YYT 0241-1996 药用中间体 2,4-二氯氟苯

5.10.4允许误差本法两次平行测定的允许相对偏差不得超过0.3%。取本品0.2g,加稀盐酸10mL,煮沸，放冷，加盐酸5mL与水适量使成23mL,按中华人民共和国药典一九九五年版二部附录56页砷盐检查法第一法测定。6检验规则6.1本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合标准的要求，每批产品都应附有产品合格证。6.2使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。6.3取样量按YY/T0188.1的规定方法进行。6.4如供需双方对产品质量发生异议，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准仲裁。7.2包装大小可根据用户的要求而定；包装材料必须保证产品密封，防止运输中破损。本标准由国家医药管理局提出。本标准由国家医药管理局天津药物研究院归口。本标准由郑州化学制药厂负责起草。中华人民共和国医药行业标准药用中间体2,4-二氯氟苯YY/T0241—19962,4-Dichlorofluorobenzene2引用标准GB614折光率测定通用方法GB9722化学试剂气相色谱法通则YY/T0188.1药品操作检验规程第1部分：药品检验操作通则2,4-dichlorofluorobenzene分子量：164.99(按1987年国际原子量)4.1性状4.2项目和指标国家医药管理局1996-01-30批准1996-07-01实施YY/T0241—1996一品含量(以C₆H₃FCl₂计),%≥2-氟-5-氯硝基苯，%≤折光率(n})1.520～1.5255试验方法样品的红外光谱与对照品的红外光谱相一致。5.2含量测定按GB9722测定。5.2.1.1气相色谱仪。5.2.1.2色谱数据处理机。5.2.1.3色谱柱：玻璃毛细管柱。5.2.1.4检测器：氢火焰离子化检测器。5.2.2系统适用性试验以OV-1为固定相，氮气为载气，柱温约100℃,汽化及检测温度为250℃,理论板数按2,4-二氯氟苯计算不低于5500,2,4-二氯氟苯与主要杂质2-氟-5-氯硝基苯的分离度大于2。5.2.3测定方法吸取样品约0.2μL注入气相色谱仪，用面积归一化法计算含量。5.2.4分析结果的表达2,4-二氯氟苯的质量百分含量(P)按式(1)计算：式中：A——2,4-二氯氟苯峰面积；2A,——所有峰面积之和。5.2.5允许差两次平行测定的允许相对偏差在0.2%以内。5.32-氟-5-氯硝基苯含量测定根据色谱图3-氯-4-氟硝基苯质量百分含量(X₁)按式(2)计算：式中：A—-—2-氟-5-氯硝基苯峰面积；ZA,——所有峰面积之和。5.4折光率的测定按GB614规定进行。6检验规则6.12,4-二氯氟苯应由本厂质量监督检验部门进行检验，所有出厂的2,4-二氯氟苯都应符合本标准要YY/T0241—19966.2使用单位应按本标准各项规定，对所收到的2,4-二氯氟苯进行检验，检验其结果是否符合本标准6.3每精馏受槽的产品为一批。6.4按YY/T0188.1的要求进行取样，用取样器从每桶中的上、中、下三部分各抽取约50g样品混合6.5当供需双方对产品质量异议时，可由双方协商送法定检验单位仲裁。7.1