食品检验技术实验指导书(本科)-56本

烟幺布2号吃

YantaiNanshanUniversity

《食品检验技术》实验指导书

（本科）

烟台南山学院

工学院食品科学与工程系

二。一三年十二月

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1、实验前必须认真预习实验指导书及实验内容，明确实验目的、步骤、原

理、回答实验教师的提问，回答不合要求者，须重新预习，才能进行实验。

2、对规定实验外确属需要的内容，可先提出实验原理和方法，经指导教师

同意后，方可进行实验。

3、做实验时必须严格遵守实验室的规章制度和仪器设备的操作规程，服从

指导教师的指导。

4、爱护仪器设备，节约使用材料，使用前详细检查，使用后要整理就位，

发现丢失或损坏应立即报告，未经许可不得动用与本实验无关的仪器设备及其它

物品，不准将任何实验室物品带出室外。

5、实验时必须注意安全，防止人身和设备事故的发生，若发生事故应立即

切断电源，及时向指导教师报告，并保持现场，不得自行处理，待指导教师查明

原因并排除故障后，方可继续实验。

6、进入实验室后应保持安静，不得高声喧哗和打闹，不准随地吐痰，不准

乱抛纸屑杂物，要保持实验室和仪器设备的整齐清洁。

7、实验完毕后，经指导教师检查仪器设备、工具、材料及实验记录后方可

离开。

8、实验后要认真完成实验报告，包括分析结果、处理数据、绘制曲线及图

表等。对不合格要求的实验报告应退回重做。

9、对违反实验规章制度和操作规程、擅自动用与本实验无关的仅器设备、

私自拆卸仪器而造成事故和损失的肇事者必须写出书面检查，视情节轻重和认识

程度按规定处理。

目录

实验一液态食品相对密度值的测定...................................1

实验二面粉中水分及灰分含量的测定.................................4

实验三食品中总糖的测定——直接滴定法.............................8

实验四酱油氨基酸态氮的测定——电位滴定法........................10

实验五索氏提取法测定花生中的脂肪含量............................12

实验六食品中还原型维生素C的测定一2,6-二氯靛酚滴定法..........15

实验七水产品中盐分的测定——莫尔法..............................17

实验八品红亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量......................20

实验九银耳中SO2（漂白剂）含量测定..............................23

实验十国标法测定食品中的大肠菌群（MPN法和平板计数法）.........25

实验十一牛乳的感官检验及掺伪鉴别（掺水、掺豆浆的检验）...........30

实验十二禽蛋、肉制品、啤酒感官检验及鉴别.........................34

实验十三生水和开水的鉴别检验、酿造醋与人工合成醋的鉴别...........39

实验一液态食品相对密度值的测定

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、理解测定液态食品相对密度的原理；

2、掌握使用相对密度计测定液态食品相对密度的方法。

二、实验内容

1、讲解液体食品相对密度值测定的方法、原理及应用。

2、演示相对密度计、糖度计、酒精计等的使用方法。

3、学生实践操作测定各类液体食品的相对密度。

三、仪器设备

密度瓶、液体比重天平、相对密度计、专用相对密度计（糖度计、乳稠计、酒精计）

四、所需耗材

果汁饮料（葡萄果汁、咖啡），鲜牛奶，奶粉（全脂、脱脂），白酒，黄酒，盐水，酱油

（老抽、生抽）

五、实验原理、方法和手段

利用密度瓶、相对密度天平、相对密度计等仪器可测定液体试样的相对密度。液态食品

指各类饮料、酱油以及各类糊体、酱体等液态食品（具有流动性、均匀性特质）。相对密度

是指某一温度下物质的质量与同体积某•温度下水的质量之比，以符号d表示，即两者的密

度之比。各种液态食品都有其一定相对密度，当其组成成分及其浓度改变时，其相对密度也

随之改变，故测定液态食品的相对密度可以检验食品的纯度或浓度以及判断食品的质量。

1-普通密度计；2-附有温度计的糖度计；34-波美密度计；5-酒精计；6-乳稠计

食品工业中常用的密度计按其标度方法的不同，可分为普通密度计、锤度计、乳稠计、

波美计等，如上图所示。

1

六、实验步骤

1、密度瓶法

2、液体比重天平法

3、相对密度计法

七、实验结果

1、处理公式

（1）密度瓶法计算鲜牛奶的密度

M2-Mo

=MM

d——试样在20℃时的相对密度；

Mo——密度瓶的质量，g;

Mi——密度瓶加水的质量，g；

M2——密度瓶加液体试样的质量，g。

（2）液体比重天平法

P20——试样在20℃时的密度，g/mL;

P,——浮锤浸入水中时游码的读数，g；

P2—浮锤浸入试样中时游码的读数，g；

Po——20℃时蒸储水的密度，g/mL；

d——试样的相对密度。

2、实验结果

（1）密度计测定数据结果

表1密度计测定数据结果

测定结果

试样密度计种类温度（℃）

第一次第二次第三次平均值

2

奶粉A

奶粉B乳稠计

果汁A（拿铁）

果汁B（水晶）

老抽相对密度计

生抽

糖水糖度计

白酒A(42°)

白酒B(45°)酒精计

黄酒相对密度计

（2）密度瓶法测鲜牛奶密度

表2密度瓶法测定结果记录

M“gM/gM2/gd

平行组A

平行组B

（3）液体比重天平测盐水相对密度

T：P2：P|：Po：

经计算得d=

八、实验注意事项

1、使用相对密度计时应注意不要让密度计接触量筒的壁及底部，待测液中不得有气泡,

该法操作简便迅速，但准确性差，需要样液量多，且不适用于极易挥发的样品。

2、读数时应以密度计与液体形成的弯月面的下缘为准。若液体颜色较深，不易看清弯

月面下缘时.则以弯月面上缘为准。

3、注意比重计的清洁。比重计颈部带油污和表面活性剂，使其上升，读数偏高。

4、用酒精计测定白酒、黄酒和果酒的酒精度，样品必须经过蒸储去除杂质，才能进行

测定。

九、预习与思考题

1、测定液态食品的相对密度有何意义？

2、还有哪些测定相对密度的方法？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，并根据公式计算出正确结果。

3

实验二面粉中水分及灰分含量的测定

实验类型：综合性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、掌握面粉中水分的测定原理及测定方法；

2、了解灰分测定的意义和原理；

3、掌握灰分测定的方法；

4、掌握马弗炉的使用方法。

二、实验内容

1、讲解面粉中水分及灰分含量测定的原理、方法及应用。

2、演示马弗炉的使用操作方法。

3、学生实践操作测定面粉中水分及灰分含量。

三、仪器设备

1、称量瓶（直径50mm,矮形）、干燥器、恒温干燥箱、电子天平（最小分度值Img）、

手套或牛皮纸带。

2、电子天平（d=0.1mg）、马弗炉、电炉、珀摒、均期钳、干燥器。

四、所需耗材

普通面粉、1：4盐酸溶液（1体积浓盐酸与4体积蒸储水混合均匀，注意酸溶解到水中）、

0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液

五、实验原理、方法和手段

直接干燥法（常压烘箱干燥法）原理：本实验是基于食品中的水分受热以后，产生的

蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，使食品中的水分蒸发出来。同时，由于不断的加热

和排走水蒸气，而达到完全干燥的目的。食品干燥的速度取决于这个压差的大小。该法适用

于在95~105℃范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。完全干

燥一恒重:指前后两次干燥或灼烧后的质量之差不超过规定的范围。恒重的操作步骤：干燥

-冷却称重一干燥T冷却一称重，直至前后两次的质量之差不超过规定的范围。

・定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化

物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。

六、实验步骤

1、水分含量的测定

（1）样品的制备：在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，在磨碎过程中，要防止样品

水分含量变化。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安

全水分，即水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨

4

口瓶中备用。

(2)洗涤称量瓶，100-105℃下烘干lh(瓶盖斜支于瓶，冷却至室温，称重，重复操

作直至恒重。

(3)称瓶重M3：100-105°C下烘干，约2-4h。取出，置于干燥器中冷却至室温。称量

干燥后的重量M2，再烘干，冷却，称量。检查是否烘至恒重。

2、灰分含量的测定

(1)瓷用蜗的准备

将用期用盐酸(1：4)煮1〜2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在烟

外壁及盖上写编号，置于500〜550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量,

反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg,记录重量m1。

(2)准确称取1〜20g样品于用蜗内，并记录重量nh。

(3)炭化

将盛有样品的珀烟放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

(4)灰化

将炭化好的用堪慢慢移入高温炉(500~600D,盖斜倚在用•烟上，灼烧2〜5小时，直

至残留物呈灰白色为止。冷却至200c以下时，再放入干燥器冷却，称重。反复灼烧、冷却、

称重，直至恒量(两次称量之差小于0.5mg),记录重量m3。

七、实验结果

1、水分含量的测定

称量瓶的质量/g称量瓶加面粉的质量/g称量瓶加面粉干燥后的质量/g

X=[(M1-M2)/(M1-M3)]xl00%

式中：一-干燥前样品于称量瓶质量，g

M2---干燥后样品与称量瓶质量，g

M3----称量瓶质量，g

2、灰分含量的测定

灰分含量()m.m

%=3-txl00

m2-m,

式中：mi一空用埸的质量，g;

m2——样品+玷烟的质量，g;

m3——残灰+用烟的质量，g»

八、实验注意事项

1、"恒重''是指两次烘烤称量的质量差不超过规定的毫克数，木实验不超过2mg。

2、本法测得的水分包括微量的芳香油、醇、有机酸等挥发性物质。

3、测定结果以质量百分数计，数据保留至小数点后一位数。

4、样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10〜100mg为宜。通常奶粉、麦乳精、

大豆粉、鱼类等取I〜2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3〜5g；蔬菜及其制品、

砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5〜10g;水果及其制品取20g；油脂取20g。

5

5、液样先于水浴蒸干，再进行炭化。

6、炭化一般在电炉上进行，半盖玷蜗盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为

防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。

7、把玷蜗放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使用期破裂。

8、在移入干燥器前，最好将珀娟冷却至200℃以下，取卅烟时要缓缓让空气流入，防

止形成真空对残灰的影响。

9、灼烧温度不能超过600℃,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。

九、预习与思考题

1、在灰分检测中，如何提高检验精确度，注意哪些因素？

2、不同水分和灰分的小麦品种用途有何差异？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

6

7

实验三食品中总糖的测定一一直接滴定法

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、掌握菲林试剂直接滴定法测定总糖的基本原理及操作要点。

2、学会滴定法的基本操作技能。

二、实验内容

1、讲解食品中总糖含量测定的原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作测定食品中总糖含量。

三、仪器设备

酸式滴定管（25mL）、可调电炉（带石棉网）、绞肉机（孔径不超过4mm）、恒温水浴

锅、酒精灯、250ml容量瓶等。

四、所需耗材

1、碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜（CUSO4・5H2。）及0.05g次甲基蓝，溶于水中

并稀释到1000mL»

2、碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g

亚铁氟化钾，完全溶解后，用水稀释至1000mL,储存于橡胶塞玻璃瓶中。

3、lg/L葡萄糖标准溶液：称取1.000g经94-98℃干燥2h的无水葡萄糖，加水溶解后，

加入5mL盐酸（防止微生物生长），用水定容到1000mL。此溶液每毫升相当于Img葡萄糖。

4、乙酸锌溶液：城区21.9g乙酸锌，加3mL冰乙酸，加水溶解并稀释至100mL。

5、亚铁氟化钾溶液：城区10.6g亚铁氟化钾，加水溶解并稀释至100mL。

6、甲基红指示剂：称取0.1g甲基红，用少量乙醇（95%）溶解后，并稀释至100mL。

7、氢氧化钠溶液：称取200g固体氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL。

五、实验原理、方法和手段

样品经除蛋白质后，在加热煮沸的条件下，以次甲基蓝做指示剂，直接滴定标定过的碱

性酒石酸铜溶液。当二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把次甲基蓝还原，溶液由蓝色变

成无色，指示终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。

六、实验步骤

1、样品处理：按照GB/T9695.19取样；取有代表性的试样不少于200g,用绞肉机绞两

次并混匀。

2、试样处理：称取试样5-10g（精确到0.001g）,至于250mL容量瓶中，加50mL水在

44-46℃水浴中加热lh,并时时振摇。慢慢加入5mL乙酸锌溶液及5mL亚铁氟化钾溶液，

冷却至室温，加水至刻度，混匀，沉淀，静置30min,用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，准确

吸取50mL滤液于100mL容量瓶中，力n5mL盐酸溶液，在68-70℃水浴中加热15min,冷

却后加两滴甲基红指示剂，用氢氧化钠中和至中性，加水至刻度，混匀，作为试样溶液。

8

3、碱性酒石酸铜溶液的标定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL,置于100mL

锥形瓶中，加水10mL,玻璃珠3粒，从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液，加热控制在

2min内沸腾，保持沸腾Imin,趁沸腾时以每2s1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至

溶液蓝色刚好退去为终点。记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。平行操作3次，取平均值,

按下式计算：A=V*Po

式中：A——10mL碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg

p——葡萄糖标准溶液浓度，mg/mL

V--------标定时消耗的葡萄糖标准溶液总体积，mL

4、样品液预测定

准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL,置于150mL锥形瓶中，加水10mL,玻璃

珠3粒，控制在2min内加热至沸，趁沸以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，并保

持溶液沸腾状态，待溶液颜色变浅时，以每2s/I滴的速度继续滴定，直至溶液蓝色刚好退

去为终点，记录样液消耗体积。当试样溶液中还原糖浓度过高时应适当稀释，在进行正式测

定，使每次滴定消耗试样溶液的体积控制在与标定与滴定菲林试剂时所消耗的葡萄糖标准溶

液的体积相近，约在10mL左右，当浓度过低时，则采取直接加入10mL试样溶液，再用葡

萄糖标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积与标定时消耗的葡萄糖标准溶液体积之差相当于

10mL试样溶液中所含葡萄糖的量。

5、样品溶液测定：准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5mL,置于150mL锥形瓶中，

加水10mL,玻璃珠3粒,从滴定管滴加入比预测忖样品溶液消耗总体积少1mL的样品溶液,

加热使其在2min内沸腾，保持沸腾Imin,趁沸腾时以每2秒1滴的速度继续滴加样品溶液,

直至蓝色刚好退去为终点。记录消耗的样品溶液的总体积。平行操作3次，取平均值。

七、实验结果

X2—丝及一x2xl00

/nxV]x1000

X2.-试样中总糖的含量（以葡萄糖计），g/100g

A--10mL碱性酒石酸铜相当于葡萄糖的质量，mg

m--试样的质量，go

V«.--试样经前处理后定容的体积，mL

Vi.•一测定时平均消耗试样的体积，mL

2--试样水解时稀释倍数，mL

八、实验注意事项

1、该法对深色样品终点不明显。

2、碱性酒石酸铜的氧化能力较强，可将醛糖和酮糖都氧化，所以测得的数据是总还原

糖量。

3、测定时需保持沸腾状态。

4、本法要求还原糖浓度控制在0.1%左右，浓度过高或过低都会增加测定误差。

5、预测及正式测定中应力求实验条件一致，平行试验中样液消耗量相差不应超过

0.1mLo

九、预习与思考题

1、为什么酒石酸铜甲液和乙液要用之前再混合？

2、为什么测定时需要保持沸腾状态？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

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3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验四酱油氨基酸态氮的测定——电位滴定法

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、学习及了解掌握电位滴定法测定氨基酸态氮的基本原理及操作要点。

2、学会电位滴定法的基本操作技能。

二、实验内容

1、讲解酱油氨基酸态氮的测定原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作进行酱油氨基酸态氮的测定。

三、仪器设备

酸度计、磁力搅拌器、碱式滴定管、烧杯、分析天平、移液管5mL、20mlo

四、所需耗材

1、36%甲醛溶液

2、酱油

3、0.050mol/LNaOH标准溶液

①配制：称取氢氧化钠（AR）120g于250mL烧杯中，加入蒸僧水100mL,振摇使

其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封，放置数日澄清后，取上清液2.8mL,加新煮

沸过并已冷却的蒸镯水至1000mL,摇匀。

②标定：精密称取0.1-0.15g（准确至0.0001g）在105℃〜110C干燥至恒重的基准邻

苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷却蒸镭水，振摇使其溶解，加二滴酚酸指示剂，用

配制的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色，30s不褪去。同时做空白试验。

m

C（NaOH）=7----------r--------------

③精确浓度计算：化-匕）x0.2042

C（NaOH）------氢氧化钠溶液浓度，mol/1

m——邻苯二甲酸氢钾之质量（克）

VI——氢氧化钠溶液用量（毫升）

V2——空白氢氧化钠溶液用量（毫升）

0.2042——与l.OOOmol/LNaOH标准溶相当的以克表示的当量邻苯二甲酸氢钾之质量，

g/mmol

五、实验原理、方法和手段

氨基酸具有酸、碱两重性质，因为氨基酸含有-COOH基显示酸性，又含有-NH2基显示

碱性。由于这两个基团的相互作用，使氨基酸成为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，-NH2

10

与甲醛结合，其碱性消失，破坏内盐的存在，就可用碱来滴定-COOH基，以间接方法测定

氨基酸的量。

R-CH-COO'

IT

0

R-CH-COOH+H-C-H™R-CH-COOH--»R-CH-COOHR-€H-COONa

NH2（NHCH2OH）N（CH2OH）2N（CH2OH）2

六、实验步骤

1、准确吸取酱油5.0mL置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取20.0mL置于

250mL烧杯中，加60mL蒸储水，插入酸度计的电极，开动磁力搅拌器，H]0.05mol/LNaOH

标准溶液滴定至酸度计指示pH8.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数（按总酸计算公式,

可以算出酱油的总酸含量）。

2、向上述溶液中准确加入甲醛溶液10mL,混匀，继续使用0.05mol/LNaOH标准溶液

滴定至pH9.2,记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数，供计算氨基酸态氮含量。

3、试剂空白试验：取水80mL,先用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至酸度计指示pH

8.2,（记录用去氢氧化钠标准溶液的毫升数，此为测总酸的试剂空白试验）。再加入10mL

甲醛溶液，继续使用0.05mol/LNaOH标准溶液滴定至pH9.2。记录所用氢氧化钠标准溶液

毫升数，此即为测定氨基酸态氮的试剂空白试验。

七、实验结果

（V「V,）xcx0.014

p-------^―-------------x100

5x--

100

p—100ml酱油中氨基酸态氮的含量，g/lOOml;

酱油稀释液在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL

V2-空白滴定在加入甲醛后滴定至pH9.2所用NaOH标准溶液的体积mL

V3-吸取的酱油定溶液的体积ml

C—NaOH标准溶液的浓度moVL

0.014—氮的毫摩尔质量g/mmol

八、实验注意事项

1、酱油中的游离氨基酸有18种，其中谷氨酸和天冬氨酸占比例最多，这两种氨基酸含

量越高，酱油的鲜味越强，故氨基酸态氮含量不仅反映了鲜味的程度，也是酱油质量好坏的

指标。

2、酱油中的钱盐影响氨基酸态氮的测定，可使氨基酸态氮测定结果偏高。因此要同时

测定钱盐，将氨基酸态氮的结果减去镀盐的结果比较准确。

九、预习与思考题

1、检测时为什么要加入甲醛？选用何种玻璃仪器加入甲醛？

11

2、根据实验结果，探讨引起实验误差的因素。

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验五索氏提取法测定花生中的脂肪含量

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法；

2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。

二、实验内容

1、讲解索氏抽提法测定脂肪的原理、方法及应用。

2、演示索氏抽提器的使用。

3、学生实践操作进行花生中脂肪含量的测定。

三、仪器设备

索氏提取器、电热恒温鼓风干燥箱、干燥器、恒温水浴锅、精密天平、蒸储装置

四、所需耗材

花生、无水乙醛（不含过氧化物）或石油酸（沸程30-60C）、滤纸筒、线绳、研钵、

脱脂棉。

五、实验原理、方法和手段

利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醛或石油酸等溶剂反

复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。

六、实验步骤

1、样品处理

准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg）,装入滤纸筒内。

2、索氏提取器的清洗

将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸储水清洗后烘干。脂肪烧瓶在103c±2℃的烘箱内

干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。

3、样品测定

（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，山抽提器冷

12

凝管上端加入乙醛或石油酸至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热,

用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。

(2)抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。

(3)抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h,坚果

样品提取约16h。提取结束时，用毛玻璃板接取1滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。

(4)提取完毕。取下脂肪烧瓶，回收乙醛或石油酸。待烧瓶内乙醛仅剩下1-2mL时，在

水浴上赶尽残留的溶剂，于95-105℃下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。继续

干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。

七、实验结果

1、数据记录表

样品质量脂肪烧瓶的质量脂肪和脂肪烧瓶的质量

第一次第二次第三次恒重值

2、计算公式

―—―X100

m

式中：X--一样品中粗脂肪的质量分数,

m---样品的质量.g；

nu---脂肪烧瓶的质量，g；

叫-一脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.

八、实验注意事项

1、抽提剂乙酸是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。

2、样品滤纸色的高度不能超过虹吸管，否则上部脂肪不能提尽而造成误差。

3、样品和酸浸出物在烘箱中干燥时，时间不能过长，以防止极不饱和的脂肪酸受热氧

化而增加质量。

4、脂肪烧瓶在烘箱中干燥时，瓶口侧放，以利空气流通。而且先不要关上烘箱门，与90℃

以下鼓风干燥10-20min,驱尽残余溶剂后再将烘箱门关紧，升至所需温度。

5、乙醛若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，当蒸饶(或干燥时会发生

爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。

(1)检查方法：取5mL乙醛于试管中，加KJ(100g/L)溶液1mL,充分振摇Imin。静

置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色(或加4滴5g/L淀粉指示剂显蓝色)，则

该乙醛需处理后使用。

(2)去除过氧化物的方法：将乙醛倒入蒸储瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，收集重蒸储

乙醛。

6、反复加热可能会因脂类氧化而增重，质量增加时，以增重前的质量为恒重。

九、预习与思考题

1、简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？

2、潮湿的样品可否采用乙醛直接提取？为什么？

13

3、使用乙醛作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

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实验六食品中还原型维生素C的测定一2,6.二氯靛酚滴定法

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、掌握2,6-二氯酚靛酚测定维生素C的原理和方法；

2、进一步熟悉滴定操作方法。

二、实验内容

1、讲解食品中还原型维生素C的测定原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作进行食品中还原型维生素C含量的测定。

三、仪器设备

组织捣碎机、天平、酸式滴定管、移液管5mL、10mL、500mL烧杯、50mL烧杯、

100mL三角瓶、100mL容量瓶、漏斗、漏斗架。

四、所需耗材

1、2%草酸溶液：溶解20克草酸结晶于200毫升水中，然后稀释至1000ml。

2、1%草酸溶液：取上述2%草酸溶液500ml,用水稀释至1000ml。

3、抗坏血酸标准溶液：准确称取20mg抗坏血酸，溶于1%草酸溶液中，移入100mL容

量瓶中，并用1%草酸溶液稀释至100mL,混匀，置冰箱中保存。

使用时吸取上述抗坏血酸5mL,置于50mL容量瓶中，用1%草酸溶液定容之。此标

准使用液每毫升含0.02mg维生素C«

标定：吸取标准使用液5mL于三角烧瓶中，加入6%碘化钾溶液0.5mL,1%淀粉溶液

3滴，再以0.001N碘酸钾标准溶液滴定，终点为淡蓝色。

计算如下：

抗坏血酸浓度(mg/mL)=(V1x0.088)^72

VI：滴定时所耗0.001N碘酸钾标准溶液的量(mL)

V2：所取抗坏血酸的量(mL)

0.088：1ml0.001N碘酸钾标准溶液相当于抗坏血酸的量(mg/mL)

4、2,6-二氯靛酚溶液：称取碳酸氢钠52mg,溶于200ml沸水中，然后称取2.6-二氯靛酚

50mg,溶解在上述碳酸氢钠的溶液中，待冷，置于冰箱中过夜，次日过滤置于250mL碘量

瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液应贮于棕色瓶中并冷藏，每星期至少标定1次。

标定方法：取5mL已知浓度的抗坏血酸标准溶液，加入1%草酸溶液5mL,摇匀，用

上述配制的染料溶液滴定至溶液呈粉红色于15秒不褪色为止。

每毫升染料溶液相当于Vc的毫克数=滴定度(T)=(CxVl)/V2

式中：

C；抗坏血酸(V)的浓度(mg/mL)

VI：抗坏血酸的量(mL)

V2：消耗染料溶液量(mL)

5、(MN碘酸钾溶液：精确取干燥的碘酸钾0.3567克，用水稀释至100mL

6、0.00IN碘酸钾溶液：吸取0.1N碘酸钾溶液1mL用水稀释至100毫升。此溶液1ml

相当于抗坏血酸0.088mg«

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7、1%淀粉溶液：称取1g淀粉，加水至100g,加热搅拌煮沸，使淀粉完全溶解。

8、6%碘化钾溶液：称取6g淀粉，加水至100g,搅拌使其完全溶解。

五、实验原理、方法和手段

还原型抗坏血酸能还原染料2.6-二氯酚靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消

失。还原型抗坏血酸还原2.6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。在没有杂质干扰

时，一定量的样品提取液还原标准2.6-二氯酚靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。

反应式如下：0

0

0AMC

1

7

0

1

^

还原型抗坏血假染料(份红色)脱氯限抗坏血酸案*4(无色)

六、实验步骤

1、称取适量(50.0-100.0克)样品，加等量的2%草酸溶液，倒入组织捣碎机中捣成匀浆。

称取10.00-30.00克浆状样品(使其含有抗坏血酸l-5mg),置于小烧杯中，用1%草酸溶液将

样品移入100毫升容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。

2、将样液过滤，弃去最初30毫升滤液。若样液具有颜色，用白陶土(应选择脱色力强

但对抗坏血酸无损失的白陶土)去色，然后迅速吸取5-10ml滤液，置于50ml三角烧瓶中，

用标定的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定之，直至溶液呈粉红色于15秒内不褪色为止。同时做

空白试验。

七、实验结果

每百克样品中抗坏血酸毫克数=(V]-V2)*T/Wx100

V1：滴定时所耗去染料溶液的量(ml)；

V2：空白实验滴定时所耗去染料溶液的量(ml)；

T：1ml染料溶液相当于抗坏血酸标准溶液的量(mg)；

W：滴定时所取的滤液中含样品量(g)。

八、实验注意事项

1、所有试剂配制最好用重蒸储水。

2、样品取样后，应浸泡在已知量2%草酸溶液中使抗坏血酸受损失。以免发生氧化，使

抗坏血酸受损失。

3、对动物性的样品可用10%三氯醋酸代替2%草酸溶液提取；对含有大量Fe的样品，

如储藏过久的罐头食品可用8%醋酸溶液代替草酸溶液提取。

4、整个操作过程要迅速，防止还原型抗坏血酸被氧化。

16

5、若样品滤液无色，可不加白陶土。须加白陶土的，要对每批新的白陶土测定回收率。

加白陶土脱色过滤后，样品要迅速滴定。

6、滴定开始时，染料溶液要迅速加入，直至红色不立即消失而后尽可能一滴一滴地加入,

并要不断振动三角烧瓶，直至呈粉红色于15秒内不消失为止。样品中可能有其他杂质也能

还原2.6-二氯靛酚，但一般杂质还原该染料的速度均较抗坏血酸慢，所以滴定时以15秒钟

红色不褪为终点。

7、测定系油溶液时必须同时作一空白对照，样品溶液滴定的毫升数须扣除空白液滴定

的毫升数。

九、预习与思考题

1、测定过程中的误差来源可能有哪些？

2、测定还原型维生素C还有哪些方法？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

实验七水产品中盐分的测定一一莫尔法

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实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、学习及了解掌握滴定法测定水产品中的氯化钠的基本原理及操作要点；

2、学会滴定法的基本操作技能。

二、实验内容

1、讲解水产品中盐分的测定原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作进行水产品中盐分含量的测定。

三、仪器设备

电炉、瓷卅烟、100mL容量瓶、棕色酸式滴定管、漏斗、地期钳、250mL三角瓶、滤

纸、漏斗架、移液管lOmL/lmL

四、所需耗材

1、5%铭酸钾指示剂：称取5g分析纯铭酸钾，加入蒸储水溶解至100g。

2、0.01mol/L硝酸银标准溶液：

准确称取分析纯的硝酸银1.7g,加蒸储水溶解，定容至1000mL,按以下方法标定：

精密称取已于110℃干燥至恒重的氯化钠0.29225g,加入少量蒸储水使之溶解,移入500

mL容量瓶中，加蒸馈水至刻度，摇匀，此溶液为0.01000mol/L氯化钠标准溶液。

准确吸取25ml氯化钠标准溶液，置于250mL三角瓶中，加入铭酸钾指示剂0.5mL,

用硝酸银溶液滴定至显橘红色为终点。平行测定三次。

c(AgNO3)=m/(Vx0.058443)*25/500

式中c(AgNC>3)——硝酸银标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

m——氯化钠的质量，g；

V一硝酸银溶液的用量.mL。

0.05844——氯化钠的摩尔质量，Kg/mol

3、水产品

五、实验原理、方法和手段

样品中的食盐采用炭化浸出法或灰化浸出法浸出。在中性溶液中，氯离子与硝酸银作用

生成白色氯化银沉淀，当样液中的氯化钠与硝酸银全部作用完时，以络酸钾作指示剂，过量

的硝酸银与钠酸钾作用生成橘红色倍酸银沉淀，表示已到达终点。根据消耗硝酸银标准溶液

的量，可以计算出样品中氯化钠的含量。反应式如下：

AgNO3+NaCI-AgCl(白色氯化银沉淀)+NaNO3

2AgNO3+K2CrO4—Ag2CrO4(橘红色铭酸银沉淀)+2KNO3

六、实验步骤

1、样品处理

炭化浸出法：称取2g切碎的水产样品，置于瓷蒸发皿(瓷用烟)中，用小火炭化完全

至不冒烟，炭分用玻璃棒轻轻研碎。然后，加25〜30mL温水，用小火煮沸冷却，过滤于

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100mL容量瓶中，并以热水少量分次洗涤残渣及滤器，洗液并入容量瓶中。冷至室温，加

水至刻度，混匀备用。

2、滴定：吸取25ml滤液于瓷蒸发皿中，加5%铝酸钾溶液1ml,搅匀。用0.1000N硝

酸银标准溶液滴定至出现砖红色为终点，同时做试剂空白试验。

七、实验结果

=（匕一匕）xNx0.0585*1Q0%

式中：x一一炭化浸出法测得样品中食盐的含量（以NaCl计）%；

N―硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L：

V,一一样品消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

V2一一试剂空白消耗硝酸银标准溶液的体积，ml；

0.0585一一1N硝酸银标准溶液1ml相当于氯化钠的克数；g/mmol；

m-----称取的样品质量，go

八、实验注意事项

1、适宜的pH=6.5-10.5,若有镂盐存在,pH=6.5-7.2

2、AgNO3需保存在棕色瓶中，勿使AgNCh与皮肤接触。

3、实验结束后，盛装AgNCh的滴定管先用蒸储水冲洗2-3次，再用自来水冲洗。含银

废液予以回收。

九、预习与思考题

1、配制好的AgNCh溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？

2、空白测定有何意义？冷504溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响？

3、能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag+?为什么？

4、对于深色食品，可以采用什么方法来测定其氯化钠含量？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

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实验八品红亚硫酸比色法测定白酒中的甲醇含量

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、巩固分光光度计的使用和标准曲线的绘制方法；

2、掌握品红亚硫酸比色法的原理。

二、实验内容

1、讲解白酒中甲醇含量的测定原理、方法及应用。

2、演示分光光度计的使用。

3、学生实践操作进行白酒中的甲醇含量测定。

三、仪器设备

分光光度计、25mL具塞比色管、（1mL、2mL>5mL）移液管

四、所需耗材

1、高钵酸钾一磷酸溶液称取3g高钵酸钾，加入15ml85%磷酸溶液及70mL水的混

合液中，待高镒酸钾溶解后用水定容至100mL。贮于棕色瓶中备用。

2、草酸一硫酸溶液称取5g无水草酸（H2c2O4）或7g含2个结晶水的草酸

（H2C2O2.2H2O）,溶于1：1冷硫酸中，并用1：1冷硫酸定容至100mL。混匀后，贮于棕

色瓶中备用。

3、品红亚硫酸溶液称取0.1g研细的碱性品红，分次加水（80℃）共60mL,边加水

边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL（10%）亚硫酸钠

溶液，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅

拌后过滤，贮于棕色瓶中，置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新配制。

4、甲爵标准溶液准确称取1.000g甲醇（相当于1.27mL）置于预先装有少量蒸镭水

的100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，置低温保

存。

5、甲醇标淮应用液吸取10.0mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻

度，混匀。此溶液每毫升相当于hng甲醉。

6、无甲醇无甲醛的乙醇制备取300mL无水乙醇，加高镒酸钾少许，振摇后放置24

小时，蒸储，最初和最后的1/10蒸储液弃去，收集中间的蒸储部分即可。

7、10%亚硫酸钠溶液称取10g亚硫酸钠固体溶于少量水中，并定容至100mL。

8、白酒

五、实验原理、方法和手段

酒中甲醇在磷酸溶液中被高镒酸钾氧化成甲醛，过量的高镒酸钾及在反应中产生的二氧

化镒用硫酸草酸溶液除去，甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醍型色素，与标准系列比较定

量。

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六、实验步骤

1、根据待测白酒中含乙醇多少适当取样（含乙醇30%取1.0mL；40%取0.8mL；50%

取0.6mL；60%取0.5mL）于25mL具塞比色管中。

2、精确吸取0.0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL甲醇标准应用液（相当于0、0.2、

0.4、0.6、0.8、l.Omg甲醇）分别置于25mL具塞比色管中，各加入0.3mL无甲醇无甲醛的

乙醇。

3、样品管及标准管中各加水至5mL,混匀，各管加入2mL高镒酸钾一磷酸溶液，混匀，

放置lOmirio

4、各管加2mL草酸一硫酸溶液，混匀后静置，使溶液褪色。

5、各管再加入5mL品红亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h。

6、0管调零点，于590nm波长处测吸光度，与标准曲线比较定量。

七、实验结果

x==vx7oooxlo0

式中：X一样品中甲醇的含量,g/100ml；

加一测定样品中所含的甲醇相当于标准的毫克数,mg；

V一样品取样体积,ml。

八、实验注意事项

1、亚硫酸品红溶液呈红色时应重新配制，新配制的亚硫酸品红溶液放冰箱中24〜48

小时后再用为好。

2、白酒中其他醛类以及经高镒酸钾氧化后由醇类变成的醛类（如乙醛、丙醛等），与品

红亚硫酸作用也显色，但在一定浓度的硫酸酸性溶液中，除甲醛可形成经久不褪的紫色外，

其他醛类则历时不久即行消退或不显色，故无干扰。因此操作中时间条件必须严格控制。

3、酒样和标准溶液中的乙醇浓度对比色有一定的影响，故样品与标准管中乙醇合量要

大致相等。

九、预习与思考题

测定白酒中的甲醇含量还有哪些其它方法？

十、实验报告要求

1、使用规范的实验报告纸。

2、写清实验的目的、原理、内容、步骤、仪器等。

3、认真测定并记录实验数据，根据公式计算出正确结果。

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实验九银耳中SO2（漂白剂）含量测定

实验类型：验证性实验学时：4

实验要求：必修适用专业：食品科学与工程

一、实验目的

1、理解食品中SC）2（漂白剂）的检验方法；

2、掌握食品中SO?（漂白剂）的检验原理。

二、实验内容

1、讲解银耳中S02（漂白剂）含量测定原理、方法及应用。

2、演示滴定操作过程。

3、学生实践操作进行银耳中S02含