(高清版)GBT 42485-2023 土壤质量 土壤硝态氮、亚硝态氮和铵态氮的测定 氯化钾溶液浸提手工分析法

铵态氮的测定氯化钾溶液浸提手工分析法(ISO/TS14256-1:2003,Soilquality—Determinationofnitrate,nitrite国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会IGB/T42485—2023 Ⅲ 1 1 1 1 1 2 2 2 37.3亚硝态氮的测定 8 98检测报告 Ⅲ 本文件起草单位：中国科学院南京土壤研究所、南京林业大学、华东师范大学司、江苏省质量和标准化研究院、常州市武进区环境监测站。1GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:198ISO11465土壤质量土壤干物质和水分含量的测定重量分析法(Soilquality-Determinationofdrymatterandwatercontentonamas4原理2新鲜土壤样品采用mol/L.的氯化钙溶液以I5的上水比在(20±2)℃下浸提。浸提1h之置于盛有浓硫酸或含有硫酸干燥介质的干燥器中存放至1周，并应将起初的20mL滤液弃去。翻转式振荡器(end-over-endshaker),频率为40次/min。7.1.4浸提步骤称取40.0g实验室样品于聚乙烯瓶()中，添加200mL温度为20℃的氯化钾溶液34该溶液储存于玻璃瓶中，在4℃冰箱中避光保存，在6个月56再用盐酸()将镉粒浸没并搅拌1min,用水至少洗涤5次。使用前镀铜镉粒应保持在水中。塞。再向还原柱中缓慢添加镀铜镉粒(),直到达到L3位置。再向还原柱的顶部放置一团脱脂棉(见图1)。如果还原柱1h内不使用，向其中加入氯化铵缓冲溶液稀释液(.2 关闭旋塞。吸取1.00mL硝态氮系列标准溶液()或土壤浸提液(7.1.4)或空白浸提液次向漏斗中添加20mL氯化铵缓冲溶液稀释液(7.7室温下静置60min～90min。m₁m。从校准曲线上查得的空自浸提液中硝态氮和亚硝态氮总量的含量，单位 (2)8ww——基于烘干法测定的水分含量的质量分数(烘干基),按照ISO11465测定，新鲜质量与干土质量之比再乘以100的值，以百分数(%)计。在酸性条件下，土壤浸提液中的亚硝态氮与对氨基苯磺酰胺和N-(亚硝酸钠(NaNO₂),基准物质。对氨基苯磺酰胺()。将溶液转移至1L容量瓶中，用水定容至刻度线。该溶液储存于4℃冰箱N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐溶液：称取0.40gN-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐(),溶于()和20mL磷酸()混匀。该溶液储存在4℃冰箱中。如果其颜色变黑，则该溶液废弃不用。1.20μg、2.40μg、3.60μg、4.80μg、6.00μg。分别吸取1.00mL土壤浸提液(7.1.4)或空白浸提液9向上述每个容量瓶中添加水至20mL。混匀后再添加0.23mL显色剂(),用水定容至刻度线，充分混匀。在室温下静置60min～90min。使用分光光度计(7.3.2),在543nm波长下测定亚硝态氮校准曲线系列溶液、土壤浸提液和空白浸提液经显色后的吸光度。以亚硝态氮含量(μg)为纵坐标，扣除零浓度的校正吸光度为横坐标，绘制校准曲线。土壤浸提液中亚硝态氮的浓度不宜超过校准曲线的线性范围。如果超过校准曲线的线性范围，则使用氯化钾溶液()适当地稀释土壤浸提液，并重新测定。土壤中亚硝态氮的质量分数w(NO₂-N),以每千克烘干土中氮毫克数表示，根据公式(3)计算： 式中：w(NO₂-N)-—土壤中亚硝态氮的质量分数，单位为毫克每千克(mg/kg);m1从校准曲线上查得的土壤浸提液中亚硝态氮的含量，单位为微克(pg);m。从校准曲线上查得的空自浸提液中亚硝态氟的含量，单位为微克(μg);VDR吸取参与显色的主展浸提液的体积，单位为毫作anL 稀释倍数，应稀释原始土壤寝提液时使用，通过稀释上壤覆提液的最终体积除以用来进行稀释的土壤浸提液的体积得 毫升每克(mE根据公式(2)计算。7.4铵态氮的测定7.4.1测定原理在碱性条件下，土壤溶液中的铵离子和被浸提液从土壤表面解吸的铵离子与次氯酸离子形成单氯胺，再与苯酚反应形成靛酚蓝络合物，并在630nm的波长下测定该络合物的吸光度。分光光度计，适用于630nm波长下检测，具有10mm光程的比色皿。实验用水，在25℃下电导率不高于0.1mS/m,符合GB/T6682的二级水。氯化铵(NH₄Cl),基准物质。.1铵态氮储备溶液，p(NH₄—N)=200mg/称取0.7638g氯化铵()溶于水中，添加0.30mL硫酸()以防止储存过程中微生物活该溶液储存于玻璃瓶，在4℃冰箱中避光保存，在1个月内保持稳定。.2铵态氮标准溶液，p(NH₄—N)=2.00mg/L。移取2.50mL铵态氮储备溶液(.1)至250mL容量瓶中，并用水定容至刻度线。该溶液宜在存于4℃冰箱中，能在1个月内保持稳定。加1.00mL显色剂2(3),再用水定容至刻度线，充分混匀。溶液在15℃~35℃条件下应至少静液经显色后的吸光度。以铵态氮含量(μg)为纵坐标，扣除零浓度的校正吸光度为横坐标，绘制校准VDR[2]GRASSHOFF,K.ZurBestimmungvonNitratinMeer-undTrforschung20,1964,pp.5-11.determinationofammoniainseawater.J.Cons.,Cons.Int.Explor.Mer,34,1972,pp.516-521.4]PATTONCJ,CROUCHSR.Spectrophotometricandkitreactionfordeterminationofammonia.Anal.Chem.,49,1977,pp.464-468.ritemethod.Limnol.Oceanogr.14,1969,pp.799-801.[6]STRICKLANDJDH,PARSONSTR.Apracticalhandbookof