盐垢中氧化钠的测定

第第页盐垢中氧化钠的测定盐垢中氧化钠的测定SD202.17—86Determinationofsodiumoxideindeposit—formingimpuriedinsteam本方法适用于测定水溶性盐垢样中钠（以氯化钠计）的含量。水溶性盐垢中可能存在离子，除氢离子外均不干扰测定。氢离子干扰可用掌控待测定溶液pH值（大于10）的方法除去。1概要钠是水溶性盐垢中的重要阳离子。可用离子选择性电极法测定其含量。取适当水溶性盐垢试液，用固定离子强度法或标准加入法测出钠离子含量，然后再计算出氧化钠或与相应阴离子结合的钠盐的百分含量。2试剂2.1钠储备溶液（pNa值为1）。称取预先在500℃高温炉中灼烧了10min的基准氯化钠11.690g，溶于约500mL的高纯水中，用高纯水稀释至2L。2.2工作溶液。指pNa值为2、pNa值为3、pNa值为4、pNa值为5的溶液，均采纳渐渐稀释方法配制。以上溶液均应在塑料瓶中贮存。2.3二异丙胺［（CH3）2CHNH（CH3）2］（含量98%）溶液和三乙醇胺［HN（CH2CH2OH）3］（含量大于75%）溶液。此两种溶液可装入塑料油壶中备用。2.42mol/L硫酸镁或2mol/L乙酸镁溶液。3仪器3.1离子计。3.2钠离子选择电极。3.3甘汞电极（0.1mol/L氯化钾）。4测定方法4.1固定离子强度法4.1.1依照有关仪器说明书进行调零、温度补偿、满刻度校正等操作，使仪器处于使用状态。4.1.2取pNa值为2或3的标准溶液50mL，加2mol/L硫酸镁或2mol/L乙酸镁5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调整至pH值大于10，以此溶液定位。重复1～2次试验，使两次定位的pNa读数值的差不大于±0.02、再取pNa值为3或4的标准溶液50mL，加2mol/L硫酸镁5mL，调整至pH值大于10，用此溶液校核。若pNa值的读数与3或4的差值不大于±0.03时即可进行试样测定。4.1.3取待测试液VmL（稀释至100mL或50mL时钠离子浓度为10—2～10—3mol/L），用高纯水稀释至100mL或50mL，加2mol/L硫酸镁溶液5mL，用二异丙胺或三乙醇胺调整至pH值大于10，测定溶液中钠离子浓度。重复试验2～3次，直至pNa值的读数相差不大于0.04为止。4.2标准加入法4.2.1取水溶解试液VmL（稀释至100mL时，钠离子浓度应为10—4～10—3mol/L），注入100mL容量瓶，加二异丙胺或三乙醇胺溶液2mL（pH值应大于10，否则应补加二异丙胺或三乙醇胺溶液），用高纯水稀释至刻度。4.2.2将调好pH值的试液倒入150mL烧杯中，以pNa电极和0.1mol/L甘汞电极构成测量电池对，用离子计或pH计测出在试验条件下的电位E1、4.2.3用1mL或2mL的吸液管精准地加入pNa值为1的钠标准溶液1mL，搅拌均匀（可用电磁搅拌器搅拌），再次测量电位E2、4.2.4若pNa电极在pNa值为3和4之间的级差电位（斜率）已知，可直接计算试样中钠离子的含量。若级差电位不知道，可取pNa值为3和4的标准溶液，用二异丙胺或三乙醇胺调整pH值大于10，分别测定pNa值为3与4之间的级差电位（S）。5计算5.1用固定离子强度法测定钠（Na2O）含量x（%）按下式计算：式中C——VmL试样中钠离子的质量，mg（稀释至100mL时，稀释至50mL时，其中A为pNa计读数，mg/L）；1.348——钠离子含量换算成氧化钠含量时的换算系数；V——取待测试液的体积，mL；m——试样质量，mg。5.2用标准加入法测定钠（Na2O）含量x（%）按下式计算：式中C——VmL试液中所含钠离子质量，mg；E2、E1——添加与未添加钠离子标准溶液的试样电位，mV；S——pNa电极的实测斜率（级差电位），mV；