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文档简介
专题十八化学实验基本方法
探考情悟真题
【考情探究】
5年考情预测热
考点内容解读
考题示例难度关联考点度
常见仪
2015北京理综,27★★
器的使1.了解化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。易元素及其化合物
(3)☆
用
1.掌握化学实验的基本操作。
2.掌握配制一定溶质的质量分数和物质的量浓度溶
化学实液的方法。
2016北京理综,7,27★★
验基本3.了解溶液pH的测定方法。中元素及其化合物
(3)★
操作4.掌握常见气体的实验室制法。
5.了解化学品的安全使用和实验室一般事故的预防、
处理方法。
分析解读高考对本部分的考查以实验仪器的选择、基本操作的正误判断为主,题型以选择题和非选择题
为主。高考试题中以中学化学所涉及的重要物质为载体,突出表现化学实验操作的规范性。考查考生科学探
究与创新意识的学科核心素养。
【真题探秘】
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❶命题思想应用性、创新性”,突出了素材的熟悉感要加热,且液溟不能换为浪水
和真实性。
本题以教材上的常见实验为命题背景.以❻命题趋势
化学实验基本操作唤起考生记忆.逋过制❸核心考点
预计以后高考对本专题内容的考查将从每
备和分离溟苯的实验.学杳考生的分析能苯的性质、卤素及共化合物的性质、澳苯
个选项不同角度拼盘式若查化学实验常用
h力、实验能力和评价能力,体现了科学探的制备和提纯、化学实验基本操作等
究与创新意识的学科核心素养仪器的主要用途和使用方法.化学实验的
❹思想方法
基本操作规他;以元素及其化合物的性质
❷材料情境考查一般到特殊,模型与实验的学科思想
为载体设计实验,运用实验现象和数据探
本题取材于教材而不拘泥于教材,给中学
❺易错易混
教学正视教材实验及教学内容起了很好的究物质的组成及含量的命题趋势较大.应
注意苯的取代反应条件:苯与液漠在FeBr,
导向作用,充分体现了“基础性、综合性予以高度重视
作催化剂的条件下发生反应.该反应不需
破考点练考向
【考点集训】
考点一常见仪器的使用
1.(2019北京石景山期末,2)下列仪器主要用于“冷凝”的是()
答案D
2.(2019北京中央民族大学附中月考,7)下列试剂的保存方法中错误的是()
A.少量的钠保存在煤油中
B.氢氟酸保存在玻璃瓶中
C.新制氯水保存在棕色玻璃瓶中
D.NaOH溶液保存在带橡皮塞的玻璃瓶中
答案B
3.(2018北京朝阳期末,7)用下列实验装置完成对应的实验,能达到实验目的的是()
A.制取并收集少量氨气15.比小81<(:04的&,(:0、的热稳定性
答案B
考点二化学实验基本操作
4.(2019北京首师大附中高三测试,12)对下列装置图的叙述正确的是()
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①
A.装置①可用于加热蒸干氨化钱溶液得到氯化被晶体
B.装置②可用于铜和稀硝酸反应制取并收集少量NO
C.装置③可用于证明铁生锈的过程中有氧气参与反应
D.苯萃取碘水中的碘后,从装置④中分液漏斗下口放出的是碘的苯溶液
答案C
5.(2018北京昌平月考,8)下列制取CL,用其氧化含I废液,回收并提纯L的装置和原理能达到实验目的的
是()
答案D
6.(2018北京房山一模,11)硝基苯是一种重要的有机合成中间体,实验室可用如下反应制备:GH计HNOs
浓硫酸,
5。〜6。C*CJIs—NG+He(AIK0)。已知该反应在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如下表:
物质苯硝基苯间二硝基苯浓硝酸浓硫酸
沸点/℃8021130183338
溶解性微溶于水难溶于水微溶于水易溶于水易溶于水
下列说法中不正确的是()
A.制备硝基苯的反应类型为取代反应
B.采用蒸储的方法可将?肖基苯从反应所得混合物中首先分离出来
C.该反应温度控制在50'60℃的原因是减少反应物的挥发和副产物的生成
D.采用加入NaOH溶液、水洗涤,以及分液的方法可除去粗硝基苯中混有的无机杂质
答案B
【五年高考】
考点一常见仪器的使用
统一命题、省(区、市)卷题组
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1.(2019天津理综,4,6分)下列实验操作或装置能达到目的的是()
ABCD
混合浓硫酸和乙醇配制一定浓度的溶液收集NO,气体证明乙焕可使浸水褪色
答案B
2.(2018江苏单科,5,2分)下列有关从海带中提取碘的实验原理和装置能达到实验目的的是()
A.用装置甲灼烧碎海带
B.用装置乙过滤海带灰的浸泡液
C.用装置丙制备用于氧化浸泡液中I的CL
D.用装置丁吸收氧化浸泡液中I后的CL尾气
答案B
3.(2018课标I,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是()
ABCD
答案I)
4.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是()
实验目的实罐作
A称取2.0gNaOH固体先在托盘上各放1张滤纸,然后在右盘上添加2g怯码,左盘上添加NaOH固体
B配制FeC"溶液将FeCL固体溶于适量蒸储水
C检验溶液中是否含NH:取少量试液于试管中,加入NaOH溶液并加热,用湿润的红色石蕊试纸检验产生的气体
D验证铁的吸氧腐蚀将铁钉放入试管中,用盐酸浸没
答案C
5.(2019浙江4月选考,28,4分)某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH),白色沉淀。
请回答:
⑴仪器1的名称—。装置5的作用
(2)实验开始时,关闭K“打开K”反应一段时间后,再打开电关闭K“发现3中溶液不能进入4中。请为装置
作一处改进,使溶液能进入4中。
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⑶装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中析出了灰绿色沉淀。从实验操作过程分析没有产生白色
沉淀的原因______________________________
答案(D滴液漏斗(分液漏斗)液封,防止空气进入装置4(2)在装置2、3之间添加控制开关(3)装置
4内的空气没有排尽
6.(2019课标H,28,15分)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点234.5匕,100匕以上开始升华),有
兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1Q5玳单宁酸(K.约为10、易溶于水及乙醇)约3Q10%,
还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。
—「像叶残渣:生?灰
茶叶末L凰幽斗吗值码-国山生运
索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤
纸套筒1中,与茶叶未接触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现对
茶叶末的连续萃取。回答下列问题:
(1)实验时需将茶叶研细,放入滤纸套筒I中,研细的目的是o圆底烧瓶中加入95%
乙醇为溶剂,加热前还要加哪
(2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是.与常规的萃取相比,采用索氏提取
器的优点是_______________________________.
(3)提取液需经“蒸储浓缩”除去大部分溶剂。与水相比,乙醇作为萃取剂的优点是。“蒸储
浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸镭头、温度计、接收管之外,还有_(填标号)。
A.直形冷凝管
B.球形冷凝管
C.接收瓶
D.烧杯
(4)浓缩液加生石灰的作用是中和________和吸收«
(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的
(2)乙醇易挥发,易燃使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高)
(3)乙醇沸点低,易浓缩AC
(4)单宁酸水
⑸升华
7.(2018天津理综,9节选)烟道气中的NO是主要的大气污染物之一,为了监测其含量,选用如下采样和检测
方法。回答下列问题:
I.采样
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州道/一TITM接抽气泵等设备
(粉尘、空气、〈案J阀「广B
HQ、NOJV
采样系统简图
采样步骤:
①检验系统气密性;②加热器将烟道气加热至140℃;③打开抽气泵置换系统内空气;④采集无尘、干燥的
气样;⑤关闭系统,停止采样。
(DA中装有无碱玻璃棉,其作用为。
(2)C中填充的干燥剂是(填序号)。
a.碱石灰b.无水CuS0(c.P20s
(3)用实验室常用仪器组装一套装置,其作用与D(装有碱液)相同,在虚线框中画出该装置的示意图,标明气
体的流向及试剂.
(4)采样步骤②加热烟道气的目的是_______________
答案(D除尘
(2)c
⑶至理三一NaOH溶浓
(4)防止N0,溶于冷凝水
考点二化学实验基本操作
统一命题、省(区、市)卷题组
1.(2018课标01,10,6分)下列实验操作不当的是()
A.用稀硫酸和锌粒制取同时,加几滴CuSO,溶液以加快反应速率
B.用标准HC1溶液滴定NaHCO,溶液来测定其浓度,选择酚酸为指示剂
C.用钳丝篥取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na'
D.常压蒸储时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二
答案B
2.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是()
NallCOj
饱和溶液
配制一定浓度除去负气中
的NaCl溶液的HC1气体
AR
答案C
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3.(2017课标山,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是()
目的操作
在50mL酸式滴定管中装入盐酸,调整初始读数为30.00mL后,将剩余盐酸放入
A.取20.00mL盐酸
锥形瓶
B.清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗,再用水清洗
C.测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液,点在湿润的PH试纸上
配制浓度为0.010mol・L的KMnO;
D.称取KMnOi固体0.158g,放入100mL容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度
溶液
答案B
4.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是()
选项实验操作和现象实验结论
A向苯酚溶液中滴加少量浓溪水、振荡,无白色沉淀苯酚浓度小
B向久置的溶液中加入足量BaCL溶液,出现白色沉淀;再加入足量稀盐酸,部分沉淀溶解部分NaSft,被氧化
C向20%蔗糖溶液中加入少量稀乩S0”加热;再加入银氨溶液,未出现银镜蔗糖未水解
D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液,溶液呈蓝色溶液中含Br;
答案B
5.(2016课标1.10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是()
A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物
民用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸反应产生的NO
C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释
D.将CL与HC1混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的C1?
答案C
6.(2016课标HI,9,6分)下列有关实验的操作正确的是()
操作
A.配制稀硫酸先将浓硫酸加入烧杯中,后倒入蒸储水
B.排水法收集KMnO,分解产生的0。先熄灭酒精灯,后移出导管
C.浓盐酸与MnO,反应制备纯净C1,气体产物先通过浓硫酸,后通过饱和食盐水
D.CCL萃取碘水中的L先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
答案D
7.(2016浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是()
A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火
B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加热至设定温度,
则测得的反应速率偏高
C.蒸播完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸憎装置
D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸储水至接近刻度线时,改用滴管滴加蒸
储水至刻度线
答案B
8.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是()
A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火
B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上
C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗
D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片
答案I)
9.(2019课标HI,27,14分)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备
阿司匹林的一种方法如下:
COOHCOOH
Z^Y°H^j^OCOCHs
,浓W
水杨酸<CH3CO)2O'A乙酰水杨酸+CH3C00H
醋酸酎
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水杨酸醋酸酊乙酰水杨酸
熔点/C157」59-72^-74135138
相对密度/(g•cm3)1.441.101.35
相对分子质量138102180
实验过程:在100mL锥形瓶中加入水杨酸6.9g及醋酸酥10mL,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5
mL浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70C左右,充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100mL冷水中,析出固体,过滤。
②所得结晶粗品加入50mL饱和碳酸氢钠溶液,溶解、过滤。
③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。
④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4g.
回答下列问题:
(1)该合成反应中应采用______加热(填标号)。
A.热水浴B.酒精灯C.煤气灯1).电炉
(2)下列玻璃仪器中,①中需使用的有(填标号),不需使用的有(填名称)。
ABCD
(3)①中需使用冷水,目的是____________________________________
(4)②中饱和碳酸氢钠的作用是以便过滤除去难溶杂质。
(5)④采用的纯化方法为一
(6)本实验的产率是
答案(DA
(2)BI)分液漏斗、容量瓶
(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)
(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠
⑸重结晶
(6)60
教师专用题组
10.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是()
液
刻
相
A.配制溶液
答案C
11.(2014课标H,10,6分)下列图示实验正确的是()
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答案I)
12.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr:.可用作催化剂。实验室采用镁屑与液浸为原料制备无水MgBn,装置
如下图,主要步骤如下:
步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醛;装置B中加入15mL液溪。
步骤2缓慢通入干燥的氮气,直至浪完全导入三颈瓶中。
步骤3反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另T燥的烧瓶中,冷却至0℃,析出晶体,再过滤得三乙
醛合演化镁粗品。
步骤4室温下用苯溶解粗品,冷却至0匕,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醛合演化镁,加热至160℃分解得
无水MgBn产品。
已知:①Mg与Bii反应剧烈放热;MgBr;具有强吸水性。
②MgBr2•3C2H50C2H5
请回答:
(D仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥瓯原因是。
(2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是.
(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是___________
(4)有关步骤4的说法,正确的是_____________________
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0'C的苯
C.加热至160℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醛和可能残留的溪
(5)为测定产品的纯度,可用BDTA(简写为Y')标准溶液滴定,反应的离子方程式:
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Mg"+Y'---MgY"
①滴定前润洗滴定管的操作方法是.
②测定时,先称取0.2500g无水MgBn产品,溶解后,用0.0500mol•L的EDTA标准溶液滴定至终点,消
耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBn产品的纯度是_______(以质量分数表示)。
答案⑴干燥管防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br:的反应
(2)会将液溪快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2'3次
②97.5%
【三年模拟】
时间分钟分值”00分
一、选择题(每题6分共48分)
1.(2019北京通州期末,2)宋代《开宝本草》中记载了KNO,的提纯方法“……所在山泽,冬月地上有霜,扫取
以水淋汁后,乃煎炼而成”,这里未涉及的操作方法是()
A.蒸发B.蒸僧C.溶解D.结晶
答案B
2.(2019北京朝阳期末,4)学习和研究化学,经常要进行实验。安全是II页利进行实验及避免伤害和事故的保
障。下列说法不正确的是()
A.将剩余的钠块直接投进垃圾箱
B.电石(主要成分为Ca&)在干燥环境中密封存放
C.用CCL萃取碘,振荡分液漏斗后要打开活塞放气
D.电器失火要先切断电源
答案A
3.(2019北京丰台二模,9)以C0;和Na。为原料,制取纯净干燥的021实验装置如下:
下列说法不正确的是()
A.装置②中试剂可以是NaOH溶液
B.装置③的作用是干燥G
C.收集氧气应选择装置a
D.装置②、③之间应增加盛澄清石灰水的洗气瓶
答案C
4.(2019北京丰台期末,11)实验室制得的乙酸乙酯中常含有乙酸、乙醇和少量水,其精制过程如下:
已知:乙醇能与CaCL反应生成CaCh•4CM0H,碳酸钠微溶于乙酸乙酯
①向粗制乙酸乙酯中加入饱和碳酸钠溶液,振荡
②静置分层后,取有机层,向其中加入饱和食盐水,振荡
③静置分层后,取有机层,向其中加入饱和氯化钙溶液,振荡
④静置分层后,取有机层,加入无水硫酸镁固体,进行干燥
下列说法不正确的是()
.浓硫酸.
A,制取乙酸乙酯的反应为ClfeCOOH+GHs^OH-△-CHjCO^OCJfc+HaO
B.步骤②目的是将碳酸钠从乙酸乙酯中萃取出来
C.步骤③目的是除去乙醇
D.步骤②“④有机层处于下层,涉及的实验操作为分液、过滤
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答案I)
5.(2019北京石景山期末,10)实验室制备硝基苯时,经过配制混酸、硝化反应(50'60匕)、洗涤分离、干燥
蒸播等步骤,下列图示装置和原理能达到目的的是()
B.硝化反应
也蔬博硝痒果
答案c
6.(2019北京昌平期末,11)下列实验操作能达到实验目的的是()
2mL2mol•L-1
'%OH溶液
ImL0.1mol,I/1
FeCg溶液
1mL0.1mol,L_|
MgCI,溶液
A.检验漠乙烷消去反应的产物B.证明Fe(OH),比Mg(OH)更难溶
5滴稀硫酸
I新制Cu(OH),g
X水浴加热后工加热一
加入10%'aOH
溶液至薇性0
食it水浸泡
5mL20%过的铁钉
雌精溶液
C.检验蔗糖的水解产物D.探究铁的析氢腐蚀
答案c
7.下列有关实验的选项正确的是()
A.配制0.10mol-L'NaOH溶B.除去C0中的C.苯萃取碘水中12,分出水层后的D.记录滴定终点读数为12.20
液C0:操作mL
答案B
8.下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是()
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A.准确量取一定体积的KMnO,溶液B.验证SO,的漂白性C.制NH、的发生装置D.排空气法收集C0?
答案B
二、非选择题(共52分)
9.(2019北京海淀期中,19)(12分)市售食盐常有无碘盐和加碘盐(含KIQ,和少量KI).
I.某同学设计检验食盐是否为加碘盐的定性实验方法:
①取少量待检食盐溶于水,加入稀硫酸酸化,再加入过量的KI溶液,振荡。
②为验证①中有L生成,向上述混合液中加入少量CCL充分振荡后,静置.
(1)若为加碘盐,则①中发生反应的离子方程式为_
(2)②中的实验操作名称是_______________________
(3)实验过程中能证明食盐含KI0-的现象是___________________________
II.碘摄入过多或者过少都会增加患甲状腺疾病的风险,目前国家标准(GB/T13025.7)所用的食盐中碘含量
的测定方法:
①用饱和溪水将碘盐中少量的I氧化为IO3.
②再加入甲酸发生反应:Bn+HCOOH-C021+2HBr.
③在酸性条件下,加入过量KI,使之与IO3完全反应。
④以淀粉作为指示剂,用NaSQ,标准溶液进行滴定,测定碘元素的含量。
h+2NaSO3---2NaI+NaS0s
(4)①中反应的离子方程式为
(5)测定食盐碘含量的过程中,NaSO,与I。3的物质的量之比为.
(6)有人提出为简化操作,将①②省略,但这样会造成测定结果偏低。请分析偏低的原
因:.
答案⑴103+51+6M-=3L+3H.0⑵萃取
(3)②中溶液分为上下两层,上层颜色变浅,下层变为紫红色
(4)I+3Bn+3HQ-lOj+GBr+6H'(5)6:1
(6)碘盐中含有的少量1未被氧化成10g,造成食盐中部分碘元素未被测定(合理即可)
10.(2019北京朝阳期中,⑼(14分)文献记载:HNO与铁反应能产生诙某小组进行如下实验.
实验I:20匕,将过量铁粉溶于0.5mol-L'HNO,中,立即有无色气体生成,充分反应后,溶液几乎无色。
(1)检验气体:方法如下图所示。
无色句体-4)巨
确认气体是H“不含N0。实验证据是_______________________________________.
(2)检验溶液:取上层清液,等分两份。
①向T分中滴加KjFe(CN)溶液,(填现象),说明含有Fe二
②向另一份中加入NaOH溶液,产生灰绿色沉淀;加热至沸腾,有刺激性气味气体逸出,用湿润的红色石蕊试
纸检验,试纸变蓝。综合①②,说明实验I中发生的反应有Fe+2H-——F/+H",另外还有..
(3)对生产生的原因提出假设:HNO,中1T的氧化性大于N03,验证如下。
实验H:将铜粉溶于0.5'HNO,中。证实假设不成立,实验证据是
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(4)重新假设:11的还原速率大于N03的还原速率。改变条件重复实验],向2mL0.5mol•L'HNO,中加入过
量铁粉,结果如下:
实验序号IIIIVV
温度20℃40℃60℃
生成也体积6.0mL3.4mL2.6mL
现象溶液几乎无色溶液略显黄色溶液显黄色
经检验,实验川、IV、V中,NO3的还原产物与实验I相同。
①根据实验现象,能否确定假设成立?。
②从反应速率的角度解释温度升高,体积减小的原因:。
(5)改用3mol-L1HN。,与过量铁粉反应,HNO,的还原产物主要是NO。综上所述,有利于金属与硝酸反应生
成氢飞貂铤_____________________________.
答案(除特殊标注外,每空2分)
(1)气体遇空气未见红棕色;点燃肥皂泡,发出爆鸣声
(2)①产生蓝色沉淀
②4Fe+NO3+10IT=-4Fe"+NHt+3H20
⑶没有H产生,溶液变蓝
(4)①不能②温度升高,N03的还原速率均增大,NO3的还原速率增大的更多,1T同时被消耗,H得电子的
机会减少,导致产生IL的体积减小
(5)较低温度、低浓度的硝酸
11.(2019北京门头沟一模,27)(12分)镇电池广泛应用于混合动力汽车系统,电极材料由Ni(OH)z、碳粉、氧
化铁等涂覆在铝箔上制成.由于电池使用后电极材料对环境有危害,某兴趣小组对该电池电极材料进行资源
回收研究,设计实验流程如下:
废旧保电池
电极材料
Ni(OH),
已知:①NiCk易溶于水,Fe"不能氧化NF
②已知实验温度时的溶解度:NiGO〉NiCO•HQ>NiCO•2K,0
③已知生成氢氧化物沉淀的PH如下表所示:
开始沉淀时完全沉淀时
Al(OH):t3.434.19
Fe(0H)a2.532.94
Ni(OH)27.609.75
回答下列问题:
⑴加入试
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