(高清版)GBT 42175-2022 海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中铜、铅、锌、镉、铬的测定 微波消解-电感耦合等离子体质谱法

海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中微波消解-电感耦合等离子体质谱法2022-12-30发布2023-04-01实施国家市场监督管理总局I本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国海洋标准化技术委员会(SAC/TC283)归口。本文件起草单位：国家海洋局南海环境监测中心、国家海洋环境监测中心、国家海洋标准计量中心、自然资源部第一海洋研究所、自然资源部第三海洋研究所。1GB/T42175—2022海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中微波消解-电感耦合等离子体质谱法警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件描述了使用微波消解-电感耦合等离子体质谱仪对海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品本文件适用于海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑样品中铜、铅、锌、镉、铬的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB17378.5—2007海洋监测规范第5部分：沉积物分析3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。钻井泥浆和钻屑drillingcuttingsandmud近岸、近海及远海石油勘探开发含油量低于10%(质量分数)的水基泥浆，含油量低于15%(质量分数)的钻屑。4方法原理钻井泥浆和钻屑样品经预处理后，利用硝酸-双氧水-氢氟酸消解，在稀硝酸介质中，利用氩气作为载气将样品送入雾化器形成气溶胶，在等离子体中原子化，经四级杆碰撞/反应池消除干扰离子，根据检测器产生的信号值和对应元素的灵敏度因子K值，计算样品中各元素的含量。5试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。5.1水：GB/T6682中规定的二级水或相当纯度的水。25.2硝酸：重金属(Cu,Pb,Zn,Cd,Cr)杂质质量浓度均低于20.0μg/L。5.3氢氟酸：重金属(Cu,Pb,Zn,Cd,Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。5.4双氧水：重金属(Cu,Pb,Zn,Cd,Cr)杂质质量浓度均低于1.0mg/L。5.5重金属混合标准贮备溶液：稀硝酸介质，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr各元素含量均为100.0mg/L,在冰箱中冷藏密封保存备用。元素为质谱仪的调谐溶液，稀硝酸介质，含量为10.0mg/L,可直接购买有证标准溶液进行配制。5.7氩气：纯度大于或等于99.995%,水5.8氦气：纯度大于或等于99.995%,水分不大于10~⁵g/5.9硝酸溶液(1+19):将1体积的硝酸(5.2)与19体积的水(5.1)混合。5.10硝酸溶液(1+3):将1体积的硝酸(5.2)与3体积的水(5.1)混合。5.11重金属混合标准使用溶液：量取1.00mL重金属混合标准贮备溶液(5.5)于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(1+19)(5.9)至标线，混匀，其中Cu、Pb、Zn、Cd和Cr含量均为1.00mg/L。6仪器设备6.1电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS):具有碰撞/反应池。6.3微波消解仪：配有聚四氟乙烯消解罐，控温误差应小于2℃。6.4电热板：具有控温装置。7样品制备与消解钻井泥浆和钻屑样品制备按照GB17378.5—2007中4.1.3.1的要求操作。用电子天平(6.2)称取0.1000g制备好的样品于100mL聚四氟乙烯消解罐中，加入4.0mL硝酸(5.2)和3.0mL双氧水(5.4),静置2h,敞口置于电热板(6.4)上由低温逐渐升至120℃保留1h,冷却至室温，再加入4.0mL硝酸、2.0mL氢氟酸(5.3)和2.0mL双氧水仪(6.3),参照微波消解程序升温工作条件(见表1)进行升温，消解完毕。打开消解罐盖子，置于电热板上由低温升至180℃,蒸至近干，反复加入少量水，将酸赶尽至不再冒烟。冷却后，将溶液及残渣全量转入10.0mL具塞比色管中，用水(5.1)定容至标线，混匀，澄清，用移液枪(6.5)取上清液1.00mL转入10.0mL具塞比色管中，用水稀释定容至标线，待测。同时做分析空白。表1微波消解程序升温工作条件步骤功率/W功率百分比升温时间/min到达温度/℃保持时间/min16626368试验步骤8.1校准仪器打开电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(6.1)电源，抽真空至待机状态，以氩气(5.7)为载气，氦气38.2工作曲线的绘制8.2.1根据所需测定样品元素含量，并能满足不同元素含量的范围建立线性工作曲线。用重金属混合……………式中：K——校正系数，为样品测定条件下，标准样品测定后根据校准工作曲线计算得到的测量值与理论值的比值；9试验数据处理410检出限根据空白样品试验计算检出限，各元素的方法检出限见表2。表2元素方法检出限序号元素检出限/(μg/g)1铜(Cu)2铅(Pb)3锌(Zn)4镉(Cd)5铬(Cr)注：检出限为检出下限。11精密度和准确度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行5次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为20.6μg/g、16.5μg/g、90.4μg/g、0.25μg/g、在不同的实验室，由不同操作者操作不同设备，按相同的测试方法，并分别在短时间内对同一被测对象相互独立进行6次重复测试。当铜、铅、锌、镉、铬含量分别为3.69μg/g、10.6μg/g、21.6μg/g、表3各元素的重现性和再现性序号元素重现性相对标准偏差/%再现性相对标准偏差/%1铜(Cu)2.912.902铅(Pb)2.163锌(Zn)4镉(Cd)4.035铬(Cr)12质量保证和控制12.1试验用器皿用硝酸溶液(1+3)(5.10)浸泡24h以上，洗净备用。12.2所用的试剂，特别是硝酸、氢氟酸和双氧水，在使用前应作空白试验，各重金属元素杂质含量均不应超出限值。空白高的酸将严重影响方法灵敏度和准确度。512.3ICP-MS点火状态时等离子体散热剧烈，应通过空调制冷等措施控制实验室温度不超过28℃,以防温度过高仪器自动熄火。13试验报告海洋石油勘探开发钻井泥浆和钻屑中重金属测定的分析试验报告应包括：——所使用的标准方法(本文件编号);——所使用的标准溶液证书编号；——