与设备6.1气相色谱-质谱仪:配有电子轰击电离源(EI)。6.2分析天平:感量分别为0.1mg和0.01g。2SN/T5340—20216.3超声波发生器:工作频率40kHz。6.4具塞萃取管:100mL。6.5容量瓶:25mL。7分析步骤7.1样品溶液的制备取代表性样品,将其剪碎至5mm×5mm以下,混匀。准确称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于100mL具塞萃取管(6.4)中,加入20mL丙酮(5.1),于40℃水浴中超声提取40min,提取液转移至容量瓶(6.5)中,残渣用少量丙酮(5.1)润洗,合并提取液于25mL容量瓶(6.5)中,用丙酮(5.1)定容至刻度,取部分样液经有机滤膜(5.5)过滤,供气相色谱-质谱仪(6.1)分析用。7.2测定7.2.1气相色谱/质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出色谱分析的通用参数。下面给出的操作参数已被证明是可行的,仅作为测定时的参考。a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25mm×1.40μm,或相当者;b)柱温:60℃(3min)20℃/m100℃(3min)20℃/m220℃(2min);c)进样口温度:230℃;d)质谱接口温度:280℃;e)离子源温度:220℃;f)电离方式:EI;g)电离能量:70eV;h)进样量:1.0μL;i)进样方式:分流进样,分流比为20∶1;j)载气:氦气(纯度≥99.999%),流量0.9mL/min;k)溶剂延迟:3min;l)测定方式:选择离子扫描(SIM),定量离子(m/z):58,定性离子(m/z):57、65、122。7.2.2气相色谱/质谱定性和定量分析根据样液中被测物含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中1,3-丙烷磺酸内酯的响应值应均在仪器检测的线性范围内。根据保留时间和特征离子定性,根据色谱峰面积外标法定量。1,3-丙烷磺酸内酯气相色谱-质谱色谱图参见附录A。8结果计算按公式(1)计算试样中1,3-丙烷磺酸内酯的含量:X…………(1)式中:X—试样中1,3-丙烷磺酸内酯的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);A—样液中1,3-丙烷磺酸内酯的峰面积(或峰高);3SN/T5340—2021c—标准工作液中1,3-丙烷磺酸内酯的浓度,单位为毫克每升(mg/L);As—标准工作液中1,3-丙烷磺酸内酯的峰面积(或峰高);V—样液定容体积,单位为毫升(mL);m—试样质量,单位为克(g)。计算结果按照GB/T8170规定修约到小数点后一位。低于测定低限时,试验结果为未检出。9测定低限本方法的测定低限为1.0mg/kg。10回收率在试样中定量加入适当已知浓度的标准溶液,按步骤7.1进行回收率分析,回收率为80%~110%。11精密度在同一实验室,由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试,获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%,以95%的置信度为前提。12试验报告试验报告至少应给出以下内容:a)样品