HJ 1220-2021 环境空气 6种挥发性羧酸类化合物的测定 气相色谱-质谱法

标准分享吧中华人民共和国国家生态环境标准Ambientair—Determinationof6volatilecarboxylicacidcompounds—Gaschromatography-massspectrometry2021-12-16发布20生态环境部发布标准分享吧 1 1 1 1 2 3 4 6 7 8 8 9 i环境空气6种挥发性羧酸类化合物的测定气相色谱-质谱法测定下限为0.8µg/m3～28µg/m3凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）HJ/T55大气污染物无组织排放监测技术导则除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂4.3甲基叔丁基醚（CH3OC(CH3)3色谱纯。4.4硫酸（H2SO4ρ=1.84g/ml。4.5碳酸钠溶液：ρ(Na2CO3)=10.6g/L。4.6硫酸溶液：c(H2SO4)=0.5mol/L。4.7乙酸（CH3COOH）标准品：纯度≥99.5%。4.8丙酸（C2H5COOH）标准品：纯度≥99.5%。14.9丙烯酸（C2H3COOH）标准品：纯度≥99.5%。4.10正丁酸（C3H7COOH）标准品：纯度≥99.5%。4.11异戊酸（C4H9COOH）标准品：纯度≥98.5%。4.12正戊酸（C4H9COOH）标准品：纯度≥99%。4.13正戊酸-d9（C4H9COOH-4.14羧酸标准贮备液：ρ(CH3COOH)=20.0g/L，ρρ(C3H7COOH)=1.00g/L，ρ(C4H9COOH)=1.00g/L。ρ(C3H7COOH)=3.00mg/L，ρ(C4H9COOH)=3.00mg/L。移取适量羧酸标准贮备液（4.14），用甲基叔丁基），5.2气相色谱-质谱仪：气相色谱部分具有毛细管柱和分流/不分流进样口，可程序升温。质谱部分具有电子轰击（EI）离子源，有全扫描/选择离子5.3色谱柱：30m×0.25mm×0.25µm，固定相为硝基对苯二酸改性的聚乙二醇，或其他等效的色谱25.8一般实验室常用仪器和设备。6.1.1环境空气和无组织排放监控封两端，与样品相同的方法进行保存，随样品一起运回实验向提取液（6.3.1）中加入1.2g氯化钠（4.1摇匀，用硫酸溶液（4.6）将pH调至≤4，加入3将与采样同批次的采样管按照与试样的制备（6.3）相同的步骤制备实验室空白试进样口温度：250℃;进样方式：不分流进样；进样量：1.0µl；载气：氦气（4.21柱流量：123456741234561234567在本标准仪器参考条件下，目标物的选择离RRF=Ai×PIS（1）iAISPiAAIS——校准系列中内标物定量离子的响应值；5标准分享吧 式中：RRF——目标物的平均相对响应因子；校准系列目标物相对响应因子的标准偏差（RSD=×100%（4）式中：RSD——校准系列目标物相对响应因子 RRF——目标物的平均相对响应因子。按照与校准曲线的建立（7.2.1）相同的条件进行试样按照与试样测定（7.3）相同的条件进行空白试样通过样品中目标物与校准系列中目标物的保留时间、特征离子质荷比及其丰度比等信息比较后对间点该化合物的相对保留时间的差值应在±0.03以内。样品中目标物的定性离子相对于定量离子的相6试样中目标物的质量浓度（px）按公式（5）计算：式中：px——试样中目标物的质量浓度，mg/L；RRF——目标物的平均相对响应因子；AIS——试样中内标物定量离子的响应值。试样中目标物的质量浓度（px）通过相应的校准曲线计算。样品中目标物的质量浓度(ρ)按公式（ρx——采样管A段试样中目标物的质量浓度，mg/L；ρ0——采样管A段实验室空白中目标物的质量浓度，mg/L；9.1精密度786家实验室分别对实际空气样品进行了6次重复加标测定，目标物加标量为0.025µg～12µ于空气样品0.4µg/m3～200µg/m3加标回收率范围为61.3%～109%，加标回收率最终值为和现场空白样品。空白样品测定结果应低于方法测入定量羧酸标准溶液乙酸回收率在45%～120%之间，其他羧酸回收率在60%～120%之间。9检出限(µg/m3）测定下限(µ