2024年高考化学答题技巧-以无机物制备为载体的综合实验

以无机物制备为载体的综合实验

1V前♦常见题型解读I

以无机物制备为载体的综合实验题是对元素及其化合物知识和化学实验仪器及操作技能的综

合考查，命题形式和命题角度灵活，同时也能够很好地考查学生的化学实验与探究能力，检测实验

探究与创新意识学科核心素养的形成，是多年来高考命题的热点、重点和难点。考查常见仪器的正

确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处

理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。试题涉及知识面广，

形式灵活多变。旨在考查考生化学实验与探究的能力及科学探究与创新意识的核心素养。

宁i•答题模版构建

一

「

一

/(/「

液体

—

—

—

—

制备

目%*大试管、蒸僧烧瓶、三颈烧瓶等

—

—

体

气

—

—

标

物

即

>&丸:

—

—*一般用导气管通入

—

—

要

需

—

—

，“酒精灯、热水浴、油浴等

1制取原理气体早验证气体净化与尾气处理1

规律：

1物质京制备1

题型特点1明确实验目的—找出实验原理一

1实验方案的设计与评价1

/\分析装置作用--->得出正确答案

1实验方案设计依据11实验设计思路11实验评价原则1

①审信息题目中一般会告诉若干条信息，这些信息一定会应用在解题中

②看步骤明确实验设计中有哪些步骤

审题、破题秘诀③判原理找出实现实验目的的原理

④找作用判断各个装置在实验中的作用

⑤关注量在计算时要关注题目中有哪些已知量，要计算哪些量

①巧审题，明实验原理是解答实验题的核心，是实验设计的依据和起点。

方法支招确实验的目实验原理可从题给的化学情境（或题首所给实验目的）并结合元素化

的和原理合物等有关知识获取

②想过程，理

根据实验原理所确定的实验方案中的实验过程，确定实验操作的方

清实验操作

法步骤，把握各步实验操作的要点，理清实验操作的先后顺序

的先后顺序

③看准图，分有许多综合实验题图文结合，思考容量大。在分析解答过程中，要

析各项实验认真细致地分析图中所示的各项装置，并结合实验目的和原理，确

装置的作用定它们在该实验中的作用

说明：细分析，得出正确的实验结论。实验现象（或数据）是化学原理的外在表现。

小

勤积累•解题技巧解读

一、物质制备题中的常考点

实验装置的

气体发生T除杂T干燥—主体实验一尾气处理

组合顺序

总体上遵循装置的排列顺序，但对于吸收装置应“长”进“短”出；量气装置应“短”进

接口的连接原则

“长”出；洗气装置应“长”进“短”出；干燥管应“粗”进“细”出

气体发生一般按：装置选择与连接一气密性检查一装固体药品一加液体药品一开始

实验操作顺序

实验（按程序）T拆卸仪器T其他处理等

主体实验加热前一般应先通原料气赶走空气后再点燃酒精灯，其目的一是防止爆炸，

加热操作

如H?还原CuO、CO还原FezCh;二是保证产品纯度，MMg3N2,CuCL等。反应

注意事项

结束时，应先熄灭酒精灯，继续通原料气直到冷却为止

尾气处理有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将其点燃，无毒气体直接排放

二、物质制备中常见的基本操作

如何检查沉淀

静置后，在上层清液中继续滴加XX溶液，若无沉淀生成，则说明沉淀完全

是否完全

如何洗涤沉淀沿玻璃棒向漏斗中加蒸储水浸没沉淀表面，待水自然流下后，重复以上操作2到3次

如何检查沉淀取少许最后一次洗涤液于试管中，滴加XX溶液，振荡，若无沉淀产生，则沉淀洗涤干

是否洗涤干净净

从溶液中①晶体受热不分解：蒸发结晶

获得晶体方法②晶体受热分解：蒸发浓缩，降温（冷却）结晶

“浸取”提高

将固体粉碎、适当升高温度、加过量的某种物质、搅拌

浸取率方法

三、气体的制备

1.气体制备与性质实验装置的连接流程

2.有气体参与的制备实验的注意事项

⑴操作顺序问题

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查一装入固体药品一》加液体药品一》

按程序实验一拆卸仪器

（2）加热操作的要求

①使用可燃性气体（如Hz、CO、CH4等）时，先用原料气赶走系统内的空气，再点燃酒精灯加热，以防

止爆炸

②制备一些易与空气中的成分发生反应的物质（如H2还原CuO的实验）,反应结束时,应先熄灭酒精灯，

继续通原料气至试管冷却

（3）尾气处理的方法：有毒气体常采用溶液（或固体）吸收或将其点燃的方法，不能直接排放

（4）特殊实验装置

①制备在空气中易吸水、潮解以及水解的物质（如AI2S3、AlCb等），往往在装置的末端再接一个干燥装

置，以防止空气中水蒸气的进入

②用液体吸收气体，若气体溶解度较大，要加防倒吸装置

③若制备物质易被空气中氧气氧化，应加排空气装置

④制备的物质若为液态且易挥发时，应将收集装置置于冷水浴中

（5）冷凝回流

有些反应中，为减少易挥发液体反应物的损耗和充分利用原料，需在反应装置上加装冷凝回流装置（如

长玻璃管、冷凝管等）

四、物质制备中实验条件的控制

1.常见实验条件的控制方法

试剂的作用、用量、状态，温度的控制，pH的调节等，要熟练掌握有关物质的制备原理，理解实验条

件控制的目的，知道常见实验条件的控制方法。

是否会引入杂质

反应物

是否会污染环境

是否能提高反应速率作用

对物质溶解度的影响

溶剂使某（些）氢氧化物沉淀完全

是否有利于沉淀析出恰好反应pH控制离子的沉淀

一

实试剂使某（-些---）--氢--氧---化--物---不---沉--淀

I按化学计量数反应得纯净物卜------验使某（些）氢氧化物转化为盐

用量条

怛对溶解度的影响

I提高另一反应物的转化率港反应物过量的物理过程

控对挥发性的影响

加料方式制对收集情分成分的影响

控制滴加速度温度

滴加顺序一

对化学反应速率的影响

化学过程

对水解平衡移动的影响

I防止某物质被氧画獐性气体操作氛围防止副反应如反应物分解

2.条件的控制

①除去加入的显酸性或显碱性的物质，防止引入杂质；②选择性除去原料

中的某种或全部的杂质金属离子；③除去生成物中的酸性物质，防止设备

控制pH的目的

腐蚀；④除去废液中酸性物质、碱性物质、重金属离子，防止环境污染；

⑤提供酸性或碱性介质参加反应；⑥与生成物反应促进平衡正向移动

①实验中控制较低的温度可能是防止物质挥发或是增加物质的溶解量或是

控制温度的目的防止物质分解速率加快

②控制温度不能过高，可能是防止发生副反应或从化学平衡移动原理考虑

与试剂①一是试剂的用量、浓度或滴加速度等

有关的条件控制②二是试剂的状态与固体表面积的大小

3.化学实验中温度控制的方法

加热加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动

降温防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动

控制温度在若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、

一定范围氨水、草酸、浓硝酸、镂盐等）会分解或挥发

水浴加热受热均匀，温度可控，且温度不超过100°C

冰水浴冷却防止某物质分解或挥发

趁热过滤保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出

减压蒸发降低了蒸发温度，可以防止某物质分解（如浓缩双氧水需减压蒸发低浓

减压蒸发

度的双氧水溶液）

五、新情境下物质制备方案的设计

物质制备实验方案的设计应遵循以下原则：

①条件合适，操作方便；②原理正确，步骤简单；③原料丰富，价格低廉；④产物纯净，污染物少。

整体思路分析原料成分和制备的物质之间的关系，确定除杂操作和制备反应的先后顺序

除杂设计搞清除杂的原理，设计好除杂的先后顺序，一步或多步除去杂质

基本要求纯度高、产率高（一是减少产品的损失，二是防止副反应的发生）

产品获取温度（说明具体的温度或范围），pH（指明具体的pH或范围），反应物的

控制条件

浓度或用量，洗涤试剂的选择，是否要趁热过滤等

六、实验“十大目的”及答题方向

加入某一物质的目的一般可从洗涤、除杂、溶解、沉淀等方面考虑

反应前后

一般可从排除气体、提供反应物等方面考虑

通入某一气体的目的

酸（碱）浸的目的一般可从某些元素从矿物中溶解出来方面考虑

物质洗涤

一般可从洗去杂质离子和减少损耗方面及易干燥考虑

（水洗、有机物洗）的目的

趁热过滤的目的一般可从“过滤”和“趁热”两个方面考虑

一般可从反应速率、平衡移动、溶解度、稳定性、挥发、升华等

控制温度的目的

方面考虑

控制pH的目的一般可从酸、碱性对反应的影响方面考虑

一般可从除杂、检验、收集、尾气处理、防倒吸、改变反应速率、

某一实验操作的目的

保证实验安全等方面考虑

一般可从仪器的用途方面考虑，注意一些组合仪器的使用如安全

使用某一仪器的目的

瓶，量气瓶

一般可从加入的物质与反应体系中的其他物质发生的反应方面

控制加入量的目的考虑。如为了防止发生反应消耗产物或生成其他物质，从而影响

产品的产率或纯度

04

跟教学•解题思维剖析

1.（2023•浙江省1月选考，20）（10分）某研究小组制备纳米ZnO,再与金属有机框架（MOF）材料复合制

备荧光材料ZnO@MOF,流程如下：

NaOH溶液滴皿巧溶海搅拌>过滤.洗涤>|eZn（OH）2］按需烧>|纳米ZnC>|“OF>|znO@MOF

已知：①含锌组分间的转化关系：Z-1■-Z-H<»H..•Zn<（）H

H,II

②£-Zn(OH)2是Zn(OH)2的一种晶型，39(以下稳定。

请回答：

(1)步骤I,初始滴入ZnSCU溶液时，体系中主要含锌组分的化学式是o

(2)下列有关说法不正根的是0

A.步骤I,搅拌的作用是避免反应物浓度局部过高，使反应充分

B.步骤I,若将过量NaOH溶液滴入ZnS04溶液制备£-Zn(0H)2,可提高Z11SO4的利用率

C.步骤n,为了更好地除去杂质，可用5CTC的热水洗涤

D.步骤HI,控温燃烧的目的是为了控制ZnO的颗粒大小

(3)步骤皿，盛放样品的容器名称是0

(4)用Zn(CH3co0)2和过量(NH4)2CC>3反应，得到的沉淀可直接控温燃烧得纳米ZnO,沉淀无需洗涤的

原因是O

(5)为测定纳米ZnO产品的纯度，可用已知浓度的EDTA标准溶液滴定ZY+。从下列选项中选择合理的

仪器和操作，补全如下步骤［“”上填写一件最关键仪器，"(广内填写一种操作，均用

字母表示］。___________

用(称量ZnO样品xg)一用烧杯(__________)-用()-用移液管

()7用滴定管(盛装EDTA标准溶液，滴定Z/)

仪器：a.烧杯；b.托盘天平；c.容量瓶；d.分析天平；e.试剂瓶

操作：f.配制一定体积的Zn?+溶液；g.酸溶样品；h.量取一定体积的Zn2+溶液；i.装瓶贴标签

(6)制备的ZnO@MOF荧光材料可测Cu?+浓度。已知ZnO@MOF的荧光强度比值与CM+在一定浓度范

围内的关系如图。

某研究小组取7.5xlO-3g人血浆铜蓝蛋白(相对分子质量1.5x105),经预处理，将其中Cu元素全部转化

为Ci?+并定容至1L。取样测得荧光强度比值为10.2,则1个血浆铜蓝蛋白分子中含个铜原子。

2.(2022•湖南选择性考试)某实验小组以BaS溶液为原料制备BaCl2.2H2O,并用重量法测定产品中

BaCb2H2。的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：NaCl晶体、BaS溶液、浓H2so4、稀H2so4、CuSCU溶液、蒸储水

步骤1.BaCl2-2H2O的制备

按如图所示装置进行实验，得到BaCL溶液，经一系列步骤获得BaCb2H2。产品。

步骤2,产品中BaCH2H2。的含量测定

①称取产品0.5000g,用100mL水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的0.100111011-口2504溶液，

③沉淀完全后，60。(2水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为0.4660g。

回答下列问题：

(1)1是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为:

(2)1中b仪器的作用是；III中的试剂应选用；

（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的H2s04溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方

法是;

（4）沉淀过程中需加入过量的H2s04溶液，原因是；

（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是（填名称）;

7

（6）产品中BaCb2H2。的质量分数为..（保留三位有效数字）。

3.（2022•重庆卷）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCb（易水解）和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷

可提高钠离子电池的性能。

（1）甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示（夹持及加热装置略）。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝

色。

①存贮时，Na应保存在_____中。

②冷凝水的进口是（填"a”或"b”）。

③用Na干燥甲苯的原理是（用化学方程式表示）。

④回流过程中，除水时打开的活塞是;体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。

（2）纳米球状红磷的制备装置如图2所示（搅拌和加热装置略）。

PCI.<

①在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280。（2加热12小时，反应物完全反应。

其化学反应方程式为o用Ar气赶走空气的目的是

②经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和.

③所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成

R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa,需NaN3的物质的量为-mol（保留3位小数）。已知:

p=axn,其中a=2.5xl05kPa・molT,n为气体产物的物质的量。

4.（2022•江苏卷，15）实验室以二氧化铀（CeCh）废渣为原料制备C1-含量少的Ce2（CC）3）3,其部分实验过

程如下：

稀款MLII。.溶液氨水莘簟剂MA稀硝微氧水.NH.HCO,

,IIjI

ao或演------|触浸|------仲和1――一期—“反（取］------>|ata|---------

⑴“酸浸”时CeO2与H2O2反应生成Ce3+并放出Ch,该反应的离子方程式为。

（2）pH约为7的CeCb溶液与NH4HCO3溶液反应可生成Ce2（CO3）3沉淀，该沉淀中CF含量与加料方式

有关。得到含C1-量较少的Ce2（CO3）3的加料方式为（填序号）。

A.将NH4HCO3溶液滴加到CeCb溶液中

B.将CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中

（3）通过中和、萃取、反萃取、沉淀等过程，可制备C1含量少的Ce2（CO3）3。已知Ce3+能被有机萃取剂（简

称HA）萃取，其萃取原理可表示为

Ce3+（水层）+3HA（有机层）Ce（A）3（有机层）+3H+（水层）

①加氨水“中和”去除过量盐酸，使溶液接近中性。去除过量盐酸的目的是0

②反萃取的目的是将有机层Ce3+转移到水层。使Ce3+尽可能多地发生上述转移，应选择的实验条件或

采取的实验操作有（填两项）。

③与“反萃取”得到的水溶液比较，过滤Ce2（CO3）3溶液的滤液中，物质的量减小的离子有（填化

学式）。

（4）实验中需要测定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce,+可用准确浓度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以

苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，滴定终点时溶液由紫红色变为亮黄色，滴定反应为Fb+Ce4+=Fe3++Ce3+。请

补充完整实验方案：①准确量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）约为0.2mol-L-1］,力口氧化齐1J将Ce?+完全氧化并去

除多余氧化剂后，用稀硫酸酸化，将溶液完全转移到250mL容量瓶中后定容；②按规定操作分别将0.02000

moLL」（NH4）2Fe（SO4）2和待测Ce,+溶液装入如图所示的滴定管中：③。

0.02000mc4«<

Cef*一

Z

你来练•模型迁移演练

1.（2024•辽宁省锦州市高三期末考试节选）硫胭［CS（NH2）2］可用于制造药物，也可用作橡胶的硫化促进

剂以及金属矿物的浮选剂。硫版是一种白色晶体，熔点180。。易溶于水和乙醇，高温时部分发生异构化反

应而生成硫氧化钱。化学小组在实验室制备硫肥并对其在产品中的含量进行测定，相关实验如下。回答下

列问题：

I.硫JR的制备

已知：将氟氨化钙（CaCN2）和水的混合物加热至80℃Ht,通入硫化氢气体反应可生成硫胭溶液和石灰乳,

实验装置如图所示（加热装置已省略）。

(1)M的名称为

(2)装置B中的试剂X和试剂Y的最佳组合是(填序号)。

A.FeS固体和浓硫酸B.FeS固体和稀硝酸C.FeS固体和稀盐酸

(3)按气流从左到右的方向，装置的合理连接顺序为c—(填仪器接口的小写字母)。

(4)装置A中饱和NaHS溶液的作用是。

(5)装置C中反应温度控制在8(FC,温度不宜过高也不宜过低的原因是,装置C中反应的

化学方程式为o

2.葡萄糖酸亚铁(C6HuC>7)2Fe是常用的补铁剂，易溶于水。用如图装置制备FeCCh，提取出的FeCCh

与葡萄糖酸反应可得葡萄糖酸亚铁。请回答下列问题：

(1)装置c的名称为

(2)打开Ki、K3,关闭K2,开始反应。一段时间后关闭K3,打开K2。在装置c中制得碳酸亚铁。实验

过程中产生的由作用有______________________________

(3)将制得的碳酸亚铁浊液过滤、洗涤。如过滤时间过长会发现产品部分变为红褐色，用化学方程式说明

其原因：___________________________________________________

(4)将葡萄糖酸与碳酸亚铁混合，加入乙醇、过滤、洗涤、干燥。加入乙醇的目的是

(5)用NaHCO3溶液代替Na2cCh溶液制备碳酸亚铁，同时有气体产生，该反应的离子方程式为

，此法产品纯度更高，原因是_____________________________________________

3.四氯化锡常温下呈液态，熔点为一33。。沸点为144。。在潮湿的空气中能强烈水解生成金属氧化

物并产生有刺激性的白色烟雾，可用作媒染剂、催化剂等。实验室利用如图所示装置制备四氯化锡(夹持装

置略)

回答下列问题:

(1)甲装置中发生反应的离子方程式为，仪器B的名称

是________

(2)按照气流方向连接装置，接口顺序为

(3)实验开始时需向圆底烧瓶中缓慢滴加浓盐酸，此时应打开仪器A的活塞(填“KI”“K2”或“Ki

和冷”)。排尽装置中的空气后才能点燃乙处的酒精灯，判断装置中空气已排尽的现象是

o实验结束时，应先停止加热的装置是(填“甲”或“乙”)

(4)丙装置的作用是，若没有丙装置，可能发生的化学反应方程式为

(5)实验制得30g溶有氯气的SnC14,其中氯气质量分数为13.0%,则至少需向乙装置中通入标准状况的

氯气L(保留2位小数)。提纯该SnCl4的方法是(填字母)

a.用NaOH溶液洗涤再蒸储b.升华c.重结晶d.蒸储e.过滤

4.二氯异氟尿酸钠(C3N3O3CbNa),又名羊毛整理剂DC、优氯净，是一种用途广泛的广谱、高效、低

毒的消毒杀菌剂，具有较强的氧化性。其一种工业制备方法为鼠尿酸与次氯酸钠反应，在实验室模拟其反

应原理如图所示(夹持装置已略去)：2C3H3N3O3+3NaClO+C12=2C3N3O3Cl2Na+NaCl+3H2O

I.实验过程：首先是氯气与烧碱反应制得浓度约为10%左右的次氯酸钠溶液，然后注入C3H3N3O3的毗

咤溶液。

⑴仪器a的名称是,装置C的作用是

(2)装置A中的离子方程式为o

(3)反应后得到的溶液在蒸发皿中进行、、过滤、干燥得到粗产品。

II.产品处理：

(4)将得到的粗产品先进行“过滤洗盐”，检验洗涤是否干净的方法是

(5)通过下列实验检测二氯异氧尿酸钠样品的有效氯

测定中转化为HC1O的氯元素质量x2

该样品的有效氯=X100%

样品的质量

++

实验检测原理为：C3N3O3CE+H+2H20=C3H3N3O3+2HC10,HC10+2F+H=I2+Cl"+H2O

i2+2s2or=s4or+2r

准确称取ag样品，用容量瓶配成250mL溶液；取25.00mL上述溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸

和过量KI溶液，密封在暗处静置5min；用0.1000moll-Na2s2O3标准溶液滴定至溶液呈微黄色，加入

淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗Na2s2O3溶液VmL

①该样品的有效氯测定值为%□(用含a、V的代数式表示)

②下列操作会导致样品的有效氯测定值偏低的是(填字母)

a.盛装Na2s2O3标准溶液的滴定管未润洗

b.滴定管在滴定前无气泡，滴定后有气泡

c.碘量瓶中加入的稀硫酸偏少

5.摩尔盐［(NH4)2Fe(SO4)2・6H2O］是分析化学中的重要试剂和重要的化工原料，可由FeSCU与(NHDzSCU

混合制得，实验装置如图所示(夹持装置等省略)，回答下列问题：

已知：摩尔盐易溶于水，不溶于乙醇，比一般亚铁盐稳定，约在100。(2失去结晶水。

⑴仪器a的名称为；支管A除导气外，还起到的作用是

(2)甲装置用于制取FeSCU，检查装置气密性后，先打开心通入一段时间氮气，此操作的目的是

，此时Ki、K2、冷的状态是；待甲装置中的还原铁粉反应完后，

Ki、冷、冷、除的状态应改为________________________________________

(3)欲从反应后的乙装置的溶液中得到摩尔盐，应进行的操作是,使

摩尔盐析出，过滤后再洗涤(NH4)2Fe(SO4)2-6H2。粗产品，适宜的洗涤操作为

A.用冷水洗B.先水洗，后用无水乙醇洗

C.用30%的乙醇溶液洗D.用90%的乙醇溶液洗

(4)为检验摩尔盐的部分分解产物，设计如下实验装置

取7.84g摩尔盐于硬质玻璃管M中，先通入氮气，再加热M至摩尔盐分解完全，继续通入氮气

①戊、己装置中均产生白色沉淀,戊装置中加入HC1的作用是

己装置中产生白色沉淀的离子方程式为

②M中固体残留物(铁的氧化物)为1.60g,则该固体残留物的化学式为

6.高铁酸钾(KzFeOQ是一种新型非氯高效消毒净水剂，实验室由NaClO氧化法制备制取K2FeO4的装置

如下：

(1)装置A中产生CL,反应中化合价降低的元素是(填元素名称)。

⑵装置C中Fe(OH)3被NaClO氧化为高铁酸钠(NazFeCU)溶液，该反应的离子方程式为

(3)充分反应后，在较低温度下向装置C所得溶液中加入浓KOH溶液，析出K2FeC>4粗产品，则该条件

下K2FeO4的溶解度(填“大于”“小于”或“等于")Na2Fe€)4的溶解度。

(4)测定KzFeCU粗产品纯度的实验步骤如下：

步骤一：称取0.600g高铁酸钾粗产品配成100mL溶液。取20.00mL该溶液于锥形瓶内，向其中加入

足量Na[Cr(OH)4],发生反应FeOF+[Cr(OH)4「=Fe(OH)3+CrOF+OH"„

步骤二：向锥形瓶内加入适量稀H2so4,发生反应2CrOF+2H+=Cr2。歹+H2O；再滴加0.100mol]一

12++3+3+

硫酸亚铁镂[NH4Fe(SC)4)2]溶液至恰好完全反应,发生反应:Cr2Or+6Fe+14H=2Cr+6Fe+7H20o

步骤三：重复以上步骤2〜3次，平均消耗硫酸亚铁镂溶液18.00mL。

计算该K2FeO4粗产品的纯度(写出计算过程)o

7.硫代硫酸钠晶体(Na2s2。3・5H2。)在医疗、化工等行业有重要用途。已知它易溶于水，难溶于乙醇，

在碱性或中性环境中能稳定存在，受热、遇酸易分解。实验室可用如图所示装置进行制备(部分夹持装置略

去)。

步骤一：将Na2s和Na2cCh以2：1物质的量之比配成溶液，装入到三颈烧瓶中;

步骤二：通入SO2气体，反应结束后停止通入SO2；

步骤三：三颈烧瓶中的溶液经蒸发、结晶、过滤、洗涤、干燥等得到产品。

⑴仪器a的名称是,烧杯中使用NaOH溶液的目的是

⑵步骤二中除了得到Na2s2O3,还有CO2生成，写出反应的化学方程式：

(3)步骤三中为减少产品的消耗，在洗涤过程中最好选择进行洗涤。

(4)为测定粗产品中Na2S2O3.5H2O的含量，采用在酸性条件下用KMnCU标准液滴定的方法(假设粗产品

+2+

中的杂质不与KMnCU溶液发生反应)，滴定反应为5S2OF+8MnO?+14H=8Mn+10SOF+7H2O„

称取1.50g粗产品溶于水，用OZOmoLL」酸性KMnCU溶液滴定，消耗KMnCU溶液体积40.00mL,通

过计算确定产品中Na2S2O3.5H2O的质量分数(写出计算过程，结果保留一位小数)。

8.K3[Fe(C2O4)3”H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于工艺设计和生产科研中晒制蓝图。回答

下列问题：

(1)探究三草酸合铁酸钾的热分解产物。

按如上图所示装置进行实验：观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色。

①装置C的作用是O

②装置E中发生反应的化学方程式为o

(2)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。

+2+2++3+2+

测定原理：5C2OF+2Mli07+16H=2Mn+10CO2T+8H2。、5Fe+MnO?+8H=5Fe+Mn+

4H2O。

①配制溶液：实验中配制LOmoLL-iH2s。4溶液，需要的仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、

____________________________(从下图中选择，写出名称)。

②测定：称量10.00g晶体样品，加1.0mol-L_1H2SO4溶解后配成100mL溶液。

步骤I取20.00mL配制好的溶液于锥形瓶中，滴加0.2000moLL-iKMnO4,溶液至恰好完全反应。该操

作的目的是o

③步骤n向上述溶液中加入过量铜粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中，

加稀H2s04酸化，用0.2000moll，KMnC)4溶液滴定至终点，消耗KMnCU溶液20.00mL。该晶体样品中

铁的质量分数为(写出计算过程)。

9.(2024.山东德州市一中、二中适应性联考模拟预测)实验室用SO2通入Na2s和Na2cO3的混合溶液中

来制备Na2S2O3.5H2O并测定所得产品纯度。

已知：①Na2s2O3JH2O易溶于水，难溶于乙醇，温度高于50℃易失去结晶水。

2+

②S2O32-酸性条件下易发生反应：S2O3+2H=S；+SO2t+H2O0

实验步骤：

I.Na2s2O3的制备：装置B产生的Na2s缓慢的通入装置C中n(Na2S):n(Na2CO3)=2:1的混合溶液，

加热并搅拌至溶液pH约为7时•，停止通入SO2,停止搅拌和加热得混合溶液。

II.产品分离提纯：将C中混合溶液，经操作(a)、过滤、洗涤、干燥，得到Na2s2O3-5H2O粗产品。

III.产品纯度测定：取mg产品配制成200mL溶液，取出20.00mL置于锥形瓶中，加入淀粉溶液作指示

剂，用nmolI-的碘标准溶液滴定至终点，发生反应：2Na2S2O3+l2=2NaI+Na2S4O6,滴定三次平均消耗碘

溶液xmL,计算样品中Na2s2。3-5H2O纯度。

请回答：

(1)装置C的名称为O

(2)制取Na2s2O3的反应的化学方程式为;C中反应结束时混合溶液pH过高或过低

将导致Na2s2O3产率降低，原因是=

(3)11为产品的分离提纯

①操作(a)为，为减少产品损失，粗产品可以用洗涤。

②从下图选出n中可能使用到的仪器

(4川1为氧化还原滴定法测定样品中Na2s2O3SH2O的纯度

①滴定终点的现象是o

②样品中Na2s2O3JH2O的纯度为

10.(2024•河南湘豫名校联盟高三联考)碳酸彩Sm2(CO3)3(摩尔质量为480g・moH)为难溶于水的白色粉

末，可用于治疗高磷酸盐血症，实验室可利用如图所示装置制备一定量的Sm2(CO3)3«xH2O并测量x值(夹持

装置已省略)。

请回答下列问题：

(1)仪器C的名称是,仪器A中的试剂是o

(2)装置的连接顺序是a-,-b(填接口字母)；若仪器B中盛有生石灰，则该装置中发

生反应的化学方程式为o

(3)仪器D的用途是，尾气中的必须吸收处理。

(4)如图所示装置可测量样品组成中的x值，有关实验数据如表所示。

装置EG

实验前仪器与试剂总质量\gmim3

实验后仪器与试剂总质量\gm2iru

①加热前后均要通入一段时间的N2O加热前通入N2的操作是,装置H的作用是o

②x=（用含mi、m2、m3、iru的代数式表示）。

11.（2024•山东济南高三期中）三四氢块喃合氯化铭［CrCbCTHFR是一种重要的有机反应的催化剂。某研

究小组以CnCh（绿色固体）、CC14四氢吠喃（\简写为THF）等物质为原料制备三四氢吠喃合氯化铭的

过程如下。

I.制备无水CrCb

•-,■一_

r——t

1-1

回答下列问题：

（1）本实验持续通入N2的目的为_______

（2）反应管的温度升到660T时发生反应,生成CrCb和COCL（光气），其化学方程式为_______-

II.合成CrCb（THF）3

已知：①四氢味喃(THF)为常见的有机溶剂，沸点66。(2。

②制备CrCl3(THF)3的主要反应：CrCl3+3THF^->CrCl3(THF)3。

③CrCb与CrCl3(THF)3都极易与水反应，铭(II)对CrCl3(THF)3的合成有催化作用

实验步骤如下：将制备的无水CrCb和极少量锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入足量无水THF,实

验时烧瓶中THF受热蒸发，蒸气沿“索氏提取器”导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒内与套简

内的固体物质接触发生反应。当液面达到“索氏提取器“虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回双颈烧瓶。从而实

现了THF与CrCl3的连续反应及产物的连续萃取。

(3)加入少量Zn粉的目的是0

(4)试剂A应为(填写编号)。

a.H2Ob.NaOH溶液c.浓硫酸

(5)双颈烧瓶中四氢吠喃的作用是①、②o

(6)本实验使用索氏提取器的优点是：。

(7)合成反应完成后，取下双颈烧瓶,蒸发THF得到固体产品4.60g„则该实验的产率为%(保

留小数点后两位)。[已知：CnCh的摩尔质量为152g/mol；CrCb(THF)3的摩尔质量为374.5g/mol]

12.(2024•广东广州高三联考)三氯化六氨合钻[Co(NH3)6]Cb,在钻化合物的合成中是重要原料。实验室

以CoCL为原料制备[Co(NH3)6]Cb,步骤如下：

I.CoCh的制备。

CoCb可以通过钻和氯气反应制得,实验室制备纯净CoCl2可用下图实验装置实现(已知:钻单质在300℃

以上易被氧气氧化，CoCL易潮解)。

浓盐酸

Y

⑴仪器Y的名称为,试剂JZ为o

(2)X中发生反应的化学方程式为o

(3)装置的连接顺序为A-TB(按气流方向，用大写字母表示，反应开始前应先点燃

处的酒精灯。

II.三氯化六氨合钻(III)的制备。

原理为：2coe12+2NH4Cl+10NH3+H2()2=2[CO(NH3)6]C13+2H2O

温度不超过60。(3的原因是0

(5)加入浓盐酸，析出产品的离子方程式为。

III.测定［CO(NH3)6］C13中钻的含量。

(6)原理：利用a?+将KI氧化成4,Ct?+被还原为C02+。然后用淀粉溶液作指示剂，0.015molLiNa2s2O3

标准溶液滴定生成的L,S2O32-转化为S4O6%。若称取样品的质量为0.27g,滴定U时，达到终点消耗Na2s2O3

标准溶液的平均体积为54.00mL。滴定终点的现象为,该样品中钻元素的质量分数

为。

CO(OH)3

13.(2024•江苏镇江高三期中)实验室利用粘渣［含、Fe(OH)3等］制备磁性材料Co3O4»

(1)浸取。将一定量的钻渣粉与Na2s。3、H2s04溶液中的一种配成悬浊液，加入到三颈瓶中(装置如图)，

7(TC下通过滴液漏斗缓慢滴加另一种溶液，充分反应，过滤，滴液漏斗中的溶液是;CO(OH)3

转化为C<?+的离子方程式为。

滴液漏斗

⑵沉钻。Co(II)盐溶液可以CO(OH)2、CoCCh和C0C2CU等多种形式沉淀。

已知：向0.1moLL”oSO4溶液中滴加NaOH溶液调节pH,pH=7时开始出现Co(OH)2沉淀。向除杂后

CoSO4溶液中加入H2c2。4溶液或(NH4)2C2O4溶液作沉淀剂，可得到CoC2O4o

①基态C02+的价电子排布式为；

②不能用同浓度的Na2c2。4溶液代替(NH4)2C2C>4溶液的原因是O

(3)制备CO3O4。以CoSO4为原料先制得CoCO3；然后再制备CO3O4。

已知：①尿素水溶液呈弱碱性，7(FC以上能缓慢水解产生CO32一,pH为1〜3时水解速率对生成CoCO3

沉淀较为适宜。

②取ImolCoCCh在空气中加热，反应温度对反应产物的影响如图所示。

一

。

王

鲍

后

眼

蜃

请补充完整以CoSO4溶液、尿素、稀硫酸、蒸储水为原料，制备CO3O4的实验方案：取一定体积CoSO4

溶液，;充分反应，;反应至固体质量不再变化，即可制得CO3O4。

(4)利用该工艺制成的改性CO3O4是一种优良的磁性材料，该Co3O4晶胞的)的结构如图所示，研究发

O

现结构中的C02+只可能出现在图中某一“▲”所示位置上，请确定0)2+所在晶胞的位置并说明理

由：。

14.（2024•湖南豫东名校高三联考）红磷可用于制备半导体化合物及用作半导体材料掺杂剂，还可以用

于制造火柴、烟火，以及三氯化磷等。

（1）研究小组以无水甲苯为溶剂，PCb（易水解）和NaN3（叠氮化钠）为反应物制备纳米球状红磷。该红磷

可提高钠离子电池的性能。纳米球状红磷的制备装置如图所示（夹持、搅拌、加热装置已略）。

①在氨气保护下，反应物在装置A中混匀后，于28（TC加热12小时，反应物完全反应。A中发生的反

应化学方程式为