作业指导书药检所

质量治理体系文件文件编号：XXXXXXX-WI-2013

作业指导书

第一册

（第一版）

XXXXXXX中心

文件编号：XXXXXXX-WI-2013

受控状态：口受控口非受控

受控编号：CL-

持有人：

发布日期：2013年04月15日

实施日期：2013年05月20日

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2013

版次第一版页次

编写人XXXXXXX修订状态第0次

目录

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

目录

1.检验重点监督项目.............................................1

2.人员治理相关规定.............................................3

3.各级检验技术人员岗位技能与职责...............................5

4.差错、事故确认及处罚办法.....................................7

5.实验室内务治理规定...........................................8

6.实验室废弃物处理办法........................................10

7.实验室安全治理规定..........................................11

8.化学危险品治理规定..........................................13

9.PH计测量溶液PH值测量不确定度评定.........................15

10.盐酸滴定氢氧化钾的测量不确定度评定..........................18

11.计量器具标识治理规定........................................22

12.仪器设备保养修理规定........................................23

13.实行责任监管和使用登记的仪器设备名录........................24

14.毒、麻药品、标准品、对照品治理规程..........................25

15.标准品、对照品及对照药材治理规定............................26

16.仪器设备检定一览表..........................................27

17.《抽样记录及凭证》填写规定..................................28

18.抽样治理规定................................................29

19.可见异物检查抽样规定........................................31

20.贵重药材抽样规则............................................32

21.检品留样治理规定............................................33

22.留样室治理制度..............................................34

23.滴定液、试液、指示液、缓冲液等的治理规程....................36

24.检验原始记录书写治理规范....................................38

25.检验报告书与检验卡书写治理规范..............................47

26.检验流程治理规定............................................53

27.检验报告的形成和治理规定....................................55

28.标准资料治理制度............................................56

29.检验归档资料内容和排序规定..................................58

30.质量监督员工作实施细则......................................59

31.食品药品安全事故应急检验预案................................61

32.检验责任追究制度............................................63

33.指令性任务工作制度..........................................66

34.运算机治理制度..............................................67

35.食品安全风险监测和评估工作制度..............................69

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-0501-2013

版次第一版页次1/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

检验重点监督项目

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

严格规范检验过程中影响检验质量的重点工作环节，保证检验结果准确可靠，并为监

督员提供重点监督项目。适用于全体人员及监督员。

2检验重点监督项目

2.1玻璃容器的清洗，定量玻璃器具的校准标识。督查其现场状况与校准记录。

2.2工作计量器具执行量值溯源程序的周期检定/校准。督查其现场状况、登记表与校准

记录。

2.3仪器设备控制治理程序中验收记录、使用记录、标志以及操作规程与说明书的治理。

督查其执行情形与记录。

2.4实验用水检测、标准品、对照品、标准物质的采购、保管、使用与治理记录。

2.5压力容器、毒、麻药治理、易燃易爆及腐蚀性物品贮存状况、安全设施与监控记录。

2.7实验室工作制度、工作秩序、环境监测与实验设施和实验条件是否合乎规范要求与相

关的监测记录。

2.8滴定液的标定记录与治理，试剂配制登记与标签书写。

2.9质量标准、中外药典及其增补本的收集、分类、登记、分发及应用状况与记录。

2.10技术资料与档案资料的治理与调用记录，仪器档案治理年度检查。

2.11质量体系文件、质量审查计划、质量记录文件及使用部门质量手册的保管、登记、

分发记录。

2.12检验原始记录与检验报告书的规范化与审查记录。

2.13检品流程、转检、新增项目、纠偏治理与分包程序的规范化实施状况与记录。

2.14检验合同的规范化实施状况与记录。

2.15检验报告书新药审核资料的分级负责制与质量审查记录。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-0501-2013

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编写人XXXXXXX修订状态第0次

检验重点监督项目

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

2.16检品抽样规范化与相关申报资料的监控及抽样记录。

2.17运算机数据贮存，及时上报与数据调用记录。

2.18留样治理的登记、调用与贮存及处置记录。

2.19人员培训与培训班记录，人员调配交接记录，上岗证、上机证的考查、发放备案记

录。

2.20投诉处理事由、时间与处理过程的所有材料与记录。

2.21检验人、校核人，各检测实验室兼职计量员、仪器治理员、仪器责任监管人、资料治

理员、内务治理员等工作情形记录与评判。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013

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编写人XXXXXXX修订状态第0次

人员治理相关规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

为规范全中心工作人员考勤、业务培训等治理工作，特制定本办法。适用于全中心工

作人员。

2各项治理制度

2.1职工请假、考勤制度

以科室为单位考勤。科室指定专人负责本科室人员的考勤，每月15日左右，将考勤

汇总后交办公室存查，科室根据办公室的职工请假单，作为考勤的依据。

2.1.1带薪休假按文件规定执行，科室根据工作情形统一安排本科室人员的休假，保证职

工休假的合法权益。一样不得跨年度休假，除特别情形经科室负责人建议、主任批准后，

假期可在下年度使用。如因工作原因不能一次休完假期的，由科室负责人另行安排休假时

间，并告知办公室。

2.1.2病假二天内由科室负责人批准，报办公室备查，请病假二天以上者，须有县级或县

级以上医院的疾病证明，由中心领导批准。

2.1.3事假应从严控制，根据本人假条，二日内由科室负责人审批，二日以上者，科室负

责人签署意见后，由主管科室的中心主任审批，报办公室备查。

2.1.4中心领导请假三天以内，须经主持工作的主任同意，请假三天以上，需报市局领导

并批准。

2.1.5其它假期（探亲假、婚假、产假、丧假）等按有关文件规定执行。续假时必须提前

按请假程序办理，如遇特别情形，须提前向科室负责人、中心领导请假，科室负责人和中

心领导同意后，方可连续休假，休假终止后及时补办手续，否则按旷工对待。

2.1.6除带薪假外，其它假期均包括双休日。

2.1.7职工在工作时间因事外出时，应向科室负责人请假，并不得穿戴工作服；中心领导

外出时应向办公室打招呼，以便有事联系。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013

人员治理相关规定版次第一版页次2/3

编写人XXXXXXX修订状态第0次

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

2.1.8小孩在哺乳期的女职工，根据路途每天可给1—2小时的哺乳时间，不列为事假。

2.1.9经由科室负责人或中心领导批准加班的，应有登记，连续加班4小时以上者可给予

补休。

2.1.10未经批准擅自缺勤、休假终止不办理销假手续者，按旷工对待。

2.1.11办公室组织每周不定期查岗一次，迟到、早退、脱岗人员在周会上通报。凡迟到、

早退、脱岗3次以上者，个人年终不得评选先进，所在科室年终不能评为先进科室。

2.1.12外出参加会议、学习、培训者，离开前必须持中心领导签字的相关文书到办公室

进行登记，回中心后及时销假、并填写参加会议学习培训登记表。

2.2连续教育培训制度

2.2.1举荐专业技术人员参加省、市人事部门的人才培训工程。

2.2.2举荐思想政治素养好，有良好的职业道德和严谨的学风，有较强的创新意识、学习

意识和科研能力，在某一学科有较深造诣并有一定影响力的专业技术人员，赴省外科研院

所参加学习、培训；

2.2.3学习和把握本专业、本学科的新理论、新技术、新方法，拓宽知识面，调整知识结

构，提高创新力和科研水平；

2.2.4学习我省医药产业发展所急需把握的知识和技能；

2.2.5选派专业技术人员赴省所对口科室进修学习。

2.2.6选派思想政治素养好，有良好的职业道德和严谨的学风，有较强的创新意识、学习

意识和科研能力，在实验室中的业务骨干去省所或其他省所学习、进修；

2.2.7制定年度培训计划，组织全中心业务学习，并组织实施。

2.2.8全中心专业技术人员和治理人员尽可能参加相关的培训和学习，以达到提高全中心

人员的整体素养。职能科室各专业人员应尽快提高业务水平，更好地为全中心药检工作服

务。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2001-2013

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人员治理相关规定

编写人XXXXXXX修订状态第0次

审核人xxxxxxx发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

2.2.9实验室检验人员必须达到或具有药学或相关专业大专水平。

2.3人员培训治理制度

2.3.1中心领导班子和科室负责人要在搞好连续教育的同时，做好全中心和各科室的培训

工作，对本年度的培训情形综合分析，总结材料由办公室负责。

2.3.2按照专业技术人员培训要求，进一步完善我中心连续教育培训工作计划，每年初制

定本年度培训计划。

2.3.3全中心和各科室每年要合理安排工作，克服人员少、任务重、检品多、仪器不够用

等实际困难，确保年度培训计划的落实。

2.3.4所有学习资料、考勤记录、试卷等及时存档。

2.3.5参加学习培训人员，须填写学习培训登记表，一式二份，一份存入个人技术档案，

一份存办公室。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2002-2013

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各级检验技术人员岗位技能与职责编写人XXXXXXX修订状态第0次

审核人xxxxxxx发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

明确各级检验技术人员的岗位技能与职责。适用于全中心检验人员。

2职责

2.1主任药师、副主任药师职责

2.1.1在主任及科室负责人的领导下，全面负责本专业或大部分的业务技术工作。

2.1.2协助领导制定本专业检验业务的工作规划和科研规划，并进行技术审核。

2.1.3负责指导下级技术人员进行疑难检品的检验。

2.1.4开展药品检验新方法的研究，解决有关质量标准和检验技术方面的复杂难题。

2.1.5参与科研成果、新产品和技术事故的审核与鉴定，提出建议或处理意见。

2.1.6负责组织业务学习和技术交流，带教、培训本专业技术人员。

2.1.7完成领导交办的其它有关业务技术工作。

2.2主管药师职责

2.2.1在主任药师、副主任药师指导下，从事本专业业务技术工作。

2.2.2负责药品检验工作，按质按量按时完成药品的检验、复核并作出正确结论，研究解

决检验工作中疑难检品的技术问题。

2.2.3负责药品质量标准的技术复核，参加新产品的审核和鉴定工作。

2.2.4熟练把握本专业常用仪器的性能、使用、保护和保养，把握药检先进技术并加以推

广应用。

2.2.5开展有关药品检验等科研工作和本专业的技术咨询工作。

2.2.6负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训进修人员。

2.2.7完成科室负责人交办的其它业务技术工作。

2.3药师职责

2.3.1在上级技术人员的指导下，从事本专业业务技术工作。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2002-2013

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各级检验技术人员岗位技能与编写人XXXXXXX修订状态第0次

职责审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

2.3.2负责药品检验工作，按时按质按量地完成各项技术测试，解决工作中的一样检验技

术性问题。

2.3.3负责药品抽验、质量检查等工作。

2.3.4负责药品质量标准的技术复核，承担或参与科研课题项目研究。

2.3.5把握本专业常用仪器的性能、使用、保护和保养。

2.3.6负责对下级药检人员的业务指导，带教、培训进修人员。

2.3.7完成科室负责人交办的其它业务技术工作。

2.4药士职责

2.4.1在上级技术人员指导下，从事本专业一样性业务技术工作。

2.4.2负责药品检验的测试，按时按质按量地完成药品的一样性检验工作。

2.4.3协助上级技术人员进行一些课题项目，参与有关的科研工作。

2.4.4负责检验、研究的辅助工作和实验准备工作。

2.4.5完成科室负责人交办的其它业务技术工作。

2.5技师（士）职责

2.5.1在上级技术人员的指导下，从事本专业一样性的技术工作。

2.5.2把握本岗位的业务知识，按时按质按量地完成主管领导或部门交给的各项任务。

2.5.3积极配合药检技术人员的工作，保证业务工作的顺利进行。

2.5.4完成科室负责人交办的其它业务技术工作.

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2003-2013

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编写人XXXXXXX修订状态第0次

差错、事故确认及处罚办法

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

根据人员发生错误的性质和后果的程度予以相应的处罚，以此减少因差错而影响检验

结果的正确性，杜绝事故的发生。适用于全体人员。

2检验差错

2.1反操作规定，致使检验结果错误，尚未发出报告。

2.2违反仪器操作规定，致使仪器故障或损坏，但未酿成严重后果。

2.3配错标准溶液，影响检验结果，经本人或他人发觉及时纠正者。

2.4违反操作规程发生爆炸、燃烧，但未造成工伤事故和严重损坏者。

2.5丢失检品、丢失重要技术资料等，但未造成严重后果者。

2.6收发、打字、校对等错误影响了检验结果或报告书结论，但未发至中心以外者。

3检验事故

3.1原始记录不真实、伪造实验数据。

3.2工作不负责任、违反操作规程造成检验结果错误，报告发出所外。

3.3“检验差错”中的2.3、2.4造成工伤事故和设施、设备严重损坏，经济缺失在千元

以上；或稀有、贵重仪器损坏，影响工作的开展，虽不足千元亦作检验事故论处。

3.4丢失检品、丢失重要技术资料等，并造成严重后果。

4处罚

4.1检验差错发生后，科室应立刻向有关部门和中心领导报告，经科室讨论、检查，以吸

取教训，必要时扣发工资或奖金。

4.2检验事故发生后，科室应立刻向有关部门和中心领导报告，组织进行调查。根据情节

轻重、认识态度、是否立刻采取补救措施等情形，给予经济及行政处分；因事故构成犯罪

的，由司法机关依法追究其刑事责任。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2101-2013

版次第一版页次1/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

实验室内务治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

为保证工作设施和环境条件符合药检工作的需要，并符合有关人身健康和环保要

求，实验室应有良好的内务治理。适用于本检测中心检验室内务治理。

2职责

2.1主任负责实验室内务工作的全面治理。

2.2办公室主任负责实验室内务工作的督查。

2.3检验科室科长负责本室内务工作的具体实施和治理。

2.4检验科室所有工作人员有严格遵守治理要求的责任和义务。

3治理要求

3.1工作人员须佩戴工作牌，穿工作服，更换衣物等置于办公区。

3.2实验室和办公室内应保持整齐、清洁、安静，不准喧哗，不准吸烟，保护良好的工作

环境和秩序。

3.3实验室内不得摆放与实验无关的物品，不得做与实验工作无关的事。冰箱内不准存放

食品和饮料等私人物品。

3.4保持实验室的整洁卫生。每天上班先搞好清洁卫生后方开始工作；每次实验终止均应

搞好整理工作；下班时应将实验台面、工作台面整理清洁，并将检品、实验记录、检验报

告及有关资料妥善保管。

3.5实行值班制度，值班人员应尽职尽责，下班时须对实验室作详细检查，确保仪器设备、

水电、门窗等关闭后方可离开。原则上下班后应断电，如因实验需要连续工作，应有人监

管，并定时检查，确保安全。

3.6检验人员因工作需要加班，须经室主任批准。实验完毕，应认真检查仪器、水电、门

窗等安全。

3.7如实验室发生突发事件（着火、跑水等），应沉着、冷静，按规定采取必要措施。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2101-2013

版次第一版页次2/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

实验室内务治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

3.8工作服应保持清洁，每周洗涤一次。

3.9实验室的仪器、设备、试剂、药品等均不得作私人用途。

3.10爱护公物，应尽量避免机械、高温、溶剂等因素造成仪器、设备、器械、标本、工

作台等公物的损坏。

3.11玻璃器具应按有关洗涤要求清洗，并分门别类放置于指定地方。

3.12工作人员应自觉遵守《考勤制度》，不得无故迟到、早退、缺勤等。

3.13易燃品、易爆品、剧毒品、腐蚀品的保管和使用应遵守《化学危险品治理制度》。

3.14特别药品（毒、麻、精、放药品）的保管和使用应遵守《毒、麻药品、标准品、对

照品治理制度》。

3.15实验废弃物（化学废弃物、染菌废弃物、实验动物废弃物），应严格按《实验废弃物

处理办法》执行。废弃有机溶剂、含水有机溶剂及酸、碱溶液应分别收集处理。

3.16严格安全操作，按《实验室安全守则》要求，做好实验室的安全工作。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2102-2013

版次第一版页次1/1

编写人XXXXXXX修订状态第0次

实验室废弃物处理办法

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

加强实验废弃物处理的治理，防止发生意外事故，保证人民生命财产安全，保护公共

环境。适用于本中心全体工作人员。

2职责

2.1业务科负责实验废弃物处理工作。

2.2各检验室负责实验废弃物的集中收集工作，并提出拟处理方案。

3治理要求

3.1实验废弃物含化学废弃物、实验动物废弃物等，由检验科室统一收集；业务科定期统

一处理。

3.2化学废弃物

3.2.1化学废弃物指高效液相色谱实验废弃流动相、薄层层析实验废弃展开剂及其他实验

所产生的废弃溶剂等。

3.2.2废弃有机溶剂及酸、碱溶液等，严禁倾倒至下水道中。

3.2.3废弃有机溶剂、含水有机溶剂应分别集中收集至指定的废液容器中，并标以醒目标

识。

3.2.4酸、碱溶液分别稀释、中和至中性，集中收集至指定的废液容器中并标识。

3.2.5植物化学提取、分离实验所用有机溶剂应尽量回收处理、循环使用。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2103-2013

版次第一版页次1/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

实验室安全治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

创建一个安全、整洁、有序的实验环境，确保检验工作的顺利进行。适用于实验室

全体工作人员。

2治理要求

2.1必要的安全设施

实验室工作人员都要认真学习有关实验室的安全技术规程，了解设备性能及操作过程

中可能发生事故的原因，把握预防和处理事故发生的方法。实验室所有电器设备均应绝缘

良好，所有电源插座应使用三相插头、插座，仪器应妥善接地，实验工作时应穿工作服，

实验服不应在非工作时穿，以免有害物质的扩散。实验室内要配备灭火器等消防工具器材

及设施，专人治理，并定期检查。

2.2整洁、安全的工作环境

实验室内所有仪器、试剂要放置有序。所有盛放药品的试剂瓶，均应贴有标签，易燃

易爆、有毒物品应专门治理。实验台面要及时整理，试剂、试药用后要及时归位。对实验

用毕的废液按性质分类，集中收集在有明显标识的废液瓶中，不得任意抛弃，污染环境。

2.3实验过程的安全操作

2.3.1进行有危险性的工作，如危险物料的现场取样，易燃易爆物品的处理，剧毒试剂的

处理等应有必要的防护措施，如防毒面罩、手套等。

2.3.2玻璃管与胶管，胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。

2.3.3使用剧毒试剂按剧毒试剂治理规程领用及处理。

2.3.4打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水中有毒害气体冒出的试剂塞时，应带防护面具，并在

通风柜中进行。夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。

2.3.5加热或回流易燃液体时应远离明火，若加热温度可能达到加热物质的沸点，则必须

加入沸石或玻璃珠等以防止爆沸。加热过程中实验人员不得离开现场。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2103-2013

版次第一版页次2/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

实验室安全治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

2.3.6使用易燃易爆气体时，盛装氧、氢、乙焕等气瓶应有“严禁烟火”的标记并与实验

室相应设施隔离。使用电炉、酒精灯等要远离化学易燃物品。

2.3.7使用有毒物质或进行会产生有害气体的实验时，应在通风橱内进行。

2.3.8电热设备用完要及时切断电源，未经实验室主任同意，任何人不得随意装接新电源。

实验室禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皂洗手。每日工作完毕后,

由值班人员检查水、电、气、窗，安全检查完毕后方可锁门、离开。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2104-2013

版次第一版页次1/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

化学危险品治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1目的和范畴

为了保证实验室人员生命财产的安全，防止发生意外事故，加强化学危险品的治理,

根据有关规定并结合我中心实际，特制订本制度。适用于中心全体员工。

2化学危险品分类

2.1爆炸物品：三硝基苯酚（苦味酸）

2.2氧化剂：过氧化氢（40%以上）高镒酸钾硝酸钾过氧化铝重格酸钾（钠）

高碘酸钾漠酸钾（钠）碘酸碘酸钾（钠）

2.3压缩气体、液化气体及溶解气体：氟化氢（无水氢氟酸）氢氯乙烯

2.4自燃物品：黄磷（白磷）

2.5遇水燃烧物品：金属钠（钾）金属锂锌粉

2.6易燃烧物品：乙月青乙酸乙醇二乙胺二甲苯（对、间、邻位）二硫化

炭二氧六环己烷1T-二氟乙烷庚烷丙酮石油酸甲醇四氢吠喃

异辛烷仲丁醇1tt咤苯香蕉水（稀释剂）氯化乙酰醋酸乙酯等

2.7易燃固体：氯酸钾等

2.8毒害品：三氧化二碑碑酸钾五氧化二碑硫酸铭亚碑酸钠氯化汞碑

酸钠氯化钝亚硒酸氯化钢氧化汞（钾、钠、溟）氧酸钠士的年及其盐

类汞硫酸汞、澳化汞碘化汞醋酸高汞氯仿四氯化炭藤黄等

2.9腐蚀物品：双氧水（40%以下）五氧化二磷发烟硝酸发烟硫酸氢氟酸高

氯酸（浓度不超过72%）硝酸硫酸氢碘酸盐酸偏磷酸氢氧化钠（钾）

氨水甲醛溶液苯酚等

2.10放射性物品

3治理规定

3.1化学危险品必须按其性质分类妥善储存，慎防烟火，搬运或移动时要注意轻拿轻放,

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2104-2013

版次第一版页次2/2

编写人XXXXXXX修订状态第0次

化学危险品治理规定

审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

以免发生意外。

3.2化学危险品品种第8类“毒害品”中除氯仿和四氯化炭外均按毒品治理；第10类“放

射性物品”，按放射性物品防护治理的有关规定执行。

3.3使用化学危险品应严格遵守操作规范，注意自我防护。凡属化学危险品品种范畴的，

均自行列入本制度治理范畴。

3.4每逢节假日前值班人员须进行安全检查，发觉隐患及时采取措施予以处理。

作业指导书文件编号XXXXXXX-WI-2201-2013

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PH计测量溶液PH值测量不确定度编写人XXXXXXX修订状态第0次

评定审核人XXXXXXX发布日期2013.04.15

批准人XXXXXXX实施日期2013.05.20

1概述

用pH计测量溶液的pH值采用的是标准溶液测量法。当仪器调整到正常工作状态时，

用1~2种已知pH值的标准溶液对仪器进行相应pH值的定位，然后将电极置于未知溶液,

在计上读取的示值即为溶液的pH值。

2数学模型

y=pH示值

式中：y——测量未知溶液的PH值

pH示值---pH计上读取的示值

3测量不确定度来源分析

3.1用于定位的标准溶液pH值的不确定度u(pH,)

3.2pH计测量示值的不确定度u(pH2)

u(pH?)本身有二个不确定度来源

3.2.1重复测量的不确定度u(pH21)

3.2.2pH计示值误差引起的不确定度u(pH22)

在测量仪器上读数，无论数字显示装置还是模拟电路的指针式指示，有效辨别读数也可考

虑为一个引起测量不确定度的因素，由于重复测量过程中已涉及了分辩读数的不确定度，

故本处不单列出作为一个不确定度分量。

3.3液接界电势随pH值的不确定度u(pH：,)

4标准不确定度分量及自由度评定

4.1用于定位的标准溶液pH值的不确定度u(PH.)(属B类标准不确定度评定)从pH标

准溶液的证书中查到其值的不确定度为0.01PH(置信概率为99.7%,K-3),则u(PH。

=0.01/3=0.003PH

4.2pH计测量示值的不确定度u(pH2)

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4.2.1重复测量的不确定度u(pHQ(属A类标准不确定度评定)

以0.01级仪器为例，重复测量的标准差S用对未知溶液案重复测量程序测量9次得到,

测量值分别未9.16,9.17,9.16,9.18,9.17,9.16,9.18,9.16,9.17pH

用贝塞尔公式运算标准差

工(为-幻2

s=1-----------=0.0083pH

!n—\

实际测量中测量1次

u(pH21)=S=0.0083pH

4.2.2pH计示值误差引起的不确定度u(pH??)(属B类标准不确定度评定)

根据计量检定证书，该仪器在9pH测量范畴中的示值误差为0.01pH,包含因子3,则

U0.01

Mr=0.0033

u(pH22)pH

4.2.3pH计测量示值的不确定度u(pH22)评定

重复测量的不确定度u(pHQ和pH计示值误差引起的不确定度u(pH22)相互独立，所

以，

u(pH。=+〃(声22产=JO.008：+0.003乎0089pH

4.3液接界电势随值pH变化引起的不确定度u(pH3)(属B类标准不确定度评定)

从文献可查到，在pH(3-10)范畴内，液接界电势的最大变化为±0.01pH,按平均分布

考虑，其pH值标准不确定度

=0006

u(pH3)=0.01/^3-pH

5合成标准不确定度评定

5.1运算灵敏系数g

数学模型y=pH示伯

灵敏系数c尸的*=②/刎/示值=1

5.2列出标准不确定度分量：

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标准不确定灵敏系不确定度分

自由

度不确定度来源数里

度

u(pH示值i)Cl|C,.|M(X,)(pH)

u(pHJ用于定位标准溶液值的不确定度10.00300

u(pH2)计测量示值的不确定度0.008910

u(pH21)重复测量的本地区的大0.00838

u(pH22)计的示值误差引起的不确定度0.00338

液接界电势随值变化引起的不确定

U(pH)0.00600

3度

5.3运算合成标准不确定度及有效自由度

各输入量于相关，合成标准不确定度由下式运算:

u(pH)=〃2(pH1)+"2(pH2)+l(pH3)

=Jo.o(疗+0.008y+0.0062^0.011pH

6扩展不确定度的评定

一样检测取扩展因子为2

0=0.011X2=0.022pH

7测量不确定度报告与表示

用pH计测量溶液pH值在约9pH时的扩展不确定度为

U=0.023pH(k=2)

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1概述:

以浓度为0.2(1±1X1O5mol/L盐酸(HCL)作为标准滴定溶液，采用B级滴定管,

在滴定中达到中和。以滴定终点消耗标准溶液的数量，运算测定样品中的氢氧化钾(KOH)

质量分数。

2数学模型

VxcxM

y二-------

m

式中：y-------氢氧化钾(KOH)质量分数；

V------滴定终点消耗盐酸(HCL)标准溶液体积(mL);

C-------HCL浓度(mol/L);

M------KOH分子量；

m-------样品的质量(重量)(g)

3测量不确定度来源分析

3.1滴定标准溶液体积的不确定度u(V)

u(V)可能由二个不确定度来源

3.1.1所用B级滴定管引起的不确定度u(V,)

u(VI)可能有两个不确定度来源

B级滴定管的体积允差、与温度有关的滴定管玻璃膨胀引起的不确定度，本处认为后一个

来源不确定度分量较小，仅考虑前者。

3.1.2重复滴定体积的不确定度u(V2)

3.2标准溶液HCL浓度配制的不确定度u(c)

u(c)可能有二个不确定度来源

考虑稀释所用移液管和容量瓶体积允差引起的不确定度分量较小，本处仅考虑HCL纯度引

起的不确定度。

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3.3KOH分子量的不确定度u(M)

3.4样品质量称重的不确定度u(m)

u(m)可能有二个不确定度来源

所用天平和祛码校准的不确定度和重复称量的不确定度，考虑通常仅一次称量且称量重复

性相对于前者较小，本处仅考虑前者。

4标准不确定度分量评定

由于不能作出KOH质量分数的分布接近正态分布的假设，从而不可能给出具有概率的

Kp以及Up,因此未运算自由度。

4.1滴定标准溶液体积的不确定度u(V)

4.1.1所用B级滴定管引起的不确定度，即B级滴定管的体积允差引起的不确定u(VJ(属

B类标准不确定度评定)

根据计量检定证书(或JJG《工作玻璃量器》检定规程)(或JJF《容量计量器具检定系统》)

B级滴定管50mL体积允差范畴±0.6%,作为极限误差处理，包含因子为3。

3

则UreI(V.)=0.1/50=2.0X10

4.2.1重复滴定体积的不确定度u(V2)(属A类标准不确定度评定)

重复滴定的标准差s用同一溶液按重复程序滴定6次得到，本次体积读数值分别为39.8,

39.7,39.9,39.8,39.9mL

用贝赛尔公式运算标准差s

In-\

即u(V2)=0.089mL

即urel(VJ=0.089/39.8=2.2X10-3

4.2标准溶液HCL浓度配制的不确定度，即HCL纯度的不确定度u(c)(属B类标准不确

定度评定)、

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供应商标注的HCL纯度范畴为(99.95-100.05)%,未给出其它进一步信息。按平均分

布考虑，由纯度的不确定度

心0=0.05%/^3=2.9X1(T

4.3KOH分子量的不确定u(M)(属B级标准不确定度评定)

从国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)最新版的原子量表中查得K、0、H原子量和标准

不确定度分别为39.0983±0.0001,15.9994±0.0003,1.00794±0.0007«经运算摩尔分子

量为56.11(g/mol)o

则u(M)=Vo.OOOf+O.OOO32+0.0007=7,7X10'4mol/g

45

Ure1(M)=7.7X10(mol/g)/56.U(g/mol)=l.4X10'

4.4样品质量称重的不确定度，即所用天平和祛码校准的不确定度u(m)(属B类标准不确

定度评定)

根据计量检定证书，称量所用天平和祛码的扩展不确定度为3X10-3,包含因子3,则

称量10g,则U,.el(Cl)=1.0X10710=1.0X10

5合成标准不确定度评定

5.1列出标准不确定度分量：

标准不确定度不确定度来源不确定度分量

u(V)滴定标准溶液体积的不确定度

u(V,)所用B级滴定管引起的不确定度2.0X10-3

3

u(V2)重复滴定体积的不确定度2.2X10

u(c)标准溶液HCL浓度配制的不确定度2.9X104

u(M)KOH分子量的不确定度1.4X10-5

u(m)样品质量称重的不确定度1.0X10'

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5.2运算合成标准不确定度及有效自由度

各输入量不相关，合成标准不确定度由下式运算:

2222

.._Jz.r(Vl)+t/(V2)+i/(c)+M(M)+M(m)

UreL

3232425242

=A/(2.0xl()-)+(2.