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进出口纺织品硅氧烷的测定气相色谱-质谱法5.8玻璃瓶：40mL,配有聚四氟乙烯内垫的塑料螺旋盖。5.9微孔滤膜：0.22μm,有机相(尼龙)。6仪器和设备6.1气相色谱-质谱仪：配备电子轰击离子源(EI源)。6.2分析天平：感量为0.1mg和0.01g.6.3可控温超声波发生器：工作频率为40kHz,可控温度30℃±2℃和60℃±2℃.7试验步骤7.1样品制备取代表性样品，将其剪碎至5mm×5mm以下，混匀。7.2.1适用于一般纺织品试样称取1.0g(精确至0.01g)试样，置于玻璃瓶(5.8)中，加入15mL正己烷(5.1),于超声波发生器(6.3)中30℃±2℃提取30min±2min,冷却静置，样液过0.22gm滤膜(5.9)后，供气相色谱-质谱仪测定和确证。7.2.2适用于含涂层和印花试样称取0.3g(精确至0.01g)试样，置于玻璃瓶中，加入10mL.四氢呋喃(5.2),于超声波发生器中60℃±2℃提取60min±2min,玻璃瓶冷却至室温。向玻璃瓶中准确逐滴加人20mL正已烷，密封后于超声波发生器中30℃±2℃提取20min±2min,冷却至室温，静置30min后，取上层清液，过0.22μm滤膜后，供气相色诺质谱仪测定和确证。7.3.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，采用下列操作条件已被证明是可行的。a)色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25gm)或相当者：b)柱温：35℃保持3min,以40℃/min速率升温至150x,再以60℃/min速率升温至300℃.c)进样口温度：230℃;d)色谱-质谱接口温度：280℃;e载气：氮气，纯度≥99.999%;D流速：1.0mL/min)测定方式：选择离子监测(SIM),定性定量离子见附录B:j)进样方式：分流进样，分流比为5:1:3出现，且定性离子的相对丰度与浓度相当的标准断样品中存在目标物。本方法的标准物质的保留时间、定性离子、定量离子见附录B;7种硅氧烷化合物标准物质的GC-MS选择离子流色谱图见附录C以色谱峰面积为纵轴对浓度为横轴绘制标准曲线，标准工作溶液和待测样液中目标化合物的响应按式(1)计算试样中各种硅氧烷化合物含1六甲基环三硅氧烷(D3)Hexamethyleyclotrisilos2八甲基环因硅氧烷(D4)Oetamethyleyelotetrasil3十甲基环五硅氧烷(D6)Decamethyleyclopentasilox4十二甲基环六硅氧烷(D6)Dodecamethyleycobex

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