《水环境监测》课件-学习情景28 铁的测定

室内环境检测与控制技术专业资源库ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology铁的测定——邻菲啰啉分光光度法

一

预备知识

铁元素是人体所必需的元素之一，其化合物属低毒或微毒，2价铁具有一定的全身毒性作用，3价铁盐毒性较小，对黏膜具有轻度刺激性和腐蚀性。饮用水中过量的铁锰元素含量会对人体健康造成威胁。铁在水中的存在形式各式各样，主要以无机离子、胶体、有机的含铁络合物，也存在于较大的悬浮颗粒中。水环境中铁类化合物的浓度为1.0mg/L时，有明显金属味；浓度为0.5mg/L时，色度可大于30°。生活饮用水卫生标准对铁的规定限值为0.3mg/L，饮用水中铁浓度超过0.3mg/L时，会对衣服、器皿着色及产生沉淀和异味。据全国爱卫会、卫生部调查，地下水是我国农村生活饮用水的重要水源之一，而铁含量超标则是影响地下水水质的重要因素之一。

一

预备知识

此外，若以遭受铁污染的水源作为印染、纺织、造纸等工业用水，则会在产品上形成黄斑，影响质量，因此，上述工业多以铁含量控制在0.1mg/L以下作为用水质量标准。水中铁污染主要来源于选矿、冶金、炼铁、机械加工、工业电度、酸洗废水等行业废水，我国部分城市供水净化采用铁盐净化技术，若不能沉淀完全，也对供水中的铁污染有贡献。邻菲啰啉分光光度法测定水中铁的原理是：亚铁离子在pH3～9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物，在波长为510nm处进行分光光度测定。若用还原剂将高铁离子还原，则可测高铁离子及总铁含量。3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+

二实训准备

准备事宜

名称方法样品的采集和保存总铁：采样后立即将样品用优级纯盐酸）酸化至pH＜1；亚铁：采样时将2mL优级纯盐酸放在一个100mL具塞的水样瓶内，直接将水样注满样品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到进行显色和测量（最好现场测定或现场显色）；可过滤铁：在采样现场，用0.45μm滤膜过滤水样，并立即用盐酸酸化过滤水至pH＜1，准确吸取样品50mL置于150mL锥形瓶中

二实训准备

准备事宜

名称方法试剂

1盐酸ρ＝1.18g/mL，优级纯21+3盐酸按照一份盐酸，三份水进行混合310%（m/V）盐酸羟胺溶液称取分析纯盐酸羟胺10g，以水溶解后定容至100ml4缓冲溶液40g分析纯乙酸铵加50ml冰乙酸用水稀释至100ml50.5%（m/V）邻菲啰啉称取邻菲啰啉0.5g，加入水后加数滴盐酸帮助溶解，最终以水稀释定容至100ml

二实训准备

准备事宜

名称方法试剂6铁标准贮备液准确称取0.7020g硫酸亚铁铵，溶于1+1硫酸50mL中，转移至1000mL容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含100μg铁

7铁标准使用液准确移取铁标准贮备液25.00ml置100ml容量瓶中，加水至标线，摇匀。此溶液每毫升含25.0μg铁

二实训准备

准备事宜

名称方法水样的预处理强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子强氧化剂、氰化物、亚硝酸盐、焦磷酸盐、偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定。经过加酸煮沸可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰。加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响。

二实训准备

准备事宜

名称方法水样的预处理金属离子邻菲啰啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定。但在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜、锌、钴、铬及小于2mg/L的镍，不干扰测定，当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除。汞、镉、银等能与邻菲啰啉形成沉淀，若浓度低时，可加过量邻菲啰啉来消除；浓度高时，可将沉淀过滤除去。

色度水样有底色，可用不加邻菲啰啉的试液作参比，对水样的底色进行校正。

三分析步骤

校准曲线样品及可过滤贴样品：移取铁标准使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL锥形瓶中，可过滤铁样品直接吸取50ml置于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水至50.0mL，再加1+3盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，玻璃珠1～2粒。加热煮沸至溶液剩15mL左右，冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。总铁水样：取50.0mL混匀水样于150mL锥形瓶中，加1+3盐酸1mL，盐酸羟胺溶液1mL，加热煮沸至体积减少到15mL左右，若仍有沉淀应过滤除去。冷却至室温，定量转移至50mL具塞比色管中。同时作空白校正亚铁水样：取适量按要求进行采样及保存处理的水样，同时作空白校正

三分析步骤

加一小片刚果红试纸，滴加饱和乙酸钠溶液至试纸刚刚变红，加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。加入5mL缓冲溶液、0.5%邻菲啰啉溶液2mL，加水至标线，摇匀。

三分析步骤

显色15min后，用10mm比色皿，以水为参比，在510nm处测量吸光度

三分析步骤

计算绘制标准曲线，计算水样铁的浓度式中：m——根据校准曲线计算出的水样中铁的含量（µg）；

V——取样体积(mL)。

四质量控制和保证

1. 若水样含铁量较高，可适当稀释；浓度低时可换用30mm或50mm的比色皿；2. 各批试剂的铁含量如不同，每新配一次试液，都需重新绘制校准曲线；3. 总铁测定时，加1+3盐酸1mL，盐酸羟胺溶液1mL，需加热煮沸至体积减少到15mL左右，以保证全部铁的溶解和还原；4. 玻璃仪器及采样容器使用前需按照以下洗涤程序进行清洗：洗涤剂清洗1次，自来水清洗2次，1+3硝酸荡洗1次，自来水清洗3次，去离子水清洗1次。

五铁分析原始数据记录表

1.吸收池配套性检查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所选比色皿为：2.标准曲线的绘制：测量波长：

；标准溶液原始浓度：

；

五铁分析原始数据记录表

溶液号吸取标液体积，mL浓度或质量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回归方程：相关系数：

五铁分析原始数据记录表

分析人

校对人

审核人____________

3.水质样品的测定平行测定次数123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回归方程计算所得浓度（

）

原始试液浓度，µg/mL

样品铜的测定结果，mg/L

Rd，%

标准曲线绘制图

五铁分析原始数据记录表