《物料化学分析方法 二氧化硅含量测定》（征求意见稿）编制说明

《物料化学分析方法二氧化硅含量测定》（征求意见稿）编制说明一、工作简况（一）任务来源二氧化硅作为一种重要的无机化合物，广泛应用于冶炼、化工、建材、陶瓷等领域。在铜冶炼过程中，二氧化硅的含量是至关重要，因为它直接影响冶炼过程的特性和最终产品的质量。通过测定二氧化硅的含量，可以评估冶炼产品的质量和纯度，确保产品符合预定标准。此外，二氧化硅的测定还有助于优化冶炼条件，提高铜的回收率和纯度，从而降低成本并提高生产效率。目前铜冶炼过程中常用的二氧化硅测定方法包括氟硅酸钾滴定法和重量法，其测定范围分别为0.50%-32.00%和0.50%-40.00%。在测定种类主要是铜精矿、混合矿、炉渣等的二氧化硅含量时，氟硅酸钾滴定法和重量法是能满足需求的。但是在测定铜冶炼辅料之一的石英石和石英砂二氧化硅含量时，因为其主要成分是二氧化硅，含量约在87.00%-98.00%之间，导致现有的测定方法范围无法覆盖满足需求。此外，经查阅YB/T4225-2010《石英砂中二氧化硅含量测定方法》标准，其测定范围也大于95%，不满足铜冶炼辅料石英石/石英砂二氧化硅含量在87.00%-98.00%的要求。为准确测定二氧化硅含量，进一步指导企业生产，适应经济社会发展需求，亟需研究制定一种满足铜冶炼辅料中石英石/石英砂二氧化硅含量测定范围需求的检验方法。基于上述情况，凉山矿业股份有限公司牵头，依托四川省标准化协会，通过创新方式方法，研究制定《物料化学分析方法二氧化硅含量测定》团体标准，使其更符合冶炼行业需要，满足所需测定范围，进一步推动产业持续健康发展。（二）编制单位凉山矿业股份有限公司、玉溪矿业有限公司、思茅山水铜业有限公司、易门铜业有限公司。（三）主要工作过程1.调研搜集资料为了保证制定的标准切实、有效的符合金属冶炼，尤其是铜冶炼行业实际发展需求，起草小组实地深入凉山矿业股份有限公司、玉溪矿业有限公司、思茅山水铜业有限公司、易门铜业有限公司等行业企业，通过与有关技术人员进行深入交流等方式，全面了解铜冶炼二氧化硅含量测定情况。随后，通过广泛搜集查阅二氧化硅测定有关资料标准，与同类技术参数指标进行分析比对，结合前期试验数据，确定本次标准二氧化硅含量测定技术参数要求。2.标准起草起草小组在充分研究前期调研资料和多次内部讨论基础上，明确了标准制定的思路和框架。标准中围绕物料中二氧化硅含量测定各方面作了详细要求和规定：一是明确了本标准中规定的二氧化硅测定方法原理，突出与其他方式的差异性等；二是规定了测定所需的试剂和仪器设备；三是对测定试样及分析步骤进行了明确；四是对结果分析计算、精密度以及试验报告作了相应要求。标准全篇以金属冶炼行业企业实际生产技术为依据，在充分收集、整理、分析有关资料的基础上，形成了《物料化学分析方法二氧化硅含量测定》团体标准草案。3.征求意见标准草案完成后，为进一步提升标准内容的科学合理性、适用性和可行性，起草工作组通过线上线下不同方式，深入凉山矿业股份有限公司、玉溪矿业有限公司、思茅山水铜业有限公司、易门铜业有限公司等当地企业，组织行业有关技术专家，多次就标准草案各项内容、指标进行研讨、交流，同时收集、整理各方意见和建议，组织起草小组及时进行修改和完善，形成标准征求意见稿。二、确定标准主要内容的依据（一）编制原则1.符合《中华人民共和国标准化法》、《国家标准化管理委员会民政部关于印发〈团体标准管理规定〉的通知》（国标委联〔2019〕1号）等法律法规。标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。3.遵循科学性、先进性、适用性的基本原则。（二）编制依据标准编制过程中参考的主要文件及相关标准：GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T17433冶金产品化学分析基础术语三、主要技术内容的说明本文件规定了物料中二氧化硅含量测定的方法原理、试剂、仪器和装置、试料、分析步骤、分析结果计算以及精密度要求。适用于对铜精矿、混合矿、渣、石英石、石英砂等物料中二氧化硅含量的测定，测定范围为0.50%～98.00%。（一）术语和定义主要参考GB/T17433冶金产品化学分析基础术语中界定的术语和定义。（二）方法原理起草组通过查阅文献，比对四种现行的二氧化硅的测定方法（重量法、挥散法、比色法和容量法）的优缺点，结合冶炼过程中辅料石英石和石英砂测定需求实际，提出建立一种铜冶炼辅料中二氧化硅测定范围在0.50%-98.00%的新方法。方法原理如下：试样经碱熔融，用热水浸取，将不溶性二氧化硅转化为可溶性硅酸盐。在强酸性溶液中，加入氯化钾和氟化钾与硅酸根形成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾在热水中水解，析出等物质量的氢氟酸，以酚酞作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，溶液由无色变为微红色为终点，根据消耗的氢氧化钠标准溶液体积计算二氧化硅的质量分数。（三）试剂对标准中二氧化硅测定过程中所需的试剂种类和要求分别进行了规定。（四）仪器和装置对标准中二氧化硅含量测定过程中所需的仪器和装置作了（五）试样经实验室多次试验，确定样品要求应不大于100μm，在100℃~105℃烘干1h后置于干燥器中冷却至室温。（六）分析步骤对不同质量分数的二氧化硅所需试料量作了相应规定，如下表所示。>40.002．测定次数/空白试验为确保测定数据的科学合理性，规定测定时应独立地进行两次测定，取其平均值，同时进行空白试验。3．测定对物料中二氧化硅含量具体测定操作作了详细要求。规定先首先称取试样至预先加入有3g氢氧化钾的镍坩埚中，盖上坩埚盖，置于电阻炉中慢慢升温至700℃熔融15分钟，取出冷却。将坩埚底部擦干净，放入聚四氟乙烯烧杯中，用（1+4）盐酸浸取，并冲洗坩埚（总体积不得超过25mL加入硝酸15mL,摇匀，冷却至室温。加入6mL氟化钾溶液，5～6g氯化钾至饱和，加入少许纸浆，轻微摇动3～5min，用水吹洗杯壁，保持溶液中氯化钾呈饱和状态，控制溶液体积小于50mL,将样品放入冰箱里（2~5℃)静置30min。其次用中速定性滤纸的塑料漏斗过滤，用洗涤液冲洗沉淀8次。将沉淀连同滤纸放入原聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL氯化钾-无水乙醇洗液和1mL酚酞-乙醇溶液。用氢氧化钠标准滴定溶液中和残余的酸，捣碎滤纸及沉淀，再以氢氧化钠标准滴定溶液中和溶液为淡粉色，此时不计氢氧化钠标准溶液的消耗体积，加入EDTA饱和溶液2mL，再用氢氧化钠溶液滴至微红色，加入150mL沸水（滴加一滴酚酞指示剂，并滴加氢氧化钠溶液使其纯水显微红色放在温度提前设置在100℃的恒温搅拌器上，在不断搅拌下，趁热用氢氧化钠标准滴定溶液滴至溶液由无色变为稳定的微红色为终点。4．分析结果计算对按上述测定方法测定完成的二氧化硅含量结果分析计算过程作了规定。5．精密度对按本标准方法进行二氧化硅含量测定过程中的重复性和再现性允差进行了相应规定，确保测定的科学性和可操作性。6．试验报告对测定完成后的试验报告撰写作了规定。四、采用国际标准和国外先进标准的程度情况本标准未采用国际、国外相关标准。五、与现行法律、法规和上级标准的关系本标准符合现行法律法规和强制性