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文档简介
《小麦和小麦粉面筋含量第2部分:仪器法测定湿面筋》
编制说明
1.工作简况
1.1任务来源
1.1.1标准下达计划(包括标准下达计划文件、标准名称、第一起草单位等)
根据《国家标准化管理委员会关于下达2020年推荐性国家标准计划(修订)
的通知》(国标委发〔2020〕6号)要求,国家粮食和物资储备局科学研究院负
责《小麦和小麦粉面筋含量第2部分:仪器法测定湿面筋》(计划号:
20200496-T-449)的起草工作。
1.1.2标准计划项目调整(如有,请写明申请调整的具体内容、理由和依据)
无。
1.1.3标准制修订的背景、必要性和重要意义
湿面筋含量及面筋指数是评价小麦品质的关键指标。仪器法测定湿面筋含量
和指数是目前应用最为广泛的一种方法。面筋指数是面筋质量的一种重要表述方
法,在行业中得到了广泛的应用。现行2008版的标准中只有面筋含量测试的相
关内容,未包括面筋指数的相关检测要求。本标准2008年版是等同采用的ISO
21415-2006,而ISO21415.2-2006已进行修订,修订后的ISO21415.2-2015中有
面筋指数的检测方法。因此,一方面为了与ISO标准同步,另一方面完善面筋
含量及面筋指数的检测方法,对本标准进行了修订。
1.2协作单位
安徽省粮油产品质量监督检测站、山东省粮油检测中心、德州市粮食安全和
保障中心〔德州粮食质量检验(中心)站〕、宁夏回族自治区粮油产品质量检测
中心、新疆农垦科学院、河北省粮油质量检测和信息服务中心、深圳市深粮质量
检测有限公司等科研院校、检验机构和企业参与了标准的起草工作。
1.3主要工作过程
国家粮食和物资储备局科学研究院根据起草工作的需要,成立了标准起草工
作小组,主要开展了以下工作:
2021年1月-2022年11月,成立起草组,在2008年版标准的基础上,参考
1
2015年修订的ISO21415-2,加入了面筋指数的测定,通过14家实验室按照标
准规定的方法进行测试,确定了标准中面筋含量和面筋指数检测方法的重复性和
再现性,并按GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和
起草规则》规定的表述方法及要求,编写起草了标准工作组讨论稿。
2022年12月,面向质检机构、企业等7家单位定向征求意见,共收到4家
单位的19条意见,已根据相关意见修改完善,形成标准征求意见稿。
2023年5月,申请通过国家粮食和物资储备局网站面向社会公开征求意见。
1.4标准主要起草人及其所做的工作等
国家粮食和物资储备局科学研究院根据起草工作的需要,第一起草人负责研
究确定标准主要技术内容,编写文本、编制说明和意见处理表,组织专家研讨,
其他起草人协助第一起草人工作。
主要起草人所做的主要工作
洪宇数据处理、文本及编制说明的编写
孙辉、段晓亮文本及编制说明的修改
常柳、胡斌、王瑞杰、邢晓婷、周桂
英、殷慧君、张春娥、桑伟、王静、小麦及小麦粉样品检测
肖建文
吴海彬、刘辉、马航、采样及样品制备
2.标准编制原则和确定标准主要内容(如技术指标、参数、公式、性能要
求、试验方法、检验规则等)的论据(包括试验、统计数据)。修订标准时,应
列出与原标准的主要差异和水平对比
2.1标准编制原则
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构
和起草规则》的规定起草。
2.2标准技术内容的确定依据
本标准主要内容包括:标准范围、原理、试剂、仪器设备、扦样、样品制备、
操作步骤、结果计算、精密度以及测试报告的要求。此次修订,重点加入了面筋
指数的测定,同时对精密度进行了多家实验室检验,并重新计算并修订。
2.2.1规范性引用文件
ISO21415-2(2015)标准中,水分含量的测定采用的测定水分含量的相关
2
ISO标准,而GB/T5497《粮食、油料检验水分测定法(第二法)》和GB/T5009.3
《食品安全国家标准食品中水分的测定》,是我国检验方法标准及产品标准中
通常使用的两个粮食水分含量测定的方法。因此本标准中,水分含量的测定改为
国家标准方法。
2.2.2称样
ISO21415-2(2015)标准中,在测试湿面筋含量前要求测定水分含量,但
在称样和结果计算中,均没有考虑水分含量的要求。不同水分含量样品的干基不
同。因此本标准将称样量按水分含量进行换算,将原来称取10g样品更改为,按
称取10.0g±0.01g折合14%湿基的待测样品,不同水分样品的称样重量见表1。
表1不同水分样品的称样重量
水分含量/%称样重量/g水分含量称样重量水分含量称样重量
8.29.411.29.714.210.0
8.49.411.49.714.410.0
8.69.511.69.814.610.1
8.89.511.89.814.810.1
9.09.512.09.815.010.1
9.29.512.29.815.210.1
9.49.512.49.815.410.1
9.69.612.69.915.610.2
9.89.612.89.915.810.2
10.09.613.09.916.010.2
10.29.613.29.916.210.2
10.49.613.49.916.410.2
10.69.713.610.016.610.3
10.89.713.810.016.810.3
11.09.714.010.017.010.3
2022年12月,在向质检机构及企业定向征求意见中,两家单位提出,不建议
折合14%湿基称样。原因是由于大部门标准中湿面筋含量并没有要求折合14%湿
基,而目前只有GB/T17892-1999《优质小麦强筋小麦》和GB/T17893-1999《优
质小麦弱筋小麦》标准有湿面筋含量14%水分基的要求。因此,综合考虑,并
咨询相关专家意见,称样仍保持10g,而在计算湿面筋含量时,增加14%水分基
湿面筋含量的计算公式。
2.2.3湿面筋含量计算公式
增加了14%水分基的湿面筋含量的计算公式。如下:
3
G=[m1−m1(14%−W%)]10%
式中:
G──样品湿面筋含量,用测试样品的质量分数表示(%);
m1──湿面筋的质量,单位为克(g)。
W──水分含量,用测试样品的质量分数表示(%)。
若两次试验的重复性满足11.2的要求,结果取两次试验结果的算术平均值,
保留一位小数。
2.2.4面筋指数的测定
参考ISO21415-2(2015)确定了面筋指数的测定步骤为以下内容。
洗涤后的湿面筋不应分割,应直接进行离心。因此宜使用具有两个洗涤室的
面筋仪同时洗涤两个平行样品。若使用只有一个洗涤室的面筋仪,离心时需使用
配重。
在洗涤后,用镊子将湿面筋取出,放入离心机的筛盒中,在这个过程中注意
不应拉伸或压缩湿面筋。洗涤结束和离心开始的间隔应在20秒~30秒之间,离
心程序设定为60秒。
离心后,取下离心筛盒,检查离心机中是否有残留的湿面筋,若有残留,用
镊子将残留的湿面筋夹起,放入离心后穿过筛网的湿面筋中。然后用抹刀刮掉所
有穿过筛网的湿面筋,称重(m2),精确至0.01g。将刚进行称重的穿过筛网的
湿面筋留在天平上,不清零,加入筛上剩余的湿面筋,称取湿面筋的总质量(m1)。
只有筛盒可以用于面筋指数的测定。
2.2.5精密度
选取我国小麦品种样品和小麦粉样品重新确定了标准的精密度,按照GB/T
6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准
测量方法重复性与再现性的基本方法》中规定的程序,选取了14家实验室,对
11个小麦粉及11个全麦粉样品进行了湿面筋含量和面筋指数的进行了测试。测
试结果返回后,按照GB/T6379.2-2004进行科克伦检验、格拉布斯检验后,确定
了标准中湿面筋含量和面筋指数的重复性限r和再现性限R。
2.3新旧行业标准水平的对比
本标准代替GB/T5506.2-2008《小麦和小麦粉面筋含量第2部分:仪器法
4
测定湿面筋》,与GB/T5506.2-2008相比,主要技术变化如下:
──更改了标准名称(见封面,2008年版的封面);
──更改了适用范围(见第1章,2008年版的第1章);
──更改了规范性引用文件(见第2章,2008年版的第2章);
──更改了溶液使用时间的要求(见5.1,2008年版的5.1);
──更改了离心机的要求(见6.3,2008年版的6.3);
──更改了扦样要求(见第7章,2008年版的第7章);
──更改了样品制备的要求(见第8章,2008年版的第8章);
──更改了一般要求(见9.1,2008年版的9.1);
──更改了称样的要求(见9.2,2008年版的9.2);
──增加了特殊情况在报告中标注的要求(见9.4.4);
──增加了离心后用手搓干的步骤(见9.5);
──增加了面筋指数的测定(见9.6);
──增加了湿面筋含量(14%水分基)计算公式(见10.2):
──增加了面筋指数的结果计算(见10.3);
──更改了重复性限r值(见11.2,2008年版的11.2);
──更改了再现性限R值(见11.2,2008年版的11.2);
──增加了面筋指数测定筛盒图(见A.3);
──更改了实验室间测试结果(见附录C,2008年版的附录C)。
3.主要试验(或验证)情况的分析、综述报告,技术经济论证,预期的经
济效果
3.1湿面筋含量精密度确定
对收到的14实验室的测试结果进行统计,结果见表2和表3,表中有部分
样品由于在部分实验室数据不符合要求,因此剔除,标记为“-”。
表214个实验室全麦粉样品面筋含量检测结果
实验
W1W2W3W4W5W6W7W8W9W10W11
室
131.538.634.118.538.927.932.834.343.431.827.0
223.932.525.917.230.018.925.918.728.620.621.4
5
3-46.439.019.942.131.038.033.345.932.835.0
427.139.634.920.836.629.434.533.542.835.528.7
519.835.835.1-36.429.434.833.945.132.828.2
627.443.134.318.239.230.033.334.745.031.729.0
728.940.937.419.642.329.238.533.343.635.628.7
824.441.732.218.836.229.833.035.145.430.428.7
929.439.734.518.639.229.134.532.942.131.828.3
1030.843.736.320.939.430.335.233.945.131.929.0
1128.234.628.717.432.325.829.632.642.526.426.5
1227.538.330.917.435.427.631.532.242.229.326.2
1327.534.832.918.136.828.231.531.540.831.526.7
14-36.733.218.835.8-34.229.841.431.425.8
表314个实验室小麦粉样品面筋含量检测结果
实验
F1F2F3F4F5F6F7F8F9F10F11
室
132.217.124.831.340.127.925.329.731.735.230.6
233.819.325.826.343.530.029.431.834.336.532.1
330.621.424.227.842.728.929.331.837.139.233.3
434.018.726.225.842.329.129.531.734.737.231.8
532.819.125.726.041.729.129.532.333.436.230.8
634.019.425.926.642.730.029.432.434.036.931.0
735.219.726.726.643.430.629.233.035.639.933.1
832.918.725.626.242.630.730.132.034.638.629.5
933.718.825.726.942.429.729.332.634.034.231.1
1034.318.725.925.843.729.428.232.234.936.730.2
1133.317.524.624.342.629.028.231.933.437.329.8
1232.818.724.525.941.029.427.730.732.036.030.7
1334.1-26.525.242.330.1-31.233.837.731.5
1432.9---40.729.4-31.433.235.8-
对14家实验室检测的数据按GB/T6379.2-2004进行科克伦检验在检验过程
中发现,14家实验室检验结果的最大方差多次出现在实验室3上,全麦粉中有7
个样品,小麦粉中有5个样品最大方差均为实验室3,考虑到结果的准确性,将
实验室3数据全部删除。删除实验室3的数据后,最大方差在全麦粉样品中实验
室5和小麦粉样品中实验室4分别出现3次和4次,而全麦粉中实验室5有两个
样品检测出现问题,未按要求完成,考虑结果的准确性,因此删除了实验室5
所有的全麦粉数据和实验室4所有的小麦粉数据后,然后按GB/T6379.2-2004
6
规定的方法进行科克伦检验,删除了歧离值和离群值。然后按GB/T6379.2-2004
规定的方法进行格拉布斯检验,在进行格拉布斯检验时发现,实验室2进行的全
麦粉面筋含量检测结果11个样品中有5个样品均为离群值,并且实验室2全麦
在其他实验室数据中均为最小值,因此删除了实验室2所有全麦粉数据后,再次
进行了格拉布斯检验,删除了离歧值和离群值。根据GB/T6379.2-2004规定的方
法计算了分别11个小麦(全麦粉)和小麦粉样品面筋含量的Sr和SR,见表和
表。
表4全麦粉面筋含量统计结果
样品编号W1W2W3W4W5W6W7W8W9W10W11平均值
实验室个数1011101111101111101111
平均值28.2539.2133.3018.8037.4328.7133.4933.0543.3231.5527.6632.25
重复性标准偏差Sr0.580.940.610.460.600.700.790.560.570.790.600.65
重复性变异系数/%2.052.411.822.461.622.442.351.711.322.492.162.08
重复性限r(2.8×Sr)1.622.641.701.291.691.962.201.581.602.201.671.83
再现性标准偏差
2.053.132.411.232.711.452.391.581.472.631.322.03
SR
再现性变异系数/%7.277.977.256.527.245.047.154.783.408.324.796.34
再现性限
5.758.756.763.437.584.056.704.424.127.353.715.69
R(2.8×SR)
SrSR线性(Sr)线性(SR)
3.5
3
2.5y=0.0485x+0.4726
2R²=0.2362
标准偏差1.5
1
0.5y=0.0088x+0.371
0R²=0.1797
15202530354045
湿面筋含量%
图1全麦粉样品面筋含量与标准偏差拟合曲线图
表5小麦粉面筋含量统计结果
样品编号F1F2F3F4F5F6F7F8F9F10F11平均值
实验室个数121010101112911111211
7
平均值33.4818.6825.4925.9742.0829.6028.9831.9333.6136.7330.9230.68
重复性标准偏差Sr0.310.350.310.840.310.360.280.390.260.710.700.44
重复性变异系数/%0.931.901.233.230.731.230.971.210.761.932.261.49
重复性限r(2.8×Sr)0.870.990.882.350.861.020.791.080.721.991.961.23
再现性标准偏差
0.870.860.710.981.100.810.810.711.101.611.140.97
SR
再现性变异系/%2.614.582.793.762.622.722.802.233.284.383.673.22
再现性限
2.452.401.992.733.092.252.272.003.094.503.182.72
R(2.8×SR)
SrSR线性(Sr)线性(SR)
1.8
1.6
1.4
y=0.0219x+0.3006
1.2R²=0.2703
1
0.8
标准偏差0.6
0.4
0.2y=-0.0017x+0.4895
0R²=0.0025
15202530354045
湿面筋含量%
图2小麦粉样品面筋含量与标准偏差拟合曲线图
采用SPSS统计分析,全麦粉和小麦粉的标准偏差Sr和SR与平均值均没有
相关性(表6),两者之间没有明显的依赖关系,因此采用每个水平的平均值作
为重复性和再现性标准偏差。即全麦粉重复性限r=1.8,再现性限R=5.7;小麦
粉重复性限r=1.2,再现性限R=2.7。
表6面筋指数平均值与标准偏差相关性
样品分类Sr全麦粉SR全麦粉Sr小麦粉SR小麦粉
Pearson
0.4240.486--
m全麦粉Correlation
Sig.0.1940.130--
Pearson
---0.0500.520
m小麦粉Correlation
Sig.--0.5250.101
3.2面筋指数精密度确定
8
对收到的14家实验室的测试结果进行统计,结果见表7和表8,表中有部
分样品由于在部分实验室数据不符合要求,因此剔除,标记为“-”。
表714个实验室全麦粉面筋指数检测结果
实验
W1W2W3W4W5W6W7W8W9W10W11
室
1957532681754419078570
2966542803752439792977
3-82639456715794917093
49891729773887897956497
5-6055-4074253987684
6945324561836248374569
79894709667847498954997
89961336737432878781454
99674306232322088851970
109359406337464678762862
119871488544595294852072
129762174119391676752157
139683365828333078811664
14-66479149-5584934293
表814个实验室小麦粉面筋指数检测结果
实验
F1F2F3F4F5F6F7F8F9F10F11
室
16390894086949992752855
26787788886808990602847
38583939291949495815250
48994969895949798905264
56482909080779186493045
65974728283778488532343
78897949895979896875363
86290839588858983744650
97085839590909593585346
106788809383858592694450
118095939692909697815348
127691909487859597633440
1368-88978685-96683953
1482---8583-878538-
根据原始数据,样品分布有强筋的也有弱筋的,因此面筋指数有高有低,14
9
家实验室全麦粉面筋指数平均值从26~96,小麦粉面筋指数平均值从41~93。在
分析过程中发现,几家仪器对于强筋样品可检测出较高的面筋指数,但是对于低
筋样品无法测试,测试结果均偏高,实验室3全麦粉面筋指数最小值57;小麦
粉最小值50,实验室4全麦粉最小值64,小麦粉最小值52;实验室7全麦粉最
小值49,小麦粉最小值53;实验室14全麦粉最小值42,小麦粉最小值43,面
筋指数测试均未低于40,无法准确的检测弱筋样品,经起草组讨论,删除该4
家实验室数据后进行分析。对10家实验室检测的数据按GB/T6379.2-2004进行
科克伦检验在检验过程中发现,检验结果的最大方差多次出现在实验室9上,全
麦粉中有10个样品,小麦粉中有3个样品最大方差均为实验室9,考虑到结果
的准确性,将实验室9数据全部删除。删除实验室9的数据后,进行科克伦检验,
删除了歧离值和离群值。然后按GB/T6379.2-2004规定的方法进行格拉布斯检验
后,删除了离歧值和离群值。根据GB/T6379.2-2004规定的方法计算了分别11
个小麦(全麦粉)和小麦粉样品面筋指数的Sr和SR,见表9和表10。
表9全麦粉面筋指数统计结果
全麦粉样品编号W1W2W3W4W5W6W7W8W9W10W11平均值
实验室个数89979898999
平均值96.065.836.562.130.650.034.084.380.713.767.767.8
重复性标准偏差Sr2.15.25.52.84.92.14.32.03.07.97.43.9
重复性变异系数/%2.27.815.04.516.14.312.82.33.757.811.012.5
重复性限r(2.8×Sr)5.814.415.47.813.86.012.25.58.322.220.812.0
再现性标准偏差
2.411.112.312.310.912.912.48.26.69.910.97.2
SR
再现性变异系数/%2.516.933.719.935.625.936.59.78.272.216.125.2
再现性限
6.731.134.434.630.636.234.723.018.527.730.528.0
R(2.8×SR)
10
SrSR线性(Sr)线性(SR)
16.0
14.0
12.0y=-0.0796x+14.513
10.0R²=0.4298
8.0
标准偏差6.0
4.0
2.0y=-0.0559x+7.3674
R²=0.4146
0.0
2030405060708090100
面筋指数
图3全麦粉样品面筋指数与标准偏差拟合曲线图
表10小麦粉面筋指数统计结果
小麦粉样品编号F1F2F3F4F5F6F7F8F9F10F11平均值
实验室个数98879988999
平均值87.284.393.485.784.591.092.265.836.147.647.674.1
重复性标准偏差Sr3.23.92.92.62.73.41.24.76.33.63.63.5
重复性变异系数/%3.74.73.13.03.23.81.37.217.57.67.65.7
重复性限r(2.8×Sr)9.111.08.17.27.79.63.313.217.610.110.19.7
再现性标准偏差
6.87.73.94.05.76.14.311.010.95.35.36.5
SR
再现性变异系/%7.79.24.24.76.86.74.716.730.311.211.210.3
再现性限
18.921.611.011.216.017.212.230.730.615.015.018.1
R(2.8×SR)
SrSR线性(Sr)线性(SR)
12.0
10.0
8.0
y=-0.08x+12.715
R²=0.3912
6.0
4.0标准偏差
y=-0.0524x+7.4811
2.0
R²=0.6008
0.0
30405060708090100
面筋指数
图4小麦粉样品面筋指数与标准偏差拟合曲线图
11
采用SPSS统计分析,全麦粉和小麦粉的标准偏差Sr和SR与平均值在0.05
水平上均有相关性(表11)。并且r和R分别与m具有线性关系,考虑到使用
的方便,根据本次多家实验室验证数据,经咨询统计专家,及参考ISO21415-2:
2015采用分段处理,即分为面筋指数>70和≤70分别进行处理。分别对>70和≤70
样品的平均值和标准偏差进行相关性分析,结果见表,在0.05水平上,全麦粉、
小麦粉的平均值m与Sr和SR均没有相关性(表12),因此面筋指数>70和≤70
分别采用每个水平的平均值作为重复性和再现性标准偏差。
即小麦(包括普通小麦和硬粒小麦)>70重复性限r=7,再现性限R=16;
小麦(包括普通小麦和硬粒小麦)≤70重复性限r=14,再现性限R=32;
小麦粉>70重复性限r=8,再现性限R=15;
小麦粉≤70重复性限r=13,再现性限R=24。
表11面筋指数平均值与标准偏差相关性
样品分类Sr全麦粉SR全麦粉Sr小麦粉SR小麦粉
Pearson
-0.605*-0.645*--
m全麦粉Correlation
Sig.0.0480.029--
Pearson
---0.779**-0.622*
m小麦粉Correlation
Sig.--0.0050.041
**代表在0.01水平上具有相关性
*代表在0.05水平上具有相关性
表11面筋指数分段平均值与标准偏差相关性
样品分类Sr全麦粉SR全麦粉Sr小麦粉SR小麦粉
Pearson
m全麦粉-0.614-0.878--
Correlation
>70
Sig.0.5790.318--
Pearson
全麦粉---0.290-0.323
mCorrelation
≤70
Sig.--0.4860.435
Pearson
小麦粉-0.412-0.540--
mCorrelation
>70
Sig.0.3590.211--
m小麦粉Pearson
---0.591-0.086
≤70Correlation
12
Sig.--0.4090.914
4.与国际、国外对比情况(采用国际标准和国外先进标准的程度,以及与
国际、国外同类标准水平的对比情况,或与测试的国外样品、样机的有关数据的
对比情况等)
本标准修改采用ISO21415-2:2015《小麦和小麦粉-面筋含量-仪器法测
定湿面筋含量》(英文版)。主要技术变化如下:
──删除国际标准前言部分(见前言);
──修改前言的中水分含量测定方法的引用文件(见第2章);
──更改了扦样要求(见第7章);
──更改了称样的要求(见9.2);
──增加了湿面筋含量(14%水分基)计算公式(见10.2):
──修改了精密度要求(见第11章);
──更改了实验室间测试结果(见附录C);
──用小数点“.”代替原国际标准中作为小数点的“,”。
5.与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系(简要说明标准与法
律、法规、标准的协调性)
与现行法律和法规无冲突。
6.重大分歧意见的处理经过和依据(主要适用于矛盾、分歧较大的意见,
处理结果与处理依据的说明;如没有,写“无”)
无。
7.标准作为推荐性标准的建议
建议作为推荐性国家标准。
8.贯彻标准的要求和措施建议(包括组织措施、技术措施、过渡办法等)
标准过渡期建议为6个月。
9.废止现行有关标准的建议(修订时,应说明新旧标准的替代关系;如制
定,写“无”)
13
本标准替代GB/T5506.2-2008。
10.其他应予说明的事项(陈述是否涉及专利及有关说明、本标准编制阶段
与原计划有差异情况说明及原因等)
无。
11.附录(如没有,写“无”)
无。
《小麦和小麦粉面筋含量
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