精细化学品分析与检验技术 课件 2 精细化学品检验基本知识

第1章精细化学品

检验基本知识12024/6/91.1溶液配制的基本知识一、分析实验室用水规格及检验1．分析实验室用水的规格共分为3个级别，一般的化学分析用水选用哪个级别？（P4-5表1-1）2．分析用水的检验pH范围电导率可氧化物质蒸发残渣

2024/6/92二、化学试剂和标准物质

1.化学试剂的分类和选用根据分析任务的不同，选用不同等级的试剂根据分析方法的不同，选用不同等级的试剂2.标准物质（1）标准物质的分级、分类GBWGBW(E)（2）标准物质的用途（3）常用的标准物质2024/6/93三、溶液浓度的表示方法

B的质量分数wBB的体积分数φBB的摩尔分数nBB的质量浓度ρB体积比Ψ质量比ξB的物质的量浓度cB滴定度TS/X

2024/6/94四、溶液的制备1．滴定分析用标准溶液的制备（1）一般规定（2）配制和标定方法直接配制法标定法直接标定法间接标定法比较法2．杂质测定用标准溶液的制备3．配制溶液注意事项2024/6/95五、溶液标签书写格式

1．标准溶液标签书写格式标准溶液标签书写内容包括：溶液名称、浓度类型、浓度值、介质、配制日期、配制温度、瓶号、校核周期和配制人2．一般溶液标签书写格式一般溶液标签的书写内容包括：名称、浓度、介质、配制日期和配制人。2024/6/961.2数据处理基础一、有效数字与修约规则1．有效数字2．有效数字的修约规则表1-5二、可疑数据的取舍4d检验法Ｑ检验法Dixon检验法Grubbs检验法2024/6/97三、测定结果的数值表达方式算术平均值（x）几何平均值（Xg）中位值平均值的置信界限2024/6/981.3化工产品的采样2024/6/99一、试样的采集

分析的任务是从大批物料中确定某种或某些组分的平均质量分数。分析测定步骤：1

采样；2制样；3分解样品；4测定前的预处理；5方法的选择；6结果的计算和数据的评价。2024/6/9102024/6/91.

采样单元：具有界限的一定数量物料。2.份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。4.

原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。5.分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。

（一）采样的基本术语116.实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。就是按科学的方法所选取的少量能代表整批物料或某一矿山地段的平均组成的样品,也叫原始平均试样。7.备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。8.部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。9.表面样品：在物料表面取得的样品。1213（二）采样的目的1.技术方面①确定原材料、半成品及成品的质量。②控制生产工艺过程。③鉴定未知物。④确定污染的性质、程度和来源。⑤验证物料的特性或特性值。⑥测定物料随时间，环境的变化。⑦鉴定物料的来源等。2024/6/9142.商业方面①确定销售价格。②验证是否符合合同的规定。③保证产品销售质量，满足用户的要求等。

3.法律方面①为了检查物料是否符合法令要求。②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。4.安全方面①确定物料是否安全及其危险程度。②分析发生事故的原因。③按危险性进行物料的分类等。2024/6/915（三）确定样品数和样品量(1)样品数对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。(2)样品量样品量应至少满足以下要求：①至少满足三次重复检测的需要；②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要；③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。2024/6/916（四）采样记录和采样安全1.采样记录和采样报告采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。2.采样安全为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行：①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。2024/6/917二、采样程序1.确定采取的样品数①单元物料（车厢、袋）：

总体物料的单元数小于500时，采取的样品单元数按照下表1-1的规定确定:当总体物料的单元数大于500时，可按总体单元数立方根的3倍数确定：

n--采取的样品单元数N--总单元数2024/6/918总体物料的单元数

选取的最小单元数

总体物料的单元数

选取的最小单元数

1～10全部单元182～2161811～4911217～2541950～6412255～2962065～8113297～3432182～10114344～39422102～12515395～45023126～15116451～51224152～181

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表1-1选取采样单元数的规定

2024/6/92024/6/919②松散物料（堆）a.小于2.5吨7个采样单元元（点）b．2.5～80吨个采样单元（整数）c．大于80吨40个采样单元2.确定样品的量①至少满足三次重复测定的样品量②必须满足备考样品所需量③如需预处理，应满足所需量2024/6/920（一）破碎三、试样的制备

从实验室样品到分析试样的这一处理过程称为试样的制备。试样的制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。

破碎可分为粗碎、中碎、细碎和粉碎4个阶段。根据实验室样品颗粒大小、破碎的难易程度，可采用人工或机械的方法逐步破碎，直至达到规定的粒度。破碎工具：锷式破碎机、辊式破碎机、圆盘破碎机、球磨机、钢臼、铁锤、研钵等。2024/6/921（二）过筛

物料在破碎过程中，每次磨碎后均需过筛，未通过筛孔的粗粒再磨碎，直至样品全部通过指定的筛子为止（易分解的试样过170目筛，难分解的试样过200目筛）。2024/6/922

筛号①(网目)361020406080

筛孔直径②/mm6.723.362.000.830.420.250.177

筛号(网目)100120140200230270325

筛孔直径/mm0.1490.1250.0740.0740.0630.0530.042①筛孔（网目）指1英寸筛底长度内的筛孔数。②筛孔直径按美国标准。表1-2标准筛的筛号及孔径大小2024/6/923（三）混匀混匀法通常有铁铲法或环锥法、掀角法。

铁铲法或环锥法常用于手工混合大量实验室样品。如铁铲法是在光滑而干净的混凝土或木制平台上，用铁铲将物料往一中心堆积成一圆锥，然后从锥底一铲一铲将物料铲起，重新堆成另一个圆锥，来回翻倒数次。操作时物料必须从锥堆顶部自然洒落，使样品充分混合均匀。也可采用机械混匀器进行混匀。（四）缩分

缩分是在不改变物料的平均组成的情况下，逐步缩小试样量的过程。常用的有锥形四分法、正方形挖取法和分样器缩分法。

2024/6/924将固体试样处理成溶液,或将组成复杂的试样处理成简单、便于分离和测定的形式，为各组分的分析操作创造最佳条件。具体处理方法:A.溶解法：B.熔