实训中药制剂的重金属检查炽灼法讲解

实训中药制剂的重金属检查——炽灼法【实训目标】1.掌握中药制剂的重金属检查的原理与方法。2.学会炽灼法检查重金属的操作与目视比色判断法。【仪器、材料与试剂】1.仪器分析天平（感量0.1mg,0.1g）；酸度计；刻度吸管；烧杯；干燥器；恒温水浴锅；量瓶（100ml、1000ml）；量筒（10ml）；纳氏比色管（25ml）；试剂瓶（25ml）；蒸发皿；滴瓶；锥形瓶；高温炉；坩埚；瓷皿；白纸；玻璃棒等。【仪器、材料与试剂】2.材料黄连上清丸3.试剂硝酸铅；硝酸；硫酸；醋酸盐缓冲液（pH3.5）；蔗糖或葡萄糖；硫代乙酰胺；盐酸；氨试液；酚酞指示液等。【实训原理】重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色的金属杂质。药品生产中遇到铅的机会较多，而且铅易积蓄中毒，故检查时以铅为代表。目视比色法是以肉眼直接观察并比较供试品溶液与标准品溶液的颜色深浅，判断供试品所含杂质是否超出规定限度。【实训原理】将供试品炽灼灰化，使重金属游离出并使其转为重金属氯化物，再与硫代乙酰胺水解产生的硫化氢作用，生成有色的金属硫化物混悬液，与一定量的标准铅溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金属是否超过规定限量。【实训内容与步骤】1.标准铅溶液的制备

精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为储备液。临用前，精密量取储备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Pb）。【实训内容与步骤】2.硫代乙酰胺试液的配制

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml组成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。【实训内容与步骤】3.醋酸盐缓冲液的配制（pH3.5）

取醋酸铵25g，加水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100ml，即得。【实训内容与步骤】4.供试品溶液的制备取黄连上清丸水丸或水蜜丸15g，研碎（大蜜丸或小蜜丸则取30g，剪碎），过二号筛，取约1.0g，精密称定，置已炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温，加硫酸0.5~1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在高温炉中500~600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性（微粉红色），再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管。【实训内容与步骤】5.标准对照液的制备取与制备供试品溶液同样同量的试剂，置瓷皿中水浴蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置25ml纳氏比色管中，加标准铅溶液2.5ml，再用水稀释成25ml，作为甲管。【实训内容与步骤】6．显色、比较

在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2.0ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管显示的颜色与甲管比较，不得更深。7.结果判定乙管显示的颜色与甲管比较，不得更深。若乙管颜色比甲管深，则供试品含重金属不符合规定。【实训提示】1.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。2.炽灼温度必须控制在500~600℃。3.炽灼残渣加硝酸处理，必须蒸干，除尽氧化氮，否则会氧化硫化氢析出乳硫，影响检查。蒸干后残渣加盐酸处理后，必须水浴上蒸干除去多余的盐酸。【实训提示】4.如供试液有颜色，可在甲管中滴加稀焦糖溶液少量或其他无干扰的有色溶液，使其与乙管颜色一致。5.硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值为3.5，故配制醋酸盐缓冲液（pH3.5