中药重金属含量测定-李晨晓

中草药重金属离子姓名：李晨晓班级：应化1201指导老师：李丹——汞含量的测定1.起因背景2.方法选择3.检测条件5.总结4.操作流程TextoneTextfiveTexttwoTextthreeTextfour目录一、起因和背景1956年，水俣湾附近发现了一种奇怪的病。这种病症最初出现在猫身上，被称为“猫舞蹈症”。病猫步态不稳，抽搐、麻痹，甚至跳海死去，被称为“自杀猫”。随后不久，此地也发现了患这种病症的人这种“怪病”就是日后轰动世界的“水俣病”，是最早出现的由于工业废水排放污染造成的公害病。“水俣病”的罪魁祸首是当时处于世界化工业尖端技术的氮生产企业。氮用于肥皂、化学调味料等日用品以及醋酸（CH3COOH）、硫酸（H2SO4）等工业用品的制造上。氯乙烯和醋酸乙烯在制造过程中要使用含汞（Hg）的催化剂，这使排放的废水含有大量的汞。当汞在水中被水生物食用后，会转化成甲基汞（CH3HgCl）。甲基汞通过鱼虾进入人体，被肠胃吸收，侵害脑部和身体其他部分。进入脑部的甲基汞会使脑萎缩，侵害神经细胞，破坏掌握身体平衡的小脑和知觉系统。汞在自然界中普遍存在，一般动物植物中都含有微量的汞，因此我们的食物中都有微量的汞存在，可以通过排泄、毛发等代谢。微量的液体汞吞食一般是无毒的，但汞蒸气和汞盐都是剧毒的，口服、吸入或接触后可以导致脑和肝损伤。中药中存在的重金属一般包括铅、汞、镉、铜、锑、锡、铬、镍、铁、锌、钨等。汞（Hg）被吸收蓄积当血液中含量达200μg/L时，则严重影响人的中枢神经系统导致听力减退、语言失控、四肢麻痹甚至痴呆。处方性重金属：以治疗为目的,在处方中加入了重金属的矿物药,如朱砂含硫化汞（HgS）或含此类矿物药的成方制剂，如安宫牛黄丸、磁朱丸、天王补心丹等。非处方性（外源性）重金属污染本身不含重金属的常用中药，由于种植环境、贮存、运输、炮制加工及制剂生产过程等因素导致重金属污染。二、方法选择1.传统方法

1.1原子吸收光谱法（AAS）

1.2原子荧光光度法（AFS）

1.3电感藕合等离子体法（ICP）

1.4高效液相色谱法（HPLC）

1.5电化学方法2.新型方法2.1酶分析方法2.2免疫分析方法2.3生物传感器

为什么选择（冷）原子吸收光谱法？1.应用范围广，测定70多种元素，检出限10-8。2.分析精度好，分析速度快，仪器较简单，操作方便。3.此方法具有针对性。何为“冷”？冷原子吸收法与一般原子吸收法相比,原子化温度低,不再需要使用火焰或电加热等方式使待测元素原子化.汞在常温下容易挥发成原子蒸汽,它的原子化就是常温。原理：使光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的原子蒸汽时，被待测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而减弱的程度与样品中待测元素的含量呈正相关，由此可得出样品中待测元素的含量。三、检测条件1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl2·2H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。4、无水氯化钙，干燥用。5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人10ml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。6、五氧化二钒。7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。8、20％盐酸羟胺溶液。9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1mg汞。10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于100ml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。11、消化装置一套。12、测汞仪。13、汞蒸气发生器。14、抽气装置。四、操作流程回流消化法:1.样品处理：称取10克样品（干燥），置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，10ml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于100ml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。2.仪器检测：(1)吸取10.0ml样品消化液，置于汞蒸气发生器内，连接抽气装置，沿壁迅速加入2m130％氯化亚锡溶液，立即通人流速为1.5升／分的氮气或经活性炭处理的空气，使汞蒸气经过氯化钙干燥管进入测汞仪中，读取测汞仪上最大读数，同时做试剂空白实验。(2)吸取0.00，0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ML汞标准使用液(相当0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05ug汞)置于试管中，各加10mll5N混合酸，以下按测定(1)自“置于汞蒸气发生器内”起依法操作绘制标准曲线。3.计算：X=((A1-A2)×1000)/(M×V2/V1×1000)X：样品中汞的含量，mg／kg；Al：测定用样品消化液中汞的含量，ug；A2：试剂空白液中汞的含量，ug；M：样品质量，g；V1：样品消化液总体积，ml;V2：测定用样品消化液体积，ml。配制标样检测配制试样标准曲线吸收值测出样品含量对比简化流程图五、总