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口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定中华人民共和国工业和信息化部发布I本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规1口腔清洁护理用品牙膏中甜菊糖苷的测定高效液相色谱法25.780%(体积分数)乙腈水溶液:准确量取800mL乙腈(5.6)至烧杯中,再加入200mL纯水,混5.8磷酸二氢钠溶液(20mmoL/L):准确称取2.4g磷酸二氢钠(5.4)至烧杯中,加入1L纯水溶解,用磷酸(5.5)调节pH至3.0。标准品(5.3)各10mg(精确至0.01mg)于同一10mL容量瓶中,用80%乙腈水溶液(5.7)定容至刻5.10甜菊苷、瑞鲍迪苷A标准工作溶液:用80%乙腈水溶液(5.7)将标准储备溶液(5.9)分别配成6.2分析天平:精度0.006.4超声波清洗器。b)流动相:乙腈+磷酸二氢钠溶液(5.8)=79+21(体积比);e)柱温:30℃;3试样中甜菊糖苷(以甜菊苷、瑞鲍迪苷A计)的含量X试样中甜菊糖苷(以甜菊苷、瑞鲍迪苷A计)的含量X按公式(1)计算: (1)7.3测定7.3.1标准曲线绘制分别将标准工作溶液(5.10)注入高效液相色谱仪,在7.2的色谱条件下测定标准溶液,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。甜菊苷及瑞鲍迪苷A标样的高效液相色谱图见附录A中图A.1。7.3.2样品测定量。含甜菊苷及瑞鲍迪苷A牙膏样品的高效液相色谱图见附录A中图A.2。试样溶液中甜菊苷及瑞鲍迪苷A的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再8结果计算X牙膏中甜菊苷、瑞鲍迪苷A含量,单位为毫克每千克(mg/kg);C由标准曲线查出试样溶液中甜菊苷、瑞鲍迪苷A的浓度,单位微克每毫升V样品最终定容体积,单位为毫升(mL);N——稀释倍数;K——甜菊苷、瑞鲍迪苷A对照品的纯度;m——试样质量,单位为克(g)。在添加浓度125mgkg~2000mg/kg的浓度范围内对标准偏差小于4.9%,瑞鲍迪苷A的方法回收率在92.7%~101.7%之内,相对标准偏差小于5.2%
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