环境监测管理知识点-原子吸收光谱仪200问答

原子吸收光谱仪200问答

原子吸收光谱仪是分析化学领域中一种极其重要的分析方法，但是很多

用户在使用过程中经常会遇到这样或者那样的问题，比如标准曲线的线

性不好、数据不稳定、空白值较高、漂移很大等问题。

本文是原子吸收光谱仪在使用过程中经常遇到的200个问题及解决方

案，这是广大原子吸收光谱仪一线用户的亲身体会和经验积累，相当宝

贵，现整理如下，以做参考：

一、用AAS测定岩石中锂，标准曲线的线性不好是什么原因如何解决？

可能的原因：锂是易电离的元素，最好要加2%的KCI;你如果加了Sr

的话可能要在锂波长处产生分子吸收。

二、原子吸收光谱仪测硫酸锌中的铅，数据不稳定，原因何在？

HG2934-2000酸溶解后，过滤，上机。

数据不稳定的原因太多了：1、样品是否均匀？2、过滤是否有吸附呢？3、

你的样品黏度较大，如果用的是火焰法，毛细进样管的高度有较大的影

响。4、你的标准曲线做得怎么样？5、如果是微量痕量铅，环境因素也

是误差来源之一：城市空气粉尘中铅含量较高（尾气污染等）。

三、石墨炉测铅时，空白（4硝酸+1高氯酸GR）值总是较高,与灰化法的结

果不大一致。样品为植物样。

1.所用的水为用石英亚沸水蒸储器蒸储得到的，先打一下空白，一般不

会超过0.0015,然后采用的为硝酸（工艺超纯）和高氯酸（优极纯）消化，

最后溶解用的1摩尔每升的盐酸或硝酸（结果差不多只是盐酸稳定性要

好一点），定容体积为50mL的话空白值一般为0.03左右。不过铅比较

难做，基体干扰很大。

2.空白问题来自多方面，上面说的水与试剂外，你用的氮气纯度多少，

是高纯的吗?也可用高纯氮气，但要注意分子带背景

3.主要来自由你所用的硝酸和高氯酸不纯所致。你可以先测空管，然后

测你所用的水，再测含酸的水空白，这样你就可以知道了

4.我也经常遇到这个问题，有可能是试液的酸度过大会影响测定，特别

是使用高氯酸，影响更大，酸度大对石墨炉损害也比较大。对于石墨炉

测定铅，湿法消化最好使用微波消化，使用硝酸和双氧水，这样空白中

酸度比较容易控制，空白也比较低。

5.实际Pb含量有出入，厂家就没有测准；你的仪器可能没有调制最佳。

四、请教大家磷酸中的硅怎么做?

用分光光度法，磷铝蓝光度法试试。

五、我这次测Cr时，发现仪器漂动很大，标曲都作不好，是什么原因呢?

燃气，助燃气比例也试着调动过，不论怎样，都发现仪器不稳，但是做

别的元素则情况良好，请问这是为什么呀？

燃烧器的高度调整了吗?作珞时因为气流很大，所以稳定区域一般较其他

的元素要高，燃烧器要稍微降低一些。

六、请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的），有什么缺点，如

何尽量避免?还想请问一下，测定钛需要使用氧化亚氮乙快火焰，但如果测

定Wg/L浓度水平的钛能否使用空气乙快?这么高浓度的标样是否有的

卖？

1.高浓度的标样没有卖的话，可以自己配制。

2"10g/L浓度水平的钛能否使用空气乙快？”可以自己做一下啊，不是很

方便吗。

3"请问原子吸收是否适合测定常量组分（百分之几十的），有什么缺点，如

何尽量避免?”

这要看你是什么样品?测定什么东西?还有你的实验室仪器配置等，综合

考虑

2.原子吸收理论上来讲测量范围很广，可以测微量ppm和超微量ppb,

也可以用于基体组分含量的测定（常量级），甚至可以分析含量高达70%

的组分，测定的元素也很多种，但还是要考虑各种干扰的存在。

3.假如就用AAS法测定，注意：

1样品一定要均匀

20.2-0.5克样加溶剂溶解，定容到100毫升，以后可以10倍一直往

下稀释

3可以降低你的仪器灵敏度来提高分析浓度

七、请教徂（小片状）的溶解方法?我要制备徂盐溶液，做基体改进剂用。

我试过浓硝酸和王水，都溶不了。

1.先加入氢氟酸，然后滴加硝酸致溶解，再用5%硝酸稀释定容!

2.徂（小片状）的溶解方法用焦硫酸钾高温溶解，酒石酸提取。

我用氢氟酸终于溶了

八、我单位只有原子吸收分光光度计，配合氢化物生成器测药品中的碎

含量。样品用硝酸加高氯酸消化，消化过程中三价碑被氧化成五价碑,

加样回收率几乎是零，后经加碘化钾还原，将五价碑还原回三价珅,加

样回收率也仅80%左右，请教各位是否有好的方法提高加样回收率？

1.回收率低一个可能是消化过程中有损失，对你的分析操作我不知道，所

以无法分析原因.也可能是碘化钾还原的时间不够（室温下需要50分钟,

此时溶液可能变为金黄色），加热能加快还原（多少度我记不清了，好像是

90度几分钟即可）,还有就是标样与样品的基体不一致，对你的分析来说,

酸度可能是一个因素

2.用王水消化比较好

九、请问原子原子吸收分光光度计在使用中最易出现毛病的是哪个部位?

怎样解决?

最易出现问题的：

1进样和雾化系统（包括燃烧器）：进行清洗（超声波+5%HNO3溶液）

2光源能量不够：调整阴极灯至最佳位置，燃烧器的高度及前后位置。

3气体泄露：根据不同情况进行消漏。

十、原子吸收分光光度计法测定人发中的硒含量的实验时，遇到以下问

题：

1光谱狭缝档的宽度是依据什么设定的？

2用消化罐消化头发可以么？

3头发中的重金属络合物会对实验产生怎样的影响？

1光谱狭缝档的宽度可以是0.5-1.0就可以了

2用消化罐消化头发可以

3太复杂了，不要考虑太细了，有的问题化学家还没搞清楚呢。

4加一点一定要使用适合的基体改进剂。

十一、最近几天批量做样，自动进样器注入几十次后便出现液滴不能直

接注入到石墨管底部，而是挂在进样细管的外壁上，造成有时注不进去，

有时沾到石墨管的侧壁上。我只能过一段时间就检查一下进样情况。请

问各位老师友好的解决办法么?我试过往清洗瓶中加入硝酸，但还是不能

解决。

1.可能是你的样品没消解完全或者太脏了

2.我觉得你是否应该把PROBE的高度再略微调低一点，这样的话在液

滴滴下的一瞬间（但是还没有完全脱离PROBE）可以接触到石墨管底部，

就不会有样品残留了。我不知道你的情况是否和我的相同，我以前发生

过类似的情况，通过这样处理后，问题就解决了。

十二、火焰法，样品处理用到硫酸和次氯酸钠Aglient3510（2002年买

的）喷头上会积一层白乎乎的东西（溶于水），引起读数不稳，火焰会有缺

口，而据说进口的十几年前的一个英国的仪器和95年进的PE（别人的）

都没这现象，我知道喷头结构不同，但是难道现在的设计不如过去的？

还是由于其它缺陷引起的?

1.我和你使用的是相同型号的仪器，我们在使用EN1122方法的时候也

使用了硫酸，导致燃烧头经常会堵塞，积上一层碳而堵塞燃烧头罅缝，火焰

会出现缺口.可能的问题是使用的硫酸粘度较大导致的原因.我们现在采

取的方法是增大燃烧头罅缝的宽度，这样会减少堵塞的出现.

个人认为:理论上应该吸光度与罅缝宽度没有关系.但过宽的罅缝将导致

数据不稳

2.燃烧器上积碳是很正常的事，没必要那么紧张的，只需要定时地清楚

就行了，清楚时最好不要用坚硬的东西刮除，因为这样会损坏燃烧器。

一般用一张名片插入狭缝擦拭，有条件的用超声波清洗。

3.注意溶液的黏度，适当稀释。选用合适的酸

十三、吸光率波动很大,3ppm和Cu吸光率应该是0.35而我的仪器测出

是0.12左右

吸亮度变小的原因很多，你要一个一个的查：

1样品的提升量是否变小？

2光路是否调好?

3燃烧器的高度，前后左右位置是否适当？

4撞击球的位置是否调好？

5毛细管是否有堵塞?等。

波动大的话，还可以查查以下原因：

1火焰是否平稳？

2灯？

3废液排放是否正常？

十四、我的原吸基线不稳，试了许多办法，都不行。是火焰，静态的。

1.可能是灯的问题，预热时间加长或换灯试试

2.检查一下电源，最好有净化稳压器.

3.换个别的元素的灯看看，如果也这样，可能是电源问题，也可能是检

测器问题。换个同样元素的灯，可以检查灯座的问题。

4.静态基线不稳的原因一般是等发射有问题或是光路污染的情况，除按

照上面的方法考量外，还有清洁一下光路系统，当然指的是外光路。

十五、如样品测量结果为负值，怎么办？

负数的出现本身说明你的仪器检测限有问题，或者你的仪器处于一个不

稳定的状态。

十六、因样品浓度可能太低，测量时读数为负值，请问应怎么解决？

1.造成A值为负是因为样品浓度太低，机器根本检测不到样品的信号，

仪器本身的噪声所产生的。改进方法为1,富集样品后再做。2,改变测

量的方法。3,更换噪声小，检出险低的仪器。

2.刚点火测应灵敏度高，过段时间灵敏度下降并达平衡，所以负信号不

会转为正信号的。

出现负信号可能是对空白问题重视不够，你用以调零的"纯水”不够纯，

而标样中的水要纯得多（也可能试剂的纯度不一样），你可以看一下，你的

工作曲线的截距是负的。请对你的溶剂及水的纯度检查一下。

十七、请问在原子吸收条件设置时，是测得的吸光值越大越好吗?我用的

是“美析”的原子吸收光谱仪，在测水稻的铝时，按国标推荐的是干燥温度

110度、40秒；灰化温度1000度、30秒；原子化温度2800度、5

秒，而按仪器本身提供的在灰化温度1200度；原子化温度2500度时,

以20微升进样量0.9ug/l的标准溶液测出的吸光值应为0.1A,我们设定

的程序是：110度40秒；1200度30秒；2500度2秒；2800度3秒,

测出的值非常大，空白吸光值0.418A;1ppb0.558A;3ppbO.727A;

5ppb1.013A;7ppb1.110A;10ppb1.307A;远大于0.1A,而且空白

也远大于0.1A，是不是我们没有洗干净?还是其它原因？空烧过三次.我想

是不是我们以前用重铝酸钾洗过，没洗干净,但我们在测铭前，还是用稀

硝酸泡过夜.

1.空白太高了，找找原因

2.问题就出在重铭酸钾上

十八、茶叶的基体比较复杂，其铅含量在3PPM左右，先只有火焰原子

吸收，0.1PPM的吸收值在0.007左右，请问如何解决其复杂基体问题?

1.用标加法做试试。

2.基体匹配。

3.参考食品国家标准，用MIBK萃取

十九、化妆品干法消解样品时，灰化后为白色粉末，但是，加酸溶解的

时候，仍然有很多白色沉淀，是不是说明消解不完全，需要继续灰化？

部分化妆品如粉类含无机添加剂，灰分酸溶后有沉淀不影响重金属检测。

对沉淀可以采取过滤（先过滤再洗沉淀定容、先定容再干过滤均可）、离心

等处理方式

二十、想用原子吸收光谱法测定香味蜡烛中的含铅量，请问式样该如何

处理??消解用什么办法??另外用原子吸收法测定可行么?需要注意什么？

当然可以!干法消解应该可以

二十一、用石墨炉（气灯扣背景）原子吸收测植物样品中的路?基体改进剂

都用的什么?是不是一定要用基体改进剂？我的植物样用不同浓度的铭

溶液培养的蔬菜，样品量比较少。准备用硝酸和高氯酸进行消化测定其

中珞的含量

络是高熔点的金属元素，不加改进剂也可以提高它的灰化温度，路几乎是

不会损失的。同时提高灰化温度又可以很好的克服植物样品背景高的问

题。你的植物如果是用珞溶液培养出来的，我建议你取样量大点，改用

火焰做可能会比较好，毕竟能用火焰总强过石墨炉！

二十二、植物中的铅，不知道要怎么消解植株，研究所的给了我个方法，

让80度烘48小时，然后碾碎，湿法消解，今天试了下，叶子没问题，

茎就好难碾

1.试试冷冻干燥，然后再粉碎。

2.那是因为径的水分不易挥发，还未干。最好先把茎破坏掉，再和叶子

一起烘。

二十三、气体流量的两种表示方式：kg/cm2和L/min,前者在日立的

机子上常见，后者在PE的机子上常见，两者之间有什么区别？

1.前者是压力单位，后者是流量单位。不同的气体同样的压力下，流量

是不同的。

2.psi磅/平方英寸1psi=6894.8Pa=0.07031kg/平方厘米

=0.06895bar=0.0703atm

工程大气压kg/cm21kg/cm2=14.22psi

1bar=1.0197kg/cm2=14.50psi

二十四、由于标准样品一般都放在冰箱里冷藏，使用的时候，温度还是

比较低的，然后吸取的时候，体积会不会准确呢?另外，我经常做的时候

是吸取1ml到100ml容量瓶稀释。

这样稀释100倍，不知道误差有多大？

1.标准你可以放到室温以后再吸！

2.温度的影响可以查一下你样品在不同的温度情况下的体积变化情况，

就像水那样的表。稀释一百倍的影响比较多：温度对移液管和容量瓶影

响、移液管和容量瓶本身的容许误差（根据级别查对应的计量检定证书或

标准）、还有容量瓶标定的人为视线误差。

3.按照国家有关要求(具体忘记了)，需要提前将试液从冰箱中取出，待

回复到室温方可取用。不过我个人认为，这点误差在日常常规分析中应

该不大，能避免最好，不能(如急用)也只好将就了

二十五、从国家标准物质研究中心买的1000ppm/ml的20ml安甑瓶装

的储备液，每次也就用2ml用于配制标准工作液。但是剩下的10多ml

的储备液不知如何保存。安甑瓶用封口膜密封似乎不好。想取出其中的

10ml稀释到100ml后保存，但是不是很确定需用的酸的浓度(标准物质

证书上提供的几种元素的基体分别是1%HNO3、5%HCI),不知是不是

相应的元素只要用证书上所提供的相应浓度的基体稀释即可。另外，基

体浓度是(V/V),那么1%的盐酸是不是就是指用1体积的浓盐酸(p

1.18g/ml)用100体积的水稀释抑或是1体积的盐酸定容到100体积。

我都是稀释10倍后，放冰箱保存的，一般就用0.5—1.0%的硝酸稀释。

1体积的盐酸定容到100体积，就这样

二十六、不知为什么我在用石墨炉测样时(M5),自动进样器的针感觉不

是很稳定，我只能用牙镜观看，这跟公子卓您的一样，本已调好位子，

等在中途再看时，针在滴样时没有那么看的清了，总有点挂在壁边，不

知这种现象正常不?又应如何处理呢?

这种现象是最普通的情况了，可以说是天天发生的事情，看你怎么处理

了，我通常有两种方法处理：

1继续调进样针的位置

2进样针换个干净的

二十七、做食品或土壤中的Cd、Pb、Cu、Zn、Cr需要全量消解么?用

浸提法如何？

《用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶

出比较》

齐文启曹杰山戴文红（中国环境监测总站）的结论部分：

（一）除用HF以外，各种土类中Pb、Cr的溶出比都较低，分别低于65.8%

和64.6%。因为Cr和Pb主要包藏在土壤矿物晶格中，且晶格稳定；例

如Cr3+可能与硅酸盐岩中四面体或八面体的氧原子配位，尤其八面体配

位十分稳定。土壤中大部分Cu、Cd、Zn、Ni、Mn的矿物晶格能较低，

易受酸分解破坏，所以溶出比较高。

(-)HCI04有极强的氧化能力，能有效地破坏土壤中的有机质及有机质

分解产生的碳。其挥发温度高，有利于破坏矿物晶格。因此，除了HN03

-H2s04—HCI04溶解法能导致部分Pb沉淀和可能使部分Cr挥发外，

各土类中其它元素的溶出比大都略高于HN03和HCI—HN03法。

(三)就几种溶样方法而言，全分解法要使用HF,这样才能破坏Si、SiO2

等硅酸盐矿物晶格。但HF易引入玻璃器皿溶蚀的空白，且有危险性；

HN03消解容易进溅，当必须仅用HN03溶样时(如测定Ag),应减少

称样量或使用砂浴、水浴；HN03—H2S04-HCI04消解土样时最平

静，且蒸发温度高，能有效地破坏有机物及多数微量元素的矿物晶格。

在不要求测定Pb、Cr时建议使用HN03-H2S04-HCI04法消解土

样，但要将H2S04和HCI04尽量赶尽，否则对Pb测定有影响；

(四)几种土类中各元素的平均溶出比(％)及日本、美国和本次调查得到的

我国土壤中各元素的几何均值(ppm)列于表7。由表7可知，我国土壤

中Pb、Cr的背景值明显高于日本和美国，这除了确实存在一些差异外，

还有由于采用的溶样方法不同而引入的差异，因为日本和美国采用的溶

样方法不能将土壤中的Pb、Cr全部溶出。

二十八、我在用火焰法测定水中钾时，其吸光度经常不能回复至自动调

零时的状态，有时可升至0.01,对结果影响很大，请各位帮忙查找一下

原因。直接进二次蒸僧水，几分钟后吸光度也会升高。

1.估计是仪器不稳定的缘故!

2.你的气没问题吧

3.我也遇到类似的问题。好像玻璃容器和盐酸可能有污染。不知道你有

没有加消电离剂？

4.我认为灯的可能性大一点。这种情况我好象没碰到过，也有可能是用

的蒸僧水在做样品过程中脏污了。

5.这种情况光源的因素可能性不是很大，灯里面有白点或黑点主要产生

的原因是灯电流过大，导致金属蒸出，沉积在壁上的原因。一般这种情

况不会对测定产生太大影响，只是对于灯的寿命会降低。

建议：

采取用两个瓶子分别装入稀酸溶液和去离子水，在换试样和标准时，先

用稀酸溶液清洗，然后放入水中，这样可以减少污染。试样和标准可以

采取用稀酸稀释，一保持一定酸度。

尽量减少污染。检查一下仪器，看看仪器的长期稳定性如何。

二十九、我作痕量金（ppb级的），介质是1%盐酸和1%硫版，干燥阶段

的温度应当是多少？（我的现在是开始是80结束是140）灰化的温度是

400,是否正确?结果的再现性不是太好

1.干燥温度并不一定的，要自己摸索。换了根石墨管，清洗一下石墨锥

都可能有较大的变化的，一般在110-140度。

2.重复性除了跟合适的温度程序有关外，还跟石墨管、进样系统的情况

关系很大。

三十、同样的测铜的时候，却一切正常，空白吸光度为0.002,土壤标样

ESS-3也在范围内，而测Zn时，空白吸光度为0.035,还是稀释了10倍

的结果，土壤标样ESS-3在减去空白的浓度之后，结果高出3倍

1.你的试剂有问题

2.你用的什么方法消解的?若是敞口消解可能被污染了，锌特别容易被

污染的

3.也许你的氢氟酸没有赶尽

4.估计是你的水不行了，而且就是水好的话加硝酸后空白会升高很多。

可以用1%硝酸来配标准溶液，但是样品定容用超纯水，稀释也是用超纯

水，这样就可以了，我做标准物质都是这样做的，而且在标准范围内

三H■一、铁元素灯，在248.3nm波长下的灯能量是“Ocounts,在

302.1nm波长下的能量是400counts,请问波长与能量有直接关联吗？

同一个元素灯发射的谱线，各波长的能量肯定不同，灵敏度也相差很大。

比如你说的铁在248.3nm供振线）下测量，其灵敏度是在302.1nm测量

的5倍左右，强度高灵敏度不一定高。

三十二、要检测味精中的铅，单位只有火焰，没有石墨炉。按国标法直

接用干法灰化，效果不理想（500度16小时样品还是黑乎乎，取出放冷

后试图按国标加硝酸高氯酸混合酸继续消化，耗了俺一下午仍以失败告

终）于是改用湿法，效果更糟糕！请大家赐教详细的消解方法

1.火焰法做铅灵敏度太低了，不如化学法，样品取少一点，干法消化，

温度不要太高（480℃）,3小时后取出,加少许硝酸或水湿润，烘干，再

灰化一次，差不多可以了

2.用MIBK萃取

三十三、测Pb时加抗坏血酸(Vc)做基体改进剂，其作用机理是怎么回事

啊？

1.跟普通有机改进剂的原理差不多，增加还原气氛，有降低原子化温度

的作用等

2.加入Vc后，分解生成大量的游历C,使氧化铅迅速还原为原子，从

而降低原子化温度

三十四、今天做铅的标线时候，弯曲得很厉害。相关系数只有一个9,

请问有什么解决的办法吗？

1.不应当，看看是不是仪器有问题了

2.我认为出问题的地方很多，建议你重配标液，再仔细的做一遍！

3.首先标准曲线不能超过线性范围，然后再检查配置的是否正确,检查仪

器是否正常等.

4.移液管没有校正，可以先用蒸储水在天平上校正,注意温度对密度的影

响(查看资料)，建议取一毫升水样测试,我的曲线都在0.99977

三十五、请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS测试其中铅镉含

量，PCB板，可能材质为玻璃纤维，电子元件，可能为陶瓷的，这种陶

瓷一般由钛酸钢，钛酸辞，氧化金辛构成。

其实EPA3052也就是用微波消解仪在高温高压条件下将物质完全分解

了，其方法大概如下：

1）所用酸:总量不超过8ML硝酸,HF,H2O2,盐酸

2）样品量:0.1~0.5克，

3）升温可分为2_3段,最高温不超过230

4）高氨酸赶HF

三十六、为什么我的水一经过比色管震荡就吸光值变得很高，我请教过

前辈他说用酸泡了就可以了，为什么我的就不行呢?上午我发现泡了2天

后，原先满的酸液现在挥发了一点，比色管的塞子下面有几毫米的空隙，

是不是会是这个原因呢？

1.清洗干净后，放在桶里泡，然后直接用纯水冲洗

2.我是用标本缸泡的，然后用纯水洗。还有尽量买好的厂家的比色管，

有的厂家的用的玻璃是不太好。

3.最好最后一遍用超纯水清洗，可避免干扰

4.先常常规方法清洗，然后泡在20%左右的硝酸溶液中24小时以上。

用时拿出来先用自来水清洗。再用去离子水涮干净，凉干就可以用了。

5.酸泡+超声波，最后用纯水洗。

三十七、我手头没有微波消解装置，脂肪含量高的食品该如何消解?我用

高氯酸+硝酸(1:5),在电炉上加热，溶液即将变成无色透明状时，上面

还是有大量的脂肪无法消解掉。随后再加热溶液变黑，并着火炸了起来。

请问该怎么解决这个问题？

我的解决办法是加了混合酸过后，浸泡过夜，电热板上小火加热(瓶中放

入几粒玻璃珠),并在溶液颜色加深的时候不断加入混合酸，直至消化完

全，溶液成白色，冒浓白烟。

三十八、作zn的范围为0~04,在213.9nm时.且不稳定，是什么原因造成

的？用过高纯气体，改变过助燃比，调节过燃烧头高度，狭缝调节过.全都无

效.

1.改变一下助燃比，减小狭缝试试，乙焕要高纯的。

2.先用纯Zn标去测吸光度，以此判断仪器否正常，若正常，则为样品

处理原因，否则为仪器有故障或参数设得不合理。

三十九、我们所用的仪器是美析公司的AA-1800:在正常的情况下(指我

们测定的条件，对Fe或Cu等)C2H2:2.0MPa;Air:17.0MPa.但现在要测

K、Na等轻元素时，不断的改气流量来求得正确的结果是对的吗？

1.乙快流量对有些元素的灵敏度(Cu)影响不是很大，有些则很大(Cr)。

测定时应该保持流量不变。

2.调节气体流量是在建立分析方法时做的，一旦分析方法建立，在测定

过程中不能随便调节气体流量的

3.气体流量的不断调节，实际上是改变了助燃比。只有在做条件优化时

需要调节，如果选好条件，是不用变动的。

四十、我的铅灯刚开始点燃的时候还算正常，但点燃一段时候以后，就

开始闪烁，并且测得的也十分不稳定，不知是不是我的铅出了问题？

1.应该是灯的问题.用了多长时间了？看看接口是否接触不好.灯坏了，只

有买新的了.

2.换个分析波长看怎么样，如果也是这样，就应该是灯的问题，对了最

好是利用单元素标准液试验

四十一、请教一下，用原吸分析土壤样品，由于样品是先用碳酸钠处理，

然后用盐酸中和的，因而，待分析样品的盐度很高，用原吸分析时容易

造成燃烧头堵塞，有人向我推荐高盐燃烧头，我想了解一下，高盐燃烧

头能解决堵塞问题吗？

相对于普通燃烧头肯定是好的，但是还是需要日常维护的。另外，现在

一般还可以用连续流动注射进样器来避免堵塞。

四十二、今天我做了二份大米中铅，用的是峰高一次曲线拟合，标准曲线

是0.0092C+0.0291,R=0.99948,样品空白是0.1012,样品1是0.1230,

含量为-0.0197,样品2是0.1313,含量是0.0029,

DL=4.1395pg,Mo=9.5288,但在我改为二次曲线拟合后，样品1量为

0.0297,样品2量=0。0497

在我改为峰面积定量时（一次拟合），曲线方程为0.0031C+0.0230,样品

1是0.1341,含量为0.3544,样品2是0.1302,含量为0.3233,样品空白为

0.0688DL=59.1314,MO=27.9309,

改为二次拟合时，样品1含量为0。3544,样品2含是为0。3233请

教如何定量？

1.样品空白吸光度太高了。石墨炉法，小于5.0PPB,我一般不做计算，

小于**就是了。

2.你可以这样:用标准物质做，用上面各种方式一一定量，选择定量结果和

标称值一致的计算方式

3.根据我的经验，一般都是标准曲线的线性越好，几种方式拟合的差别越

小。

如果线性不好了，排除了操作原因，那就是可能超出了线性范围.

如果你用的是峰高，又是在上限以上,那改为峰面积，线性范围就可以扩大,

线性就会好一点；

如果你用峰面积时的灵敏度低，在下限以下，那用峰高线性就会好一点

四十三、我用的仪器是美析公司的AA-180原子吸收光谱仪，用1微克/

毫升的铜标准溶液测，吸光度也只有0.07左右，太低了，怎么调都调不

好，但石墨炉的吸光度正常的呀，请问是哪儿出问题了？还有，为什么做

的吸光度经常还有负值出现？

1.石墨炉灵敏度正常说明不是光路和光源的问题，而火焰法所有的元素

灵敏度都低，我猜可能是雾化器的问题（可能没调整好或部分堵塞），拆开

重新调整一下吧。另外燃烧器的高度也许要调整好。

2.对于雾化器堵塞，我们的经验一般是会记住之前的吸光度，如

0.05ppm的铅标，以前测试吸光度为0.020左右，现在测试突然下降很

多，我们就会检查原因。

对于试验过程中的堵塞，最好记住自己做标准曲线的时候对应吸光度，

然后每隔10个样品回测标准品，设定标准品测试误差范围来进行确认。

另外，如毛细管直接进样，可以留心液体在毛细管内上升的速度和毛细

管的空吸声。

3.看看是不是有异物堵在毛细管的尾部

4.是不是能量太低或雾化系统不好

四十四、做样品的时候，经常要带标准参考物质一起做的。如果标准参

考物质在范围内，才可以判断准确度，才可以向报数据。现在的问题是：

如果做样品的时候发现带的质控样品不在范围内，那该怎么办？

把消化液留下不要倒掉，重做一次看看

再不行就多做几个质控的数值，选择在范围的，不在范围的舍弃

假如不幸都不在范围，就是你方法、操作等的原因了，找出来再做吧

四十五、我在用石墨炉法测铅时，刚进完2个标样，石墨管内喷火，火

焰很高的那一种（非正常的大功率升温时的火）。最高温2400℃,确定石

墨管未被污染。这是什么原因？

保护气的问题。检查一下石磨管的保护气体吧。

出现这种问题，估计是软件程序错误，电磁阀故障。

四十六、这两天一直在做石墨炉直接分析蛋白质中的铝，蛋白质用2%

硝酸稀释然后直接进样分析（未经消解）。

发现有如下情况：第一，蛋白质在干燥过程中间会从进样口爆裂出来；

第二，蛋白质粘稠进样不均匀，导