容量法EDTA测定硫酸根含量

.容量法（EDTA络合滴定法）

3.1.原理概要

氯化钡与样品中硫酸根生成难溶的硫酸钡沉淀，过剩的钡离子用EDTA标准溶液滴定，间接测定硫酸根。

3.2主要试剂和仪器

3.2.1.主要试剂

氧化锌；标准溶液。

称取0.8139g于800℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀；

氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10）；

称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1l

铬黑T：0.2％溶液；

称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内；

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液；

配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5l，混匀，贮于棕色瓶中备用；

标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止；

计算：EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度按式（2）计算。

TEDTA／SO24－＝TEDTA／Mg2＋×3.9515…………（2）

式中：TEDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL；

3.9515——镁离子换算为硫酸根的系数。

TEDTA／Mg2＋＝W×20／500×0.2987…………（3）

V

式中：W——称取氧化锌的质量，g；

V——EDTA标准溶液的用量，mL；

0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。

乙二胺四乙酸二钠镁（Mg-EDTA）：0.04mol／L溶液；

称取17.2g乙二胺四乙酸二钠镁（四水盐），溶于1l无二氧化碳水中；

无水乙醇；

盐酸：1mol／L溶液；

氯化钡：0.02mol／L溶液；

配制：同2.2.1；

标定：吸取5.00mL氯化钡溶液，加入5mLmg-EDTA溶液、10mL无水乙醇、5mL氨性缓冲溶液、4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色，记录EDTA用量。

3.2.2.仪器

一般实验室仪器。

3.3.过程简述

吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，加1滴1mol／L盐酸，加入5.00mL0.02mol／L氯化钡溶液（硫酸根含量大于0.6％时，加入10.00mL），于搅拌器上搅拌片刻，放置5min，加入5mL或10mLmg-EDTA溶液（与氯化钡量同），10mL或15mL无水乙醇（占总体积30％），5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色。另取一份与测定硫酸根时相同的样品溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止，EDTA用量为钙、镁离子总量。

3.4.结果计算

硫酸根含量按式（4）计算。

硫酸根（％）＝TEDTA／SO24－×（V1＋V2－V3）×100……………（4）

W

式中：TEDTA／SO24－——EDTA标准溶液对硫酸根的滴定度，g／mL；

V1——滴定5.00mL氯化钡溶液EDTA标准溶液的用量，mL；

V2——滴定钙、镁离子总量EDTA标准溶液的用量，mL；

V3——滴定硫酸根EDTA标准溶液的用量，mL；

W——所取样品质量，g。

3.5.允许差

允许差见表2。

表2

硫酸根，％允许差，％

＜0.500.03

0.50～＜1.500.05

1.50～3.500.06

3.6.分析次数和报告值

同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差取测定值的平均值作为报告值。水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1适用范围本标准适用于一般地表水、地下水中含量较低硫酸盐的测定。本方法适用的浓度范围为8~200mg/L：本方法经取13个河、湖水样品进行检验，测定浓度范围为8~85mg/L：相对标准偏差0.15%~7%：加标回收率97.9%~106.8%。2原理在酸性溶液中，铬酸