2025年高考化学总复习：化学实验基础之物质制备综合探究实验

第十章化学实验基础

第4讲物质制备综合探究实验

（微体・卡■分析）

课标要求核心考点五年考情核心素养对接

2023全国甲，T27；2023山东，

T18；2023年6月浙江，T20；20231.科学探究与创新意识：

1.认识科学探究是进行科

江苏，T16；2022全国甲，T27；能从问题和假设出发，确

学解释和发现、创造和应无机物

2022湖南，T15；2022年6月浙定探究目的，设计探究方

用的科学实践活动。的制备

江，T30；2022山东，T18；2021案，进行实验探究；敢于

2.学习研究物质性质，探综合探

全国乙，T27；2021全国甲，T27；对特殊现象提出见解，并

究反应规律，进行物质分究实验

2021山东，T18；2021辽宁，进行研究。

离、检验和制备等不同类

T18；2021河北，T14；2020全国2.证据推理与模型认知：

型化学实验及探究活动的

III,T26能建立不同类型的综合实

核心思路与基本方法。体

有机物2023新课标卷，T28；2023辽宁，验题的思维模型，能运用

会实验条件控制对完成科

的制备T17；2021湖南，T13；2020海模型，依据答题模板快

学实验及探究活动的作用

综合探南，T17；2020江苏，T21；2019速、准确地回答问题

究实验江苏，T21

1.高考常在综合实验题中以物质制备为背景，考查考生基本仪器的识别与应

用、除杂与分离操作、实验现象分析与语言描述、总结与评价、计算能力

命题分析预测等。

2.预计2025年高考仍会结合新素材、新情境考查物质制备，角度灵活，要

关注变量控制的方法在探究反应规律中的应用

知识导图教材读薄|

气体发生K置,1嵌据反应他状志《0泾应条件选畀

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合叫・反应I抓住反应特点（g”逆反应».

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考点1无机物的制备综合探究实验

r（教材帮;读透教材融会贯通

知识整合教材读厚1

1.固液不加热型制备装置

装置说明常见应用

①优点：球形分液漏斗可通过活塞控制加

入液体的量及加入速度，从而控制制备反

应的快慢。装置甲或丙可用于制取此、NH3、

②特点：球形分液漏斗使用前需「II检Cb、乙烘、C02等：Zn+

分液漏斗+圆底烧瓶漏，漏斗颈⑵不需要插入溶液中。

2HCl^ZnCl2+H2t>NH3H2O+

型③圆底烧瓶可以用大试管、锥形瓶、广口

CaO=^Ca(OH)2+NH3T、2KMnO4

瓶等仪器代替

+16HC1(浓)—5C12T+2MnCl2+

①优点：长颈漏斗构造简单，无需检漏。

2KC1+8H2O［或Ca(CIO)2+

②注意:a.漏斗颈⑶必须插入溶液

4HCI^CaCl2+2CI2T+2H2O］、CaC2

中。b.该装置不能添加易挥发、易被氧化、

+2H2O^=3cHT+Ca(OH)2、

乙强吸水性的液体试剂。

CaCO+2HC1^CO2T+CaCl+

长颈漏斗+大试管型③大试管可以用锥形瓶、广口瓶等仪器代32

替H2OO

①优点：恒压滴液漏斗有恒压管（使反应装置乙可用于制取H2、CO2等

容器中的压强与漏斗中的相同），更利于

液体顺利滴下。

丙②注意：a.恒压滴液漏斗使用前［4］需:要

恒压滴液漏斗十三颈检验活塞、瓶塞处是否漏液。b.三颈烧瓶盛

烧瓶型放液体反应物时，液体体积一般不超过烧

瓶容积的|

2.固液加热型制备装置

装置说明常见应用

①酒精灯：用作热源，受热物质的温度一般可

达400℃左右。装置甲可用于制取CL、SO2：MnO2

②圆底烧瓶或三颈烧瓶：

+4HC1(浓)=MnCl2+Cl2T+

a.直接加热时需要垫⑸陶十.网,不可蒸。、(浓)

2H2CU+2H2SO4=CuSO4

甲乙干。

+SO2T+2H2OO

酒精灯加热型b.三颈烧瓶中一般会插入温度计，三颈烧瓶可

装置乙可用于制取苯甲酸：6+

接冷凝管

①优点：温度容易控制，受热均匀，便于反应COOK

KMnC)4-----'41+MnC)2

充分进行。COOK

(未配平)，+

②适用范围：反应温度低于100℃0

COOH

③水浴可用⑹油浴代替,适用于反应温度HC1+KClo

范围为⑺100〜260℃的反应;水浴可用装置丙可用于制取CaCCh：

冰水浴代替，适用于放热反应、剧烈反应，以CaSO4-2H2O+(NH4)

丙

6070C

降低反应速率。2CO3~°CaCO3+(NH4)2sO4+

水浴加热型

⑷球形冷凝管的作用是「81冷凝回流，有机

2H2O

反应一般需要用球形冷凝管

3.固固、气固加热型或固体物质受热分解型

装置说明常见应用

①适用范围：气固反应；气体氛围中的固体物

装置甲或乙可用于制备：

质分解等。CuCuO

②硬质玻璃管：可直接用酒精灯或酒精喷灯加+CO=Cu+CO2=

热，加热时表面不能⑼有水珠；若反应剧装置乙或丁可用于制备NH3、

烈且放热较多时，应在硬质玻璃管内放一瓷O2：2NH4C1+Ca(OH)

舟，固体放在瓷舟中，防止硬质玻璃管炸裂；

2=CaCl2+2NH3T+2H2O、

若固体直接放在硬质玻璃管内，应放在其中间

2KMnO4=K2MnO4+MnO2+

位置，以堆放、稍加平摊为宜，不能堵塞硬质

Ost-

玻璃管。

③酒精喷灯的温度一般可达700℃左右,适装置丙可用于探究FeSO4高温分

用于煤的干储、碳还原氧化铜等高温反应。管物生枷p℃高温口,

解产物：2FeSO4^^Fe2O3+

式炉适用于更高温度的反应

SChf+SO3T

制取气体或加热固体使其分解时，试管口一般

略「101向下倾斜,以防加热时产生的水倒

流至试管底部而使试管炸裂。但草酸晶体的熔

T点低于其分解温度，故做草酸晶体受热分解实

试管型

验时，试管口一般略「111向上倾斜

①国体在气体中的燃烧（如Na、白磷在氯气

中的燃烧）；燃烧匙改为用烟钳，可完成铜

空贷丝、铁丝在氯气中的燃烧实验。

戊②一般需要在集气瓶底部铺层细沙或加入少许

集气瓶型水，防止高温熔化物溅落炸裂瓶底

f-----------------------------）高考帮）研透高考明确方向-----------------------------

命题点1装置类实验及性质探究

1.［固液不加热型］［2021天津］某化学小组同学利用一定浓度的压。2溶液制备。2,再用。2氧化c2H50H,并

检验氧化产物。

I.制备。2

该小组同学设计了如下气体发生装置（夹持装置省略）。

（1）甲装置中主要仪器的名称为分液漏斗、锥形瓶。

（2）乙装置中，用黏合剂将MnO2制成团，放在多孔塑料片上，连接好装置，气密性良好后打开活塞

Ki，经长颈漏斗向试管中缓慢加入3%压6溶液至刚好没过MnCh固体。欲使反应停止，关闭活塞Ki

即可，此时装置中的现象是试管内的H2O2溶液被压入长颈漏斗中，与MnCh分离。

（3）丙装置可用于制备较多02,催化剂伯丝可上下移动。制备过程中如果体系内压强过大，安全管中的

现象是液面上升，此时可以将柏丝抽离H2O2溶液，还可以采取的安全措施是打开弹簧夹K2。

（4）丙装置的特点是ab（填序号）。

a.可以控制制备反应的开始和结束

b.可通过调节催化剂与液体接触的面积来控制反应的速率

c.与乙装置相比，产物中的02含量高、杂质种类少

II.氧化C2H50H

该小组同学设计的氧化C2H50H的装置如图(夹持装置省略)。

(5)在图中方框内补全干燥装置和干燥剂。

III.检验产物

(6)为检验上述实验收集到的产物，该小组同学进行了如下实验并得出相应结论。

实验序号检验试剂和反应条件现象结论

©酸性KMnCU溶液紫红色褪去产物含有乙醛

②新制Cu(OH)2,加热生成成红色沉淀产物含有乙醛

③微红色含酚麟的NaOH溶液微红色褪去产物可能含有乙酸

实验①〜③中的结论不合理的是(填序号)，原因是乙醇能使酸性KMnCU溶液褪色。

解析I.(2)乙装置是启普发生器的简易装置，向试管中缓慢加入3%氏。2溶液至刚好没过MnCh固体

方可发生反应。欲使反应停止，关闭活塞K1,反应产生的使试管内压强增大，H2O2溶液被压入长颈漏

斗中，与MnCh分离。(3)丙装置制备02的过程中，如果体系内压强过大，安全管中的液面上升，此时

可以将症)丝抽离H2O2溶液，还可以打开弹簧夹K2,排出部分以使装置内压强减小。(4)丙装置可以

利用钠丝插入、抽离H2O2溶液来控制制备反应的开始和结束，a项正确。可通过调节催化剂与液体接触的

面积来控制反应的速率，b项正确。丙装置与乙装置都是H2O2在催化剂作用下分解制备。2,c项错误。III.

(6)乙醇能使酸性KMnCU溶液褪色，实验①不能确定产物中存在乙醛。

命题拓展

检查乙装置气密性的方法为连接好仪器，关闭活塞Ki，从长颈漏斗中注入适量水，使长颈漏斗中的液面

高于试管中的液面，静置，若液面位置保持不变，证明装置不漏气。

2.［固液加热型］［全国III高考］氯可形成多种含氧酸盐，广泛应用于杀菌、消毒及化工领域。实验室中利用如

图装置(部分装置省略)制备KCICh和NaClO,探究其氧化还原性质。

回答下列问题：

(1)盛放MnCh粉末的仪器名称是圆底烧瓶a中的试剂为饱和食盐水

（2）b中采用的加热方式是水浴加热。c中化学反应的离子方程式是CL+2OH「^=ClCT+cr+

H2O,采用冰水浴冷却的目的是避免生成NaCQ。

（3）d的作用是吸收尾气（CL），可选用试剂AC（填标号）。

A.Na2sB.NaCl

C.Ca（OH）2D.H2SO4

（4）反应结束后，取出b中试管，经冷却结晶，过滤，少量（冷）水洗涤，干燥，得到KCICh

晶体。

（5）取少量KCICh和NaClO溶液分别置于1号和2号试管中，滴加中性KI溶液。1号试管溶液颜色不

变。2号试管溶液变为棕色，加入CCL振荡，静置后CCL层显紫色。可知该条件下KCICh的氧化能

力小于NaClO（填“大于”或“小于”）。

解析（1）由题图可知，盛放MnCh粉末的仪器为圆底烧瓶；浓盐酸与二氧化镒在加热条件下反应制取氯

气，制备的氯气中会混有HC1气体和水蒸气，a中盛放饱和食盐水除去氯气中混有的HC1气体。（2）根据

题图可知，b中采用的加热方式为水浴加热；c中氯气与冷的NaOH溶液发生反应生成氯化钠、次氯酸钠和

水，离子方程式为CL+2OH-^^C1CT+C「+H2O;氯气和热的NaOH溶液反应可生成氯酸钠，所以采用

冰水浴冷却的目的是避免生成NaCICh。（3）氯气有毒，会污染空气，d的作用是吸收尾气（CL）。Na2s

可将氯气还原成氯离子，可用Na2s溶液吸收氯气；氯气不与氯化钠反应，且氯气在NaCl溶液中溶解度很

小，不能用NaCl溶液吸收氯气；氯气可与Ca（OH）2反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，可用Ca（OH）2

浊液吸收氯气；氯气与硫酸不反应，且硫酸溶液中存在大量氢离子会降低氯气的溶解度，不能用H2s。4溶

液吸收氯气。故选A、C项。（4）冷却结晶后要进行过滤，使晶体和液体分离，过滤得到的晶体要用少量

（冷）水洗涤（减少KCICh的溶解损失），洗涤后干燥得到KCICh晶体。（5）2号试管溶液变为棕色说明

发生了氧化还原反应，碘离子被氧化成碘单质，碘单质易溶于四氯化碳，碘的四氯化碳溶液呈紫色。同一

还原剂（KI）和不同氧化剂作用，氯酸钾不与KI反应，次氯酸钠能与KI反应，说明氯酸钾的氧化性小于

次氯酸钠的氧化性。

命题点2流程型实验

3.［2022浙江］某兴趣小组用四水醋酸镒［（CH3coO）2M114H2O］和乙酰氯（CH3coe1）为原料制备无水二

氯化镐，按如下流程开展了实验（夹持仪器已省略）。

乙酰氯

乙酰氯•

L一固体和苯

B烧唉卜搅拌磁子

②制备无水二氯化镒的主要反应：(CH3coO)Mn+2CHCOC1-MnCh；+2(CH3cO)O

23本2

③乙酰氯遇水发生反应：CH3COC1+H2O——CH3coOH+HC1

请回答：

(1)步骤I：所获固体主要成分是(CH3coe))?Mn(用化学式表示)。

(2)步骤I在室温下反应，步骤H在加热回流下反应，目的分别是步骤I脱去四水醋酸锦的结晶水并

防止生成MnCL;步骤H加热回流促进反应生成MnCb。

(3)步骤III：下列操作中正确的是BD。

A.用蒸储水润湿滤纸，微开水龙头，抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上

B.用倾析法转移溶液，开大水龙头，待溶液快流尽时再转移沉淀

C.用乙醇作为洗涤剂，在洗涤沉淀时，关小水龙头，使洗涤剂缓慢通过沉淀物

D.洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作

(4)步骤IV：①将装有粗产品的圆底烧瓶接到纯化装置(图2)上，打开安全瓶上旋塞，打开抽气泵，关

闭安全瓶上旋塞，开启加热器，进行纯化。请给出纯化完成后的操作排序：

纯化完成-(c)-(d)-(b)-(a)-将产品转至干燥器中保存

a.拔出圆底烧瓶的瓶塞

b.关闭抽气泵

c.关闭加热器，待烧瓶冷却至室温

d.打开安全瓶上旋塞

②图2装置中U形管内NaOH固体的作用是防止可能产生的酸性气体进入抽气泵；防止外部水汽进入样

（5）用滴定分析法确定产品纯度。甲同学通过测定产品中锦元素的含量确定纯度；乙同学通过测定产品

中氯元素的含量确定纯度。合理的是乙（填“甲”或“乙”）同学的方法。

解析（1）由已知③，结合流程图及已知②中制备原理知，步骤I中（CH3coO）2Mn-4H2。在乙酰氯作

用下脱去结晶水，得到醋酸镒。（3）无水二氯化镒易吸水潮解，易溶于水和乙醇，故在步骤III中，不能

用蒸储水润湿滤纸，也不能用乙醇作洗涤剂，A、C错误；用倾析法转移溶液，开大水龙头，可以加快过

滤速度，待溶液快流尽时再转移沉淀，B正确；洗涤结束后，将固体迅速转移至圆底烧瓶进行后续操作，

可防止产品吸水潮解，D正确。（4）①纯化完成后，先停止加热，待产品冷却至室温后打开安全瓶上的

旋塞，关闭抽气泵，然后拔出圆底烧瓶的瓶塞，将产品转至干燥器中保存。（5）因为产品MnCb中可能

含有（CH3coO）2Mn,故测量产品中氯的含量才是确定纯度的合理方法。

命题点3实验操作步骤叙述型实验

4.[2022全国乙]二草酸合铜（II）酸钾｛K2[CU（C2O4）2"可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二

草酸合铜（II）酸钾可采用如下步骤：

I.取己知浓度的CuSCU溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，

过滤。

II.向草酸（H2c2。4）溶液中加入适量K2c。3固体，制得KHC2O4和K2c2。4混合溶液。

III.将n的混合溶液加热至80〜85°C,加入I中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。

IV.将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜（II）酸钾晶体，进行表征和

分析。

回答下列问题：

（1）由CUSO4SH2O配制I中的CuS04溶液，下列仪器中不需要的是分液漏斗、球形冷凝管（填仪器

名称）。

（2）长期存放的CuSOMIhO中，会出现少量白色固体，原因是晶体部分失去结晶水（风化）。

（3）I中的黑色沉淀是CuO（写化学式）。

（4）II中原料配比为w（H2c2O4）：n（K2co3）=1.5：1,写出反应的化学方程式：3H2c2O4+

2K2co3^2KHC2O4+K2c2O4+2CO2T+2H。

（5）II中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2c03应采取分批加入的方法。

（6）III中应采用水浴进行加热。

（7）IV中“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗涤。

解析（1）由CuSO4-5H2。配制I中的CuSCU溶液，称量CUSO4-5H2。的质量，用到电子天平；溶解晶

体用到烧杯；加水用到量筒，故不需要分液漏斗、球形冷凝管。（2）长期存放的CuSO#5H2。固体在空气

中部分失去结晶水（风化），会出现少量白色CuSCU固体。（3）I中取已知浓度的CuSCU溶液，搅拌下

滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色Cu(OH)2沉淀。加热，Cu(OH)2沉淀脱水转变成黑色的CuO。

(4)根据II中原料配比为〃(H2c2O4)：n(K2CO3)=1.5：1,可以得到反应的化学方程式是3H2c2O4+

2K2CO3;^2KHC2O4+K2C2O4+2CO2?+2H2OO(5)II中反应生成CO2,产生CCh过快易引起喷溅，为

避免CO2产生过快，应采取分批加入K2co3的方法。(6)III中将混合溶液加热至80〜85°C,应采用水浴

加热。(7)IV中“将III的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(II)酸钾

晶体”，“一系列操作”在“加热浓缩”与“干燥”之间，故“一系列操作”包括冷却结晶、过滤、洗

涤。

考点2有机物的制备综合探究实验

{ggS:读透教材融会贯通

知识整合

典型装置

说明

(1)温度计液泡的位置：若要控制反应温度，则应山插入反

应液中；若要选择收集某温度下的储分，则应⑵放在蒸储

烧瓶支管口处。

(2)冷凝管的选择：球形冷凝管一般只用于冷凝回流，直形冷

凝管一般用于⑶冷凝收集编分。

(3)冷凝管的进出水方向：⑷下进⑸上出。

(4)加热方式的选择：一般采用酒精灯加热或水浴加热(不超

过100℃)o

(5)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止液体暴沸，若开始忘加，

⑹需待液体冷却后补加

，-----------------------------(高考帮)研透高考明确方向-----------------------------«

命题点有机物的制备与定量分析

1.［有机物的制备］［2023新课标卷］实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下:

安息香二苯乙二酮

相关信息列表如下:

物质性状熔点/℃沸点/℃溶解性

难溶于冷水

安息香白色固体133344

溶于热水、乙醇、乙酸

不溶于水

二苯乙二酮淡黄色固体95347

溶于乙醇、苯、乙酸

冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶

装置示意图如图所示，实验步骤为:

①在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCb6H2O,边搅拌边加热，至固体全部溶解。

②停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45〜60min。

③加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。

④过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。

回答下列问题：

（1）仪器A中应加入油（填“水”或“油”）作为热传导介质。

（2）仪器B的名称是球形冷凝管；冷却水应从a（填“a”或"b”）口通入。

（3）实验步骤②中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是防止沸腾时加入安息香固体引

起暴沸。

（4）在本实验中，FeCb为氧化剂且过量，其还原产物为FeCL;某同学尝试改进本实验：采用催化量

的FeCb并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是否可行？简述判断理由可行，空气中的氧气也可以将醇

羟基氧化成酮携基。

（5）本实验步骤①〜③在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止FeCb水解。

（6）若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量a洗涤的方法除去（填标号）。若要得到更高纯度

的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。

a.热水b.乙酸

c.冷水d.乙醇

（7）本实验的产率最接近于b（填标号）。

a.85%b.80%

c.75%d.70%

解析（1）水浴加热的温度一般在100°C以下，油浴加热的温度范围为100〜260℃,安息香的熔点为

133℃,故采用油浴加热。（2）仪器B的名称为球形冷凝管，冷却水应从下口进上口出。（3）在液体沸

腾时加入固体会引起暴沸，由安息香熔点可知其在室温下为固体，故待沸腾平息后加入安息香，目的是防

止沸腾时加入安息香固体引起暴沸。（4）FeCb作氧化剂，安息香和FeCb反应生成二苯乙二酮，FeCb被

还原为FeCb。（5）FeCb易水解，乙酸还可以防止Fe3+水解。（6）安息香难溶于冷水，溶于热水、乙

醇、乙酸，二苯乙二酮不溶于水，溶于乙醇、乙酸，因此粗品中少量的安息香可用少量热水洗涤的方法除

去。（7）该实验的理论产量为2.0gXj^-2g,实际产量是1.6g,因此本实验的产率最接近于80%。

2.［高聚物的制备］［海南高考］聚异丁烯是一种性能优异的功能高分子材料。某科研小组研究了使用特定引发

剂、正己烷为溶剂、无水条件下异丁烯的聚合工艺。已知：异丁烯沸点为266K。反应方程式及主要装置

示意图如下：

回答下列问题：

（1）仪器A的名称是U形管，P40io的作用是避免空气中的水蒸气进入二颈烧瓶。

（2）将钠块加入正己烷中，除去微量的水，反应的化学方程式为2Na+2H2。『2NaOH+H2T

（3）浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙（填序号）。

序*F却剂最低温度/℃

甲NaCl—冰（质+匕1:3）-21

乙CaCb6H2。一冰（质量比1.43：1）-55

丙液氨一33

（4）补齐操作步骤

选项为a.向三口瓶中通入一定量异丁烯

b.向三口瓶中加入一定量正己烷

①b（填编号）；

②待反应体系温度下降至既定温度；

③a（填编号）；

④搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应。经后续处理得成品。

（5）测得成品平均相对分子质量为2.8X106,平均聚合度为50000（或5X量4）。

解析（1）根据题图可知仪器A的名称为U形管；根据题干信息知，聚异丁烯是在无水条件下通过异丁

烯的加聚反应制得的，故实验中利用P4O10吸收空气中的水蒸气，避免其进入三颈烧瓶干扰实验。（2）正

己烷不和钠反应，但钠能和水反应，故将钠块加入正己烷中可除去微量的水，反应的化学方程式为2Na+

2H2O2NaOH+H2to（3）根据已知化学方程式可知，该加聚反应需在-60℃30℃和引发剂作用

下进行，表格中甲的最低温度为一21°C,不适合；乙的最低温度为一55°C,适合；丙的最低温度为一

33℃,但液氨易挥发生成有毒气体NH3,不适合，故浴槽中可选用的适宜冷却剂是乙。（4）因异丁烯沸

点较低，易挥发，为减少其损失，应先向三口瓶中加入适量的正己烷溶剂；待反应体系温度下降至既定温

度；再向三口瓶中通入一定量异丁烯；在搅拌下滴加引发剂，一段时间后加入反应终止剂停止反应，经后

续处理得到聚异丁烯成品。（5）异丁烯的分子式为C4H8,其相对分子质量为56,结合成品平均相对分子

质量为2.8义1。6知，该成品的平均聚合度为包丝=50000。

56

1,2023山东］三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8°C,熔点

为一126.5℃,易水解。实验室根据反应Si+3HCiqSiHCb+H2，利用如下装置制备SiHCb粗品（加热及

夹持装置略）。回答下列问题:

（1）制备SiHCb时进行操作：（i）……；（ii）将盛有硅粉的瓷舟置于管式炉中；（出）通入HCL

一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作（i）为检查装置气密性；判断制备反应结束的实验

现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。图示装置存在的两处缺陷是使用球形冷凝管冷凝

SiHCb，C和D之间缺少吸水装置。

（2）已知电负性Cl>H>Si,SiHCh在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为SiHC13+

5NaOH—NazSiCh+H2T+3NaCl+2H2O。

（3）采用如下方法测定溶有少量HC1的SiHCb纯度。

优ig样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：①灼烧，②冷却干燥

（填操作名称），③称量等操作，测得所得固体氧化物质量为

"Z2g,从下列仪器中选出①、②中需使用的仪器，依次为AC（填标号）。测得样品纯度为瓷詈—

X100%（用含机1、加2的代数式表示）。

解析（1）利用Si和HC1（气体）反应制备SiHCb,实验前要检查装置气密性，故操作（i）为检查装

置气密性。制备反应结束时，Si完全反应，SiHCh（常温下为无色液体）不再增加，则制备反应结束的实

验现象是管式炉中固体消失、烧瓶中无液体滴下。装置中冷凝管的作用是冷凝SiHCb,球形冷凝管中会有

较多SiHCb残留，应该选择直形冷凝管，SiHCb容易水解，D中水蒸气容易进入C中，C和D之间应增加

吸收水蒸气的装置。(2)已知电负性Cl>H>Si,则SiHCb中Cl、H为一1价，Si为+4价，SiHCb在浓

NaOH溶液中反应生成Na2SiC)3、H2>NaCl,配平化学方程式为SiHCb+5NaOH=Na2SiC)3+H2T+3NaCl

+2H2OO(3)由后续操作可知，SiHCb水解得到的硅酸水合物要先在培蜗中灼烧(得到SiCh),然后在

干燥器中冷却干燥SiO2,使用的仪器分别为A、Co根据原子守恒可得关系式SiHCb〜SiO2,则加1g样品

中SiHCb的质量为机2gx鬻，故样品纯度为侬gX等小gX100%=哈詈义100%。

2.[2023辽宁]2一嚷吩乙醇(跖=128)是抗血栓药物氯此格雷的重要中间体，其制备方法如下：

I.制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小

钠珠出现。

II.制睡吩钠。降温至10℃,加入25mL睡吩，反应至钠砂消失。

III.制睡吩乙醇钠。降温至一10°C,加入稍过量的环氧乙烷的四氢吹喃溶液，反应30min。

IV.水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至4〜6,继续反应2h,分液；用水洗涤

有机相，二次分液。

V.分离。向有机相中加入无水MgSCU，静置，过滤，对滤液进行蒸储，蒸出四氢吠喃、睡吩和液体A

后,得到产品17.92g。

回答下列问题：

(1)步骤I中液体A可以选择c。

a.乙醇b.水

c.甲苯d.液氨

(2)嚏吩沸点低于此咯(»)的原因是毗咯分子中含有一NH一,分子间可形成氢键。

(3)步骤II的化学方程式为2,、+2Na——>2'、"、.+H2T。

(4)步骤III中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是分批、多次加

入。

(5)步骤IV中用盐酸调节pH的目的是与2—中吩乙醇钠水解产生的OH-反应，使水解更彻底。

(6)下列仪器在步骤V中无需使用的是球形冷凝管、分液漏斗(填名称)；无水MgSO4的作用为

吸收水分。

■ff■A

ifn

Illi」

（7）产品的产率为70.0%（用Na计算，精确至0.1%）。

解析（1）该实验条件下，乙醇、水、液氮均会与Na反应，而步骤I的目的是熔化钠，故液体A应选甲

苯。（2）毗咯分子中含有一NH一,分子间可形成氢键，而噫吩分子间只有范德华力，故唾吩沸点低于批

咯。（3）根据题目信息及原子守恒可知，步骤II中噫吩和Na反应生成唾吩钠和H2：2-+2Na——>2

r\

、「+（4）为防止温度过高引发副反应，应控制投料量和投料速度，可分批、多次加入试剂。

（5）2一噬吩乙醇钠水解产生2一噬吩乙醇和NaOH,用盐酸调节pH可中和NaOH,促进水解平衡正向移

动，使水解进行更彻底。（6）步骤V涉及的操作有过滤、蒸储，过滤需用到漏斗、玻璃棒、烧杯，蒸馈

*

装置（夹持、加热仪器略去）是lT,故无需使用的是球形冷凝管、分液漏

斗。无水MgSCU的作用为作吸水剂，除去产品中的水分。（7）由反应关系可知，1mol钠〜1mol2一嘎

吩乙醇，4.60gNa是0.2mol,则理论产量为0.2molX128g-mo「i=25.6g,实际产量为17.92g,故产品的

产率为1Z&X100%=70.0%。

25.6g

3.［新仪器］［2021湖北］超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸

HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化睇（SbCl3）制备HSbF6的反应如下：

SbCl3+C12=SbC15

SbCl5+6HF^HSbF6+5HC1

制备SbCb的初始实验装置如图（毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加

热及搅拌装置略）：

相关性质如下表:

物质熔点沸点性质

℃℃极易水解

SbCl373.4220.3

℃℃分解℃极易水解

SbCl53.514079/2.9kPa

回答下列问题:

（1）实验装置中两个冷凝管不能（填“能”或“不能”）交换使用。

（2）试剂X的作用为吸收氯气，防止污染空气、防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶使SbCb、

SbCk水解。

（3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b,减压转移三颈烧瓶（填仪器名称）中生成的SbCb至双

口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸储前，必须关闭的活塞是b（填“a”或"b”）；用减压蒸储而不用

常压蒸饱的主要原因是防止SbCk分解。

（4）实验小组在由SbCk制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为SiC）2+4HF^SiF4T+2H2。。

（写化学反应方程式）

（5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性

+-

质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3coOH+H2sC）4^[CH3c（OH）2][HSO4]o以此类

推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为HzSCU+HSbFs^lHaSCVTfSbFl。

（6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢