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文档简介
中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T
160.512007————————————————————————工作场所空气有毒物质测定酚类化合物Methods
for
in
the
air
of
发布
日实施————————————————————————
160.512007前 言
GBZ
GBZ
特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法,用于监测工作场所空Phenol)、甲酚(Cresol)、间苯二酚()、β)、三硝基苯酚(苦味酸,TrinitrophenolPicric
)和五氯酚及其钠盐(Pentachlorophenol30GBZ/T
1995本标准起草单位:福建省劳动卫生职业病研究所、广东省职业病防治院、辽宁省疾病预防控制中心、吉化集团公司总医院职业病防治研究所、中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、辽
工作场所空气有毒物质测定酚类化合物
范围
规范性引用文件
159
苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法3.1
原理3.2
仪器3.2.1
3.2.2
3.2.3
3.2.4
103.2.5
35m0.22mm 7012
4m4mm150 1401h3.3
试剂3.3.1
3.3.2
PBOB3.3.3
253.3.4
803.3.5
容量瓶
3.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1593.4.1
3.4.2
4h
3.4.3
4h
3.4.4
10d3.5
分析步骤3.5.1
3.5.2
10.030.050.0
苯酚和甲酚100400
1.0
g/ml)3.5.3
g/ml)3.6
计算3.6.1
293
3.6.2
1
2
31,2
3.6.3
1593.7
说明3.7.1
吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将3.7.2
本法的检出限:毛细管柱法为g/mlPBOB柱法为g/ml;最低检出浓度:毛细管柱法为
32.2mg/
3
4.5Lg/ml10400。相对标准偏差:毛细管柱法为2.32.65.07.73.7.3
9076863.7.4
苯酚的4-氨基安替比林分光光度法4.1
原理空气中的苯酚用碳酸钠溶液采集,在氧化剂存在下,与4-氨基安替比林反应,生成红色,比色4.2
仪器4.2.1
4.2.2
4.2.3
4.2.4
500nm4.3
试剂4.3.1
0.2g/L4.3.2 4-10g/L4.3.3
[K3610g/L4.3.4
0.5000g
刻度,此溶液为
标准贮备液。临用前,用吸收液稀释成25.0
标准溶液。或用国家认4.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1594.4.1
4.4.2
4.5
分析步骤4.5.1
4.5.2
0.00.80
标准溶液,0.00.501.504.005.00
4-500nm
)绘制标准曲线。4.5.3
g/ml)4.6
计算4.6.1
4.6.2
10
(c1
2
31,2
104.6.3
1594.7
说明4.7.1
0.1;最低检出浓度为
3
7.5L0.125
g/ml1.12.64.7.2
4.7.3
pH10154.7.4
间苯二酚的炭酸钠分光光度法5.1
原理5.2
仪器5.2.1
5.2.2
5.2.3
5.2.4
,440nm5.3
试剂5.3.1
5.3.2
5g/L5.3.3
0.1000g
5.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1595.4.1
5.4.2
5.5
分析步骤5.5.1
5.5.2
0.00.150.25
102050
波长下测量吸光度,以)绘制标准曲线。5.5.3
g/ml)5.6
计算5.6.1
5.6.2
10
3105.6.3
1595.7
说明5.7.1
g/ml6.7mg/
3
7.5L60。相对标准偏差为1.05.7.2
1005.7.3
萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法6.1
原理6.2
仪器6.2.1
6.2.2
6.2.3
6.2.4
6.2.5
6.2.6
25106.2.7
254nm20cm4.6mm95:5
20cm4.6mmODS
55
6.3
试剂6.3.1
6.3.2
0.0500g
0.002mg/
3
0.002mg/
3
75L0.03106.4
样品的采集、运输和保存GBZ
1596.4.1
6.4.2
6.4.3
6.4.4
6.5
分析步骤6.5.1
30min6.5.2
0.05.07.010.0
8.020
20.0(用于β
6.5.3
g/ml)6.6
计算6.6.1
6.6.2
5cC=
3
6.6.3
1596.7
说明6.7.1
0.03g/ml0.06g/ml30.06g/ml1.65.06.7.2
95.997.598.397.96.7.3
五氯酚及其钠盐的高效液相色谱测定方法7.1
原理空气中五氯酚用微孔滤膜与乙二醇吸收液串联采样,经C18色谱柱分离紫外检测器检测,以保7.2
仪器7.2.1
7.2.2
0.87.2.3
7.2.4
7.2.5
7.2.6
4.6mm250mm
1.5
7.3
试剂7.3.1
7.3.2
7.3.4
磷酸(优级纯)溶液,0.01mol/L;
准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。7.4
样品的采集、运输和保存
159
7.4.1
在采样点,将小塑料采样夹(在前)和大型气泡吸收管(内装5.0ml
吸收液,在1L
15min
7.4.2
长时间采样
在采样点
将小塑料采样夹(在前)和大型气泡吸收管(内装
吸收液,在0.51.0L
7.4.3
清洁器内运8d7.5
分析步骤
甲醇洗涤吸收管及微孔滤膜,并定容至10.0ml
7.5.2
制:
稀释五氯酚标溶液成0.0、0.5、1.0、
2.0、
5.0、10.0、20.0和40.0μg/ml
态,
μg/ml
C--
C--
7.6
计算7.6.1
7.6.2
03
--
0
,L7.6.3
159
7.7
说明3
7.7.2
本法的采样效率≥97%。7.7.3
皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。
美国规定的
PC-TWA
皮肤、粘膜有强烈的刺激作用。
美国规定的
PC-TWA
0.5
mg/m
(皮肤),无
PC-STEL
值。我国的职业接触限值,PC-TWA
0.3mg/m
,PC-STEL
0.9mg/m
编制说明
外情况:五氯酚主要应用于油漆、制革、造纸和杀虫防腐剂制造业,属中等毒性化学物质类物质,对33 3美国
NIOSH(NMAM)94
版中规定的空气中五氯酚的检测方法,用微孔滤膜与气泡吸收管串联采样,用高效液相色谱-紫外检测器检测,进行测定。我国尚无研制配套的测定方法。
采用本法的理由:本法是参照美国
NIOSH
的空气中五氯酚检测方法而制定的。五氯酚(Pentachlorophenol,PCP),C6CL5OH,CAS:87-86-5,分子量:266.35。具有刺激性酚嗅味的白色针状晶体,熔点
0.02266
Pa。微溶于水,水溶液显酸性;易溶于有机溶剂和脂肪。在空气中以蒸气和粉尘存在。,采蒸气的串联采样方法,得到了满意的采样效率,采样效率≥97%。样品在室温下可稳定保存
8d。本法适用于短时间采样和较长时间采样,满足了
PC-TWA
PC-STEL
对检测的要求。采样后滤膜上的五氯酚直接放入吸收液中洗脱,得到一份样品,简化了操作。因五氯酚的沸点高,而且可能发生热分解,故采用了高效液相色谱法。方法的检出限为
0.04μg/ml,测定范围
0.0~40μg/ml,
相对标准偏差为
0.41%~1.14%,符合《工作场所空气中有毒物质检测方法的研制规范》的要求,满足工作场所空气中五氯酚的测定。
影响本法的主要因素3.1
色谱柱:本法选用
4.6×250mm、
粒径
5μm
ODS-3
C18
反相柱;五氯酚在波长
300nm
254nm
处响应高。3.2
流动相:采用弱酸性流动相乙腈:磷酸溶液
80:20
较甲醇:水
60:40
分离度、峰形好,保留时间适当(Tr
6min)。3.3
等干扰物,在本法条件下,不干扰五氯酚的测定,即:六六六
Tr
1.95min、3-氯酚
Tr
2.38min和五氯酚
Tr
6.29min。
的可行性:本法采
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