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材料研究方法与测试技术学习通超星期末考试章节答案2024年光学显微镜的观察方式主要包括:

答案:明暗场观察;相差观察;偏光观察;微分干涉观察;浮雕相衬观察显微镜分辨率δ与波长λ和数值孔径NA有关,若想提高分辨率,可采取以下措施:

答案:降低波长λ值,使用短波光作光源;增大孔径角(有局限线);增加明暗反差以下防止荧光衰减的方法错误的是?

答案:提高激发光强度以下关于荧光的性质,正确的是?

答案:荧光是吸收光,必需有激发光源简述AFM的不同工作模式,并比较优缺点(25分)

答案:原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(contactmode),非接触模式(non-contactmode)和敲击模式(tappingmode)。(5分)(1)接触模式从概念上来理解,接触模式是AFM最直接的成像模式。AFM在整个扫描成像过程之中,探针针尖始终与样品表面保持紧密的接触,而相互作用力是排斥力。扫描时,悬臂施加在针尖上的力有可能破坏试样的表面结构,因此力的大小范围在10-10~10-6N。若样品表面柔嫩而不能承受这样的力,便不宜选用接触模式对样品表面进行成像。(10分)(2)非接触模式非接触模式探测试样表面时悬臂在距离试样表面上方5~10nm的距离处振荡。这时,样品与针尖之间的相互作用由范德华力控制,通常为10-12N,样品不会被破坏,而且针尖也不会被污染,特别适合于研究柔嫩物体的表面。这种操作模式的不利之处在于要在室温大气环境下实现这种模式十分困难。因为样品表面不可避免地会积聚薄薄的一层水,它会在样品与针尖之间搭起一小小的毛细桥,将针尖与表面吸在一起,从而增加尖端对表面的压力。(10分)(3)轻敲模式轻敲模式介于接触模式和非接触模式之间,是一个杂化的概念。悬臂在试样表面上方以其共振频率振荡,针尖仅仅是周期性地短暂地接触/敲击样品表面。这就意味着针尖接触样品时所产生的侧向力被明显地减小了。因此当检测柔嫩的样品时,AFM的轻敲模式是最好的选择之一。一旦AFM开始对样品进行成像扫描,装置随即将有关数据输入系统,如表面粗糙度、平均高度、峰谷峰顶之间的最大距离等,用于物体表面分析。同时,AFM还可以完成力的测量工作,测量悬臂的弯曲程度来确定针尖与样品之间的作用力大小。(10分)三种模式的比较(10分)接触模式(ContactMode):优点:扫描速度快,是唯一能够获得“原子分辨率”图像的AFM垂直方向上有明显变化的质硬样品,有时更适于用ContactMode扫描成像。缺点:横向力影响图像质量。在空气中,因为样品表面吸附液层的毛细作用,使针尖与样品之间的粘着力很大。横向力与粘着力的合力导致图像空间分辨率降低,而且针尖刮擦样品会损坏软质样品(如生物样品,聚合体等)。非接触模式:优点:没有力作用于样品表面。缺点:由于针尖与样品分离,横向分辨率低;为了避免接触吸附层而导致针尖胶粘,其扫描速度低于TappingMode和ContactModeAFM。通常仅用于非常怕水的样品,吸附液层必须薄,如果太厚,针尖会陷入液层,引起反馈不稳,刮擦样品。由于上述缺点,on-contactMode的使用受到限制。轻敲模式:优点:很好的消除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力,图像分辨率高,适于观测软、易碎、或胶粘性样品,不会损伤其表面。缺点:比ContactModeAFM的扫描速度慢。简述AFM和STM的区别(20分)

答案:STM:检测记录针尖与样品表面之间隧道电流的变化(5分);AFM:检测记录针尖与样品之间作用力的变化(5分)。由于AFM利用的是针尖与样品表面作用力,所以不受样品导电性能的影响(10分)。原子力显微镜(AFM)的工作原理(25分)

答案:AFM利用一个对力敏感的传感器探测针尖与样品之间的相互作用力来实现表面成像(5分),将针尖固定在微弱力极其敏感的弹性微悬臂上,当针尖与样品表面接触时,针尖尖端原子与样品表面之间存在微弱的作用力,当样品靠近针尖时,两者之间时范德华引力,当进一步接近时,变成范德华斥力(10分)。微悬臂会发生微小的弹性变形,通过测定微悬臂型变量ΔZ,就可以得到针尖与样品表面作用力与距离的关系,当针尖在样品表面进行扫描时,记录针尖运动的轨迹,就可以得到样品表面形貌的信息(10分)。【多选题】原子力显微镜的特点包括()

答案:原子力显微镜可获得包括导体和绝缘体的许多材料的原子级分辨率图像,不受样品导电性质的限制;原子力显微镜可以在大气、真空、低温和高温、不同气氛以及溶液等各种环境下工作;原子力显微镜的针尖会被所测量的材料所玷污,有的时候针尖会划伤所测量的表面【单选题】在进行纳米级测量非导体的零件表面形貌时,常采用的测量仪器为()。(5分)

答案:原子力显微镜【单选题】原子力显微镜(AFM)的原理是利用了()

答案:样品表面的升降分子的紫外-可见吸收光谱呈现带状光谱,请简要分析其原因。

答案:紫外-可见吸收光谱测量的是分子的电子态跃迁,各个电子能级中包含有振动能级和转动能级。由于测量的时候用的是连续光源,因而分子吸收激发光的时候,各个相应电子态中的所有振动和转动能级都有吸收,因而谱线是带状的。如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量?判断分子式?

答案:利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比,故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。助色团对谱带的影响是使谱带

答案:波长变长下列化合物中,同时有n→π*、π→π*、σ→σ*跃迁的化合物是

答案:丙酮π→π*跃迁的吸收峰在下列哪种溶剂中测量,其最大吸收波长最大

答案:甲醇紫外-可见分光光度法属于

答案:分子光谱法请解释背散射电子的含义。

答案:背散射电子是指入射电子与试样的相互作用经多次散射后,重新逸出试样表面的电子。请解释二次电子的含义。

答案:二次电子是指在入射电子作用下被轰击出来并离开样品表面的原子核外电子相对光学显微镜和透射电子显微镜,扫描电子显微镜有哪些优点?

答案:能直接观察样品原始表面,可观察厚块试样;试样在样品室可调自由度大;样品制备方便;观察试样视场大;景深大;放大倍数连续调节范围大;可进行动态观察。用SEM测试非导电样品前为什么通常要在其表面喷涂导电膜?用SEM观察材料样品断面的目的有哪些?

答案:当入射电子打到非导电样品表面时,如果被样品吸收的入射电子数大于样品本身产生的二次电子数,就会在样品表面形成电荷积累而产生放电现象,得到的SEM图像中就会出现不规则的白色亮斑,难以观察到样品表面的真实形貌结构。(10分)用SEM观察材料样品断面的目的有两个:(1)表征材料内部形态结构;(2)研究材料发生断裂的机理。(答对一个给5分)二次电子和背散射电子是如何产生的?它们的产率主要与什么因素有关?二次电子像和背散射电子像分别反映样品什么结构信息?

答案:二次电子是被入射电子轰击出来的样品核外电子(5分),背散射电子是被样品中原子反射(或散射)出来的一部分入射电子(5分)。二次电子产率主要与入射电子束和样品表面法线方向所形成的夹角有关(5分),背散射电子产率主要与样品中所含原子的原子序数有关(5分)。二次电子像反映样品的表面形貌信息(10分),而背散射电子像反映样品表面化学组成分布的信息(10分)。背散射电子最适宜研究什么?

答案:试样的平均原子序数;试样的表面形貌二次电子的衬度与什么有关?

答案:入射电子束的能量;入射电子束在试样表面的倾斜角度二次电子与背散射电子最适宜研究什么?

答案:试样的表面形貌入射电子能量能量在多大时,二次电子发射系数最大,衬度明显?

答案:2-3KW扫描电镜的放大倍数是如何定义的?

答案:电子束在荧光屏上扫描振幅与入射电子束在样品表面的扫描振幅之比相位衬度

答案:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度衍射衬度

答案:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异厚度衬度

答案:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异暗场像

答案:用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的暗场像明场像

答案:用物镜光栏挡去衍射束,让投射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为为明场像透射电子是如何产生的?TEM成像有哪三种机制?TEM散射衬度像反映样品什么结构信息?

答案:透射电子是穿过样品的一部分入射电子(5分)。TEM成像的三种机制:散射衬度成像;衍射衬度成像;位相衬度成像(答对一个给5分)。TEM散射衬度像反映的是样品内部不同化学组分或不同相形成的聚集态结构(10分)。TEM测试的样品厚度一般是多少?如何制得满足TEM测试要求的聚合物薄片样品?TEM测试高分子材料样品为什么要染色?

答案:TEM测试的样品厚度一般小于300nm(5分)。通过树脂包埋、超薄切片和染色制得满足TEM测试要求的聚合物薄片样品(答对一个给5分)。TEM测试高分子材料样品染色的目的是增加不同组分或不同相之间的图像衬度(答对一个给5分)明暗场操作如何实现,有何作用?

答案:通过平移物镜光栏,分别让投射束或衍射束通过,仅让透射束通过的操作称为明场操作,所成的像为明场像;反之,仅让某一衍射束通过的操作称为暗场操作,所成的像为暗场像。通过二者对比,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。透射电子显微镜需要真空的主要原因?

答案:高速电子与气体分子相遇会引起随机电子散射;照明系统中电子枪会发生电离;空气会腐蚀电子枪灯丝透射电子显微镜由哪几部件组成?

答案:照明系统;真空系统;成像系统;电源部分透射电子显微镜相差有哪几种?

答案:球差;色差;像散;畸变电子束与物质相互作用可以获得哪些信息?

答案:透射电子;二次电子;背散射电子透射电子显微镜中,电子束穿透样品的能力与什么无关?

答案:样品规整性散射衬度与什么因素无关?

答案:样品面积核磁共振产生的条件是什么?

答案:(1)自旋量子数不等于零的原子核,都具有自旋现象;(2)有外磁场,能产生能级裂分;(3)照射频率与外磁场的比值符合关系在核磁共振实验中,测定质子的化学位移,常用什么作为标准物?它有什么特点?

答案:常用四甲基硅烷(TMS)作为标准物。TMS中四个甲基的12个H核所处化学环境完全相同,在核磁共振氢谱上只出现一个单峰;四个甲基质子的屏蔽常数较大,位于高磁场(低频)区,离待测物的信号相距较远,易于区分;TMS有很高的化学惰性,且易溶于大多数的有机溶剂,挥发性好,便于回收样品。何谓化学位移?它有什么重要性?

答案:由于氢核在不同化合物中所处的环境不同,所受到的屏蔽作用也不同,由于屏蔽作用所引起的共振时磁场强度的移动现象称为化学位移。由于化学位移的大小与氢核所处的化学环境密切相关,因此有可能根据化学位移的大小来考虑氢核所处的化学环境,亦即有机物的分子结构特征。下列哪种原子核不适宜核磁共振测定:

答案:12C下面四个化合物质子的化学位移值最大的是

答案:CH3F

若外加磁场的强度H0逐渐加大时,则使原子核自旋能级的低能态跃迁到高能态所需的能量是如何变化的?

答案:逐渐变大

在磁场中质子周围电子云起屏蔽作用,以下说法不正确的是:

答案:质子邻近原子电负性越大,则局部屏蔽作用越强请简述在NMR测试中影响质子化学位移值的因素。

答案:诱导效应、共轭效应、磁各向异性效应、氢键、溶剂效应等。请解释什么叫屏蔽效应和去屏蔽效应。

答案:氢核在分子中是被价电子所包围的。因此,在外加磁场的同时,还有核外电子绕核旋转产生感应磁场H’。如果感应磁场与外加磁场方向相反,则H核的实际感受到的磁场强度为:H实=H0-H’=H0-σH0=H0(1-σ),核外电子对氢核产生的这种作用,称为屏蔽效应。如果产生磁场与外加磁场同向,称之为去屏蔽效应。在四大波谱解析过程中,确定苯环取代基的位置,最有效的方法是:

答案:红外和核磁

苯环上哪种取代基存在时,其芳环质子化学位移值最大:

答案:

-CHO影响基团频率的因素有哪些?

答案:有内因和外因两个方面内因:(1)电效应,包括诱导,共轭,偶极场效应;(2)氢键;(3)振动耦合;(4)费米共振;(5)立体障碍;(6)环张力。外因:试样状态,测试条件,溶剂效应,制样方法等。产生红外吸收的条件是什么?是否所有的分子振动都会产生红外吸收光谱?为什么?

答案:条件:激发能与分子的振动能级差相匹配,同时有偶极矩的变化。并非所有的分子振动都会产生红外吸收光谱,具有红外吸收活性,只有发生偶极矩的变化时才会产生红外光谱。为何共轭效应的存在常使一些基团的振动频率降低?

答案:共轭效应的存在,常使吸收峰向低频方向移动。例如,由于羰基与苯环共轭,其π电子的离域增大,使羰基的双键性减弱,伸缩力常数减小,故羰基伸缩振动频率降低,其吸收峰向低波数方向移动。下列哪种化合物中C=O的伸缩振动频率最高:

答案:RCOF红外吸收光谱的产生是由于:

答案:分子振动-转动能级的跃迁以下四种气体不吸收红外光的是:

答案:N2

醇类化合物的O-H伸

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