不同物态样品红外透射光谱的测定

不同物态样品红外

透射光谱的测定仪器分析实验红外光谱是什么？红外光谱是一种吸收光谱红外光谱对应的是分子内部化学键的振动和转动红外光谱的英文缩写：IR红外光谱产生的条件辐射应具有能满足物质产生振动跃迁的能量；辐射与物质间有相互偶合作用偶极矩在交变电场中的作用示意图红外光谱仪两种类型色散型干涉型（Fourier变换红外光谱仪）色散型红外光谱仪色散型红外光谱仪的组成部件与紫外-可见分光光度计相似，但对每一个部件的结构、所用的材料及性能与紫外-可见分光光度计不同。它们的排列顺序也略有不同，红外光谱仪的样品是放在光源和单色器之间；而紫外-可见分光光度计是放在单色器之后。Fourier变换红外光谱仪Fourier红外光谱仪的内部结构Fourier变换红外光谱仪的特点扫描速度极快一般只要1s左右即可具有很高的分辨率通常Fourier变换红外光谱仪分辨率达0.1~0.005cm-1灵敏度高因Fourier变换红外光谱仪不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能量损失小，到达检测器的能量大，可检测10-8g数量级的样品。具体实验步骤学习制备样品学习操作仪器动手制备样品测定样品获取谱图完成实验报告实验注意事项压片的厚度问题压片基质与待测样品的比例问题整个实验过程的除水问题除水注意事项所有样品和压片模具都须在红外灯下烘烤若干时间；开始研磨时速度要快，动作要迅速；压片整个过程中避免说话清洗物件所使用的溶剂（无水乙醇、丙酮）实验12无机、有机化合物

拉曼光谱测定仪器分析实验光散射现象为什么晴朗的天空呈现蓝色？朝霞和晚霞呢？拉曼光谱的发现印度拉曼研究院C.V.Raman是印度一位伟大的物理学家，他因为在光散射工作和发现拉曼效应而获得诺贝尔奖，当时他是亚洲第一位获此殊荣的科学家，他同时也作了有关声学、光学、结晶动态学、颜色和它们在感知上的研究。拉曼光谱的发现研究太阳光对苯的散射现象时的“意外”发现第一台拉曼光谱仪的简易光路构型拉曼光谱的基本原理斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布于瑞利线的两侧，这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。反斯托克斯线的强度远小于斯托克斯线的强度，这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。拉曼光谱与红外光谱的比较相同点：

红外光谱和拉曼光谱都是产生于分子的振动和转动；B、在分子振动或转动中，分子偶极矩发生变化才能产生红外光谱，分子极化率发生变化才能产生拉曼光谱。不同点：A、红外光谱是吸收光谱，拉曼光谱是散射光谱；选择定则：A、相互排斥规则：凡是具有对称中心的分子，如果其红外是活性，则其拉曼就是非活性的，反之，如果拉曼活性，则其红外就是非活性的。B、相互允许规则：一般来说，没有对称中心的分子，其红外和拉曼都是活性的。拉曼光谱参数拉曼位移（RamanShift，谱峰位置)

大小：的值，取决于分子振动能级。

单位：波数，厘米的倒数，cm-1

。谱峰强度光谱选律拉曼活性：极化率变化（电子云形状受原子核影响的难易程度）红外活性：偶极矩变化拉曼光谱技术问题光子-分子作用截面小样品荧光影响样品光降解激光作为光源傅里叶变换拉曼光谱仪ConfocalRamanFT-Raman1.采用1064nm的Nd:YAG激光代替了通常的可见激光。2.采用Michelson干涉仪代替通常的光栅单色器；瑞利散射光的降低采用一组滤光片来实现（也称光学过滤），它一般放在干涉仪前。3.检测器采用对近红外有灵敏效应的Ge二极管和InGaAs检测器。D.BruceChase，FourierTransformRamanSpectroscopyJ.Am.Chem.SOC.1986,108,7485-7488傅里叶变换拉曼光谱仪的特点由于采用近红外激光激发，可避免荧光干扰，扩大拉曼光谱的应用范围，有很高的信噪比；用近红外光激发，能量低，可避免样品的光解和热解；傅立叶变换拉曼有分辨率高，波数精确和重现性好的优点。测量精度可达到10~3cm-1，并且重现性好；傅立叶变换拉曼光谱仪的测量速度快，一次扫描可完成全波段扫描范围测定；傅里叶变换拉曼光谱仪操作方便。不足之处：如单次扫描信噪比不高；低