复合肥料中钾含量的测定

ICS65.080

CCSG20

中华人民共和国国家标准

GB/TXXXXX—XXXX

`

复合肥料中钾含量的测定

Determinationofpotassiumcontentforcompoundfertilizers

(点击此处添加与国际标准一致性程度的标识)

（征求意见稿）

XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施

GB/TXXXXX—XXXX

复合肥料中钾含量的测定

1范围

本文件规定了复合肥料中钾含量的提取和测定方法。

本文件适用于含钾的复合肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6274肥料和土壤调理剂术语

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

GB/T15063复合肥料

GB/T22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语和定义

GB/T6274和GB/T15063界定的术语和定义适用于本文件。

4方法提要

用加热煮沸或超声提取复合肥料中的钾后，采用四苯硼酸钾重量法、等离子体发射光谱法或自动分

析仪测定法测定钾的含量。以加热煮沸提取后重量法测定为仲裁法。

5试验方法

5.1试样溶液的制备

5.1.1试剂或材料

5.1.1.1本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级

水规格。

5.1.2仪器设备

5.1.2.1实验室常用仪器设备；

5.1.2.2超声清洗仪。

5.1.3实验步骤

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.1.3.1实验室样品制备

按GB/T8571制备供分析用的实验室样品（通称试样）。

5.1.3.2试样称量

平行做两份试验。

称取含氧化钾约400mg的试样，精确至0.0002g。

5.1.3.3提取方法一（加热煮沸）

按5.1.3.2要求称取试料，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量

转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。

5.1.3.4提取方法二（超声提取）

按5.1.3.2要求称取试料，置于250mL容量瓶，加入150mL水，将容量瓶置于超声波清洗仪中提

取8min（超声波清洗仪液面高于容量瓶内液面），用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤

液。

5.2钾含量测定

5.2.1方法一：四苯硼酸钾重量法

5.2.1.1原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥

及称重。如试样中含有氰胺基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为防止阳离子干扰，可预先

加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

5.2.1.2试剂或材料

5.2.1.2.1本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三

级水规格；本方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本方法中所用的标准滴定

溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。

5.2.1.2.2四苯硼酸钠溶液：15g/L。

5.2.1.2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L。

5.2.1.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。

5.2.1.2.5溴水溶液：约5%（质量分数）。

5.2.1.2.6四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。

5.2.1.2.7酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL95%（质量分数）乙醇中。

5.2.1.2.8活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

5.2.1.3仪器设备

5.2.1.3.1实验室常用仪器设备。

5.2.1.3.2玻璃坩埚式滤器：4号，30mL。

5.2.1.3.3干燥箱：能维持120℃±5℃的温度。

5.2.1.4实验步骤

5.2.1.4.1试液处理

3

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.1.4.1.1试样不含氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），

加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸

15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

5.2.1.4.1.2试样含有氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0mL，置于200mL~250mL烧杯中，加入溴水溶液5mL，将该溶液煮沸直至所

有溴水完全脱除为止（无溴颜色），若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，待溶液冷却后，

加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5mL，收集全部滤液，加

EDTA溶液20mL（含阳离子较多时加40mL），以下步骤同（5.2.1.4.1.1）操作。

5.2.1.4.2沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液（5.2.1.4.1.1或5.2.1.4.1.2）中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含

1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉

淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用量约

5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。

5.2.1.4.3干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。

5.2.1.4.4空白试验

除不加试样外，分析步骤及试剂用量均于上述步骤相同。

5.2.1.5试验数据处理

钾含量ω，以氧化钾（K2O）的质量分数（%）表示，按式（1）计算：

（）×.（）×.

=×100=（）

×/………1

𝑚𝑚1−𝑚𝑚201314𝑚𝑚2−𝑚𝑚11314

ω𝑚𝑚025250𝑚𝑚0

式中：

——四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

——空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

𝑚𝑚1

0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；

𝑚𝑚2

——试料质量的数值，单位为克（g）；

25——吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

𝑚𝑚0

250——试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.2.1.6精密度

钾含量在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测

对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝

对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）详见表1。

钾含量在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设的备，按相同的测试方法，对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值

不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）详见表1。

4

GB/TXXXXX—XXXX

表1四苯硼酸钾重量法精密度

钾含量（以K2O的质量分数表示）/%重复性限（r）/%再现性限（R）/%

＜10.00.200.40

10.0~20.00.300.60

＞20.00.400.80

5.2.2方法二：等离子体发射光谱法

5.2.2.1原理

利用激发光源（ICP）使试样溶液蒸发汽化，离解或分解为原子状态，原子可进一步电离成离子状

态，原子及离子在光源中激发发光，试样溶液中钾的发光强度的大小与其浓度成正比。

5.2.2.1试剂或材料

5.2.2.1.1本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的一

级水规格。

5.2.2.1.2钾标准贮备液，1000mg/L：称取3.4806g（精确至0.0002g）于105℃干燥2h的基准试

剂磷酸二氢钾（KH2PO4），溶于水，移入1000mL量瓶中，稀释至刻度，混匀。

5.2.2.1.3高纯氩气，纯度≥99.99%。

5.2.2.2仪器设备

5.2.2.2.1实验室常用仪器设备。

5.2.2.2.2等离子体发射光谱仪。

5.2.2.3实验步骤

5.2.2.3.1工作曲线的绘制

依次吸取钾标准贮备液（5.2.2.1.1）0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL，分别置

于6个100mL的量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，分别配置浓度为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、

50mg/L、100mg/L的钾系列标准溶液。

测定前，参照仪器使用说明书，进行氩气流量、观测高度、射频发生器功率、提升量、积分时间、

清洗时间等等最佳工作条件选择，然后，用等离子发射光谱仪测得各标准溶液的辐射强度，以各标准溶

液中钾的质量浓度为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制标准曲线或得出回归方程。

推荐仪器条件：等离子观测模式：垂直；射频发生器输出功率：1.15kw；雾化器流量：0.7L/min；

辅助气流量：0.5L/min；最大积分时间：30s；样品冲洗时间：55s；波长：766.490nm。

注：不同仪器宜选取不同波长和曲线最高浓度，与仲裁法进行对比选取最佳测定条件。

5.2.2.3.2测定

取钾试样溶液（5.1.3.3或5.1.3.4），适当稀释后，在与测定标准溶液相同的条件下，测得钾的辐射强

度，在工作曲线上查出相应的钾浓度。

注：有机质对等离子体发射光谱有影响，含有机质的样品不适用于等离子体发射光谱法。

5.2.2.3.3空白试验

除不加试样外，分析步骤及试剂用量均于上述步骤相同。

5.2.2.4试验数据处理

5

GB/TXXXXX—XXXX

钾含量ω，以氧化钾（K2O）的质量分数（%）表示，按式（2）计算：

（）×××.

=（）

×…………………1

𝜌𝜌1−𝜌𝜌2𝐷𝐷𝑉𝑉1205

4

ω𝑚𝑚010

式中：

——由标准曲线查出的试样溶液钾的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

——由标准曲线查出的空白溶液钾的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

𝜌𝜌1

D——测定时试样溶液的稀释倍数；

𝜌𝜌2

V——试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）（本方法中V=250）；

1.205——钾质量换算为氧化钾质量的系数；

——试料质量的数值，单位为克（g）；

10——将毫克每千克换算成百分率的系数。

𝑚𝑚0

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4

5.2.2.5精密度

钾含量在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测

对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过0.6%，超

过0.6%的情况不超过5%。

钾含量在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设的备，按相同的测试方法，对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，这两个测试结果的绝对差值不超过1.0%，超过1.0%

的情况不超过5%。

5.2.3自动分析仪测定法

按GB/T22923-2008中3.3进行。

6

GB/TXXXXX—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

本文件代替GB/T8574—2010《复混肥料中钾含量的测定四苯硼酸钾重量法》，与GB/T8574—2010

相比，主要的技术变化如下：

——标准名称改为《复合肥料中钾含量的测定》；

——确定了加热煮沸提取后重量法测定为仲裁法；

——增加了钾的超声提取法（见5.1.3.4）；

——增加了等离子发射光谱法测定提取后的钾（见5.2.2）。

本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会磷复肥分技术委员会（SAC/TC105/SC3）归口。

本文件起草单位：上海化工院检测有限公司、黑龙江省质量监督检测研究院、上海化工研究院有限

公司、江苏华昌化工股份有限公司、国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司等。

本文件主要起草人：

本文件所代替标准的历次版本发布情况为：

——GB/T8574—1988、GB/T8574—2002、GB/T8574—2010。

I

GB/TXXXXX—XXXX

复合肥料中钾含量的测定

1范围

本文件规定了复合肥料中钾含量的提取和测定方法。

本文件适用于含钾的复合肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6274肥料和土壤调理剂术语

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T8571复混肥料实验室样品制备

GB/T15063复合肥料

GB/T22923-2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3术语和定义

GB/T6274和GB/T15063界定的术语和定义适用于本文件。

4方法提要

用加热煮沸或超声提取复合肥料中的钾后，采用四苯硼酸钾重量法、等离子体发射光谱法或自动分

析仪测定法测定钾的含量。以加热煮沸提取后重量法测定为仲裁法。

5试验方法

5.1试样溶液的制备

5.1.1试剂或材料

5.1.1.1本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级

水规格。

5.1.2仪器设备

5.1.2.1实验室常用仪器设备；

5.1.2.2超声清洗仪。

5.1.3实验步骤

2

GB/TXXXXX—XXXX

5.1.3.1实验室样品制备

按GB/T8571制备供分析用的实验室样品（通称试样）。

5.1.3.2试样称量

平行做两份试验。

称取含氧化钾约400mg的试样，精确至0.0002g。

5.1.3.3提取方法一（加热煮沸）

按5.1.3.2要求称取试料，置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却，定量

转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初50mL滤液。

5.1.3.4提取方法二（超声提取）

按5.1.3.2要求称取试料，置于250mL容量瓶，加入150mL水，将容量瓶置于超声波清洗仪中提

取8min（超声波清洗仪液面高于容量瓶内液面），用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤

液。

5.2钾含量测定

5.2.1方法一：四苯硼酸钾重量法

5.2.1.1原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子生成四苯硼酸钾沉淀，将沉淀过滤、干燥

及称重。如试样中含有氰胺基化物或有机物时，可先加溴水和活性炭处理。为防止阳离子干扰，可预先

加入适量的乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。

5.2.1.2试剂或材料

5.2.1.2.1本方法中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三

级水规格；本方法中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本方法中所用的标准滴定

溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。

5.2.1.2.2四苯硼酸钠溶液：15g/L。

5.2.1.2.3乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L。

5.2.1.2.4氢氧化钠溶液：400g/L。

5.2.1.2.5溴水溶液：约5%（质量分数）。

5.2.1.2.6四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。

5.2.1.2.7酚酞：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酞于100mL95%（质量分数）乙醇中。

5.2.1.2.8活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

5.2.1.3仪器设备

5.2.1.3.1实验室常用仪器设备。

5.2.1.3.2玻璃坩埚式滤器：4号，30mL。

5.2.1.3.3干燥箱：能维持120℃±5℃的温度。

5.2.1.4实验步骤

5.2.1.4.1试液处理

3

GB/TXXXXX—XXXX

5.2.1.4.1.1试样不含氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0mL，置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），

加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL，在良好的通风柜内缓慢加热煮沸

15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

5.2.1.4.1.2试样含有氰胺基化物或有机物

吸取上述滤液25.0mL，置于200mL~250mL烧杯中，加入溴水溶液5mL，将该溶液煮沸直至所

有溴水完全脱除为止（无溴颜色），若含有其他颜色，将溶液体积蒸发至小于100mL，待溶液冷却后，

加0.5g活性炭，充分搅拌使之吸附，然后过滤，并洗涤3~5次，每次用水约5mL，收集全部滤液，加

EDTA溶液20mL（含阳离子较多时加40mL），以下步骤同（5.2.1.4.1.1）操作。

5.2.1.4.2沉淀及过滤

在不断搅拌下，于试样溶液（5.2.1.4.1.1或5.2.1.4.1.2）中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含

1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL，继续搅拌1min，静置15min以上，用倾滤法将沉

淀过滤于120℃下预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀5~7次，每次用量约

5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL。

5.2.1.4.3干燥

将盛有沉淀的坩埚置入120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重。

注：坩埚洗涤时，若沉淀不易洗去，可用丙酮进一步清洗。

5.2.1.4.4空白试验

除不加试样外，分析步骤及试剂用量均于上述步骤相同。

5.2.1.5试验数据处理

钾含量ω，以氧化钾（K2O）的质量分数（%）表示，按式（1）计算：

（）×.（）×.

=×100=（）

×/………1

𝑚𝑚1−𝑚𝑚201314𝑚𝑚2−𝑚𝑚11314

ω𝑚𝑚025250𝑚𝑚0

式中：

——四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

——空白试验所得四苯硼酸钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）；

𝑚𝑚1

0.1314——四苯硼酸钾质量换算为氧化钾质量的系数；

𝑚𝑚2

——试料质量的数值，单位为克（g）；

25——吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；

𝑚𝑚0

250——试样溶液总体积的数值，单位为毫升（mL）。

计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。

5.2.1.6精密度

钾含量在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测

对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝

对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）详见表1。

钾含量在不同的实验室，由不同的操作者使用不同设的备，按相同的测试方法，对同一被测对象相

互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的范围内，这两个测试结果的绝对差值

不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）详见表1。

4

GB/TXXXXX—XXXX

表1四苯硼酸钾重量法精密度

钾含量（以K2O的质量分数表示）/%重复性限（r）/%再现