中药制剂检测技术教案

教案用纸

学制第一章绪论审批签字

科分第一〜二节概述中药制剂检验的发展概况

授课时数2授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握中药制剂检验的目的和意义。

教学目的2.熟悉中药制剂检验的特点。

3.了解中药制剂检验的发展概况。

1.中药制剂检脸的意义。

教学重点

2.中药制剂检验的特点。

和难点

3.影响中药制剂质量的因素。

复习提问

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，

引导学生自主学习。

课堂设问点：1.中药制剂和西药制剂检验有何异同点？

2.做为药检员为什么要了解影响中药制剂质量的因素？

教案用纸附页

教学内容、方法和过程附记

基本概念

1,中药制剂检验技术：是以现代分析理论为基础，运用各种分析方法和技术对

中药制剂质量进行检验的一门专业课。

2.中药制剂：是在中医药理论指导下，以中药为原料，按规定的处方和方法加

工制成的具有一定剂型和规格，用于防病、治病的药品。又称为中成药。生产

领域中：中药制剂；经营使用中：中成药。

3.药品质量：反映药品符合法定质量标准和预期效用的特性之总和。

第一节概述

★一、学习目的、意义

（-）中药制剂检验的意义

1.中药制剂检验是控制药品质量的重要的技术监督手段

2.保证并提高中药制剂质量，促进中药现代化

3.培养三种能力：

①根据药品标准，对中成药进行全面检验的能力。

②解决生产储存中的质量问题。

③根据处方和工艺，建立药品质量标准的能力（创新能力）。

（二）中药制剂检验的任务

运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等），对中药

制剂的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，如原料药材是否合格，

在制剂中是否可以检出，有效成分含量是否符合规定，有毒成分是否超过限量

等，从而全面保证中药制剂质量。

（三）中药制剂分析的对象：中药制剂中起主要作用的有效成分、毒性成分或

其他影响疗效、质量的化学成分。

▲二、中药制剂检验的特点

与西药制剂检验比较，难度较大，问题较多，更具挑战性

1.成分复杂，干扰性较大，供试品1溶液）制备困难，多需复杂的预处理。

2.杂质及有害物质易混入，纯度检查工作量较大。

3,被检成分多样且含量较低，多采用现代分析技术，如各种色谱法和光谱法。

4.目前尚有相当多的制剂有效成分（指标性成分）不明确，缺乏客观的内在质

量标准，需积极开展药检科研工作，全面提高中成药检验工作水平，故更具挑

战性。

•三、影响中药制剂质量的因素

1.原料药材的影响

2.加工炮制方法的影响

3.中药制剂工艺的影响

4.中药制剂辅料、包装及贮藏条件的影响

【注】合格的药品不是检验出来的，而是生产管理出来的，因此必须实行全面

质量管理（TQC）,推行GMP。

教学内容、方法和过程附记

第二节中药制剂检验的发展概况

・中药制剂检验的发展概况

1.上世纪五十至七十年代，近代经典的分析方法和技术逐渐介

入中药制剂检脸工作。药品标准中设立了鉴别、检查和含量测定等质

控项目，使得中药制剂分析逐渐摆脱了以往比较表观粗略的落后局

面，具备了现代药物检验的雏形，

2.改革开放以来，中药制剂检验无论在质量标准方面，还是在

控制药品真伪优劣的内容和方法上，尤其在检测新技术新手段的应用

方面，都有了迅速地发展。体现了中药制剂质量控制与现代科学技术

的紧密结合、显示出中药制剂检脸工作整体水平的显著提高。

3.应该清楚地看到，目前中药制剂质量控制和检险工作仍存在

某些不足和缺陷。相当数量的中成药质量标准尚不完善；中药饮片、

制剂半成品缺乏科学的质量标准；制剂中重金属、残留农药等有害物

质尚未得到有效控制；由r技术设备所限，生产过程中缺乏工艺参数

的在线检测和有效控制。致使产品批次间内在质量差异较大等。因此,

建立符合中医药特点的现代中药制剂质量控制体系已成为中药制剂

发展进程中必须解决的重大课题，

教学总结：着重总结中药制剂检验工作的意义和特点。

课后作业：1.简述中药制剂检验工作的意义和特点。

2.简述影响中药制剂质量的因素。

3.总结中药制剂检验的发展阶段，并指出各阶段的特点。

预习指导：1.预习中国药典和国家药品标准。

2.预习检验内容和步骤。

课后记录：

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科分第三〜四节药品标准中药制剂检验依据、程序

授课时数6授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握中国药典和国家药品标准。

教学目的2.掌握检验内容和步歌。

3.熟悉检验报告和书写规定。4.了解企业标淮和行业标准。

1.中国药典和国家药品标准。

教学重点

2.药品检验的内容。

和难点

3.药品检脸的步骤。

1.中药检验的目的。

复习提问

2.中药检验的特点。

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生

自主学习。

课堂设问点：1.药品标准的定义和分类。

2.药品标准的特性。

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教学内容、方法和过程附记

一、概述

1.定义、分类

★药品标准:是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生

产、供应、使用、检验和管理部门共司遵循的法定依据。

★标准类型：《中国药典》和《国家药品标准》

《中国药典》收载要求：

企业标准：

2.制定原则：

标准：由国家药典委员会制定和修定，国家食品药品监督管理局颁布。《药

品管理法》规定，药品必须符合上述两种药品标准，故药品标准为法定的、

强制性的国家技术标准。

【注】以前的各省市自治区药品标准（即所谓地方标准）自2004年1月1日

起作废（中药材和饮片除外）。

3.药品标准的特性

4.药品标准的内容

二、《中国药典》

（一）《中国药典》历史沿革

1.建国以来，我国已出版了八版药典（1953、1963、1977、1985、1990>

1995、2000和2005版）。

2.从1963年版药典开始根据药品属类的不同分为一部和二部，一部收载

中药材及其制品、中药成方及单味制剂：二部收载化学药品、生化药品、抗生

素、放射性药品、生物制品，及各类制剂和辅料。2005版首次将药典分为三部，

一部收载药材饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化

学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。

（二）现行《中国药典》（一部）特点

1.总品种为1146种，其中药材及饮片551种；植物油脂和提取物31种；成方

制剂和单味制剂564种（修订234种，新增116种）

2.HPLC由2000年版105个上升至£18个；GC则由11个上升至37个;TLCS由60

个下降至45个。HPLC梯度洗脱、蒸发光散射检测器、高效毛细管电泳法等新

技术首次被收载。

3.中药鉴别普遍应用TLC,中药制剂应用总数达1165,显色反应使用率明显

下降。重金属检查新增了AAS和ICPMS。中药制剂中有438品种个建立了含量

测定，其中大量使用了仪器分析方法。

4.体现中医药整体观念，采用多组分或特征色谱峰群综合控制药品质量。

《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录和索引四部分。

三、《国家药品标准》

包括《国家中成药标准汇编》（地方标准升国家标准）、《新药转正标

准》和《卫生部药品标准》等。

教学内容、方法和过程附记

▲外国药典

1.《美国药典》《美国药典》的全称为TheUnitedStatesPharmacopoeia,

缩写为USP,最新版本为第29版，与美国国家处方集(TheNationaiFormulary,

缩写为NF)第24版合并出版(USP29—NF24)。

该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项下记载：

品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CA登记号、含量或效价

规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常数、检查、含量或效价测定

等。

2.《英国药典》《英国药典》缩写为BP。由英国药典委员会编制。最新

版本为2005年版。

3.《口本药局方》英文缩写为JP,目前为第14版。由一部和二部组成，共

一册。

4.《国际药典》缩写为Ph.Int。

四、正确阅读、理解和执行药典

《中国药典》的内容包括凡例、正文、附录和索引四部分。

1.凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正

确理解和执行药典。具有法定约束力,

例如：①取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10%。

②“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。

2.正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定

约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检

查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中性

状、鉴别、检查和含量测定四项为药检工作的主要内容。

3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指导原则等四部分

组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为现行药典新增内容，包括“中药

质量标准分析方法验证指导原则”和“中药注射剂安全性检查法应用指导原

则”，虽不作为法定要求，但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药

品标准将起到重要的指导作用。药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解

有关规定，熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。

4.索引

教学内容、方法和过程附记

第四节中药制剂检验的依据和程序

一、中药制剂检验的依据

《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）和《国家药品标准》

二、中药制剂检验的程序

★中药制剂分析工作的基本程序：

取样一样品的前处理一性状检查一鉴别f检查一含量测定一书写检测报告。要求:取样必须具

▲（一）取样（Sampling）有科学性、真

定义：从一批成品中，按取样规则抽取出一定数量具有代表性的样品。实性和代表

样品理论上应反映大样的情况，取样的代表性直接影响检验结果的正确性。

性，必须重视。原则：取样的基本

▲（二）、样品的预处理（供试品溶液的制备）原则是均匀合理。

供试品制备的原则：最大限度的保留被测成分，除去干扰物质，将被测定

成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。

（三）性状检查：系指根据药品的形状（形态）、颜色、嗅味等外在特征，

对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程度上反映药品的内在

质量。

例：2005版药典有如下描述：

安宫牛黄丸：黄橙色或红褐色大蜜丸，气芳香浓郁，味微苦。

六味地黄丸：黑褐色大蜜丸，微甜而酸。

牛黄清心丸：应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜.

六味地黄丸：应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。

（四）鉴别：是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。包括显

微鉴别和理化鉴别。

显微鉴别是根据样品中药粉的组织特征或内容物的特征，对药品的真伪进

行鉴别。该法简便、实用，具一定专属性，

1.显微鉴别：

利用制剂中直接以药粉入药的药材的粉末特征鉴别药材的存在与否，具特

异性。在制片时应注意适量取样以及透化适当。

例如：大黄：草酸钙簇晶大而且钝

山药：草酸钙簇晶较长

黄柏：石细胞黄色分枝状

2.理化鉴别：

（1）化学反应法：

对于不同的成分有各自的沉淀反应或显色反应，由于化学反应适用的为一类

成分所以无特异性，在采用本方法时应作阴性、阳性对照以防止假阳性反应。

例如：生物碱的沉淀反应。

（2）升华法:

适用于含有升华性成分的制剂。

教学内容、方法和过程附记

（3）光谱法：

①荧光法：

将提取液点于滤纸上，待干后于紫外365nm或254nm下观察荧光斑点，进而对

药品进行鉴定。

②可见一紫外分光光度法：以标准品为对照，依据最大吸收波长来判断

成分的存在与否。

③红外分光光度法：多用于单方制剂的红外指纹图谱。

（4）色谱法：

包括纸色谱（PC）、薄层色谱（TLC）、高效液相色谱（HPLC）、气相色谱

（GC）等，其中薄层色谱2000版药典中使用最为广泛。而高效液相色谱和气

相色谱则多用于含量测定方面。

（五）检查（Check）

系指对药品基本品质和纯度的检测。

包括：1.制剂的常规检查

例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定。注射剂的可见异物检查（原澄

明度检查）。糖浆剂的相对密度和pH的测定

2.杂质检查例如：灰分、重金属、神盐、农残、甲醇量等的限量检查。

3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。

（六）含量测定

指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。

包括：有效成分的含量测定，挥发油的测定，浸出物的测定等。

（七）填写检验报告书

原则：书写要规范，结论要有据明确。

【注】

①药品需多学科（物、化、生、计）、多层面（微观、宏观；经典、现代）、

多角度（定性、定量；个性、共性；正面、负面）全面进行检验，才能控制其

质量。

②药品应严格按照药品标准规定，逐项全检。只有全部检验符合规定，才

能给出合格的结论，若其中一项不符合规定，则判为不合格药品（假药或劣

药）。

教学总结：1.药品标准的定义和分类。

2.药品检验的内容和步骤。

课后作业：1.中国药典包括哪几个主要部分？

2.药品检验的内容？

3.药品检验的步躲？

预习指导：了解药厂检验工作程序和内容，体验职场环境和氛围。

课后记录：

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学制第二章中药制剂检验通用技术审批签字

科分第一节常用仪器设备

授课时数2授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握常用玻璃仪器的用途及使用注意事项。

教学目的

2.掌握常用加热设备的使用。

教学重点1.常用玻璃仪器。

和难点2.常用加热设备。

1.中国药典包括哪几个主要部分？

复习提问2.药品检脸的内容？

3.药品检验的步骤？

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生

自主学习。

课堂设问点:

教案用纸附页

教学内容、方法和过程

名称主要用途使用注意事项

加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可

烧杯配制溶液、溶解样品等

烧干

除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开

锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定

塞，非标准磨口要保持原配塞

碘量法或其它生成挥发性物质的

碘瓶同上

定量分析

圆（平）底

加热及蒸储液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热

烧瓶

圆底蒸储烧蒸馄；也可作少量气体发生反应

同上

瓶器

凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人

装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗

洗瓶

涤沉淀

不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘

量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用

烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液

配制准确体积的标准溶液或被测非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用：不能

量瓶

溶液在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热

滴定管(25容量分析滴定操作；分酸式、碱活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长

50100ml)式期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液

微量滴定管

12345微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事项同上

10ml

自动滴定；可用于滴定液需隔绝除有与一般的滴定管相司的要求外，注意成套保

自动滴定管

空气的操作管，另外，要配打气用双连球

移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破

刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同.上

矮形用作测定干燥失重或在烘箱

称量瓶中烘干基准物；高形用于称量基不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配

准物、样品

教学内容、方法和过程附记

三、常用的加热设备

（一）加热灯具

1.煤气灯

煤气灯的样式有很多种，常用的如图2・3所示。

图2-3煤气灯的构造

（1）煤气灯的点燃

使用时，应先关闭煤气灯的空气和煤气入口，然后将燃着的火柴移近灯

口，再慢慢打开煤气开关，即可点燃。然后调节空气和煤气的进入量，使二者

的比例合适，形成分层的正常火焰，如图2-4所示。

图2・4煤气灯的火焰

教学内容、方法和过程附记

(2)煤气灯的燃烧与正常火焰

煤气灯火焰的内层3为最低温处，约300℃左右。煤气和空气进行混合并

未燃烧，称为焰心。中层2为较高温度处，约500℃左右。煤气不完全燃烧，

分解为含碳的产物，这部分火焰具有还原性，称为还原焰。外层1约90(TC左

右，煤气完全燃烧，并由于含有过量的空气，称为氧化焰。中层2上部为最高

温处，物体应放在这里加热。

空气和煤气的进入量不合适，会产生不正常的火焰。不正常火焰一般有三

种情况：

第一种火焰呈黄色，并有火星或产生黑烟，说明煤气燃烧不完全，此种情

况下应调大空气进入量直至得到正常火焰。

第二种为临空火焰，即火焰在灯管上空燃烧。产生的原因是煤气和空气的

进入量过大，使气流冲出管外才燃烧。发生这种情况时，必须立即关闭煤气开

关，重新调节、点燃，以得到正常火焰。

第三种为侵入火焰。这是由于煤气量过小，空气量过大引起的，点燃煤气

灯时，如空气口开得太大，也会产生这种情况。其现象是看到煤气灯管口火焰

消失，或者变为细长的一条绿色火焰，并能听到特殊的嘶嘶声，嗅到煤气的臭

味。侵入火焰由于在灯管内燃烧、灯管往往被烧得灼热。遇到这种情况应立即

关闭煤气龙头，待灯管冷却后再关闭煤气灯的煤气和空气入口，重新点燃使用，

切忌立刻用手去调节灯管，以免烫伤！

(3)煤气灯的熄灭

煤气灯使用完毕，应先关闭煤气龙头，使火焰熄灭，再将针形阀和灯管旋

紧。煤气中含有大量的CO,应注意切勿让煤气逸散到室内，以免发生中毒和引

起火灾。

2.酒精灯与酒精喷灯

酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3,不得少于容积的1/4,不能用燃着酒精灯使用

的酒精灯去点燃另一只酒精灯，不能用嘴吹灭酒精灯。“三禁”

1.电炉

2.电热板

3.电热套

4.管式炉

5.高温炉

6.电热恒温箱

7.电热恒温水浴

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学制第二章中药制剂检验通用技术审批签字

科分第二节仪器的清洗与校正

授课时数2授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握常用仪器的清洗。

教学目的

2.熟悉常用仪器的校正。

教学重点1.常用仪器的清洗。

和难点2.常用仪器的校正。

1.常用的容量仪器有哪些？

复习提问

2.酒精灯和酒精喷灯的注意事项？

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生

自主学习。

课堂设问点:

教学内容、方法和过程附记

一、仪器的清洗

化学实验中经常要使用各种玻璃仪器，这些仪器是否洁净，将直接影响到

实验的成败与结果的准确性，所以实验前应先把仪器洗涤干净。干净的坂璃仪

器应该透明，其内壁应该能被水均匀润湿而不挂水珠。应根据实验的要求、污

物的性质和沾污的程度等选用不同的洗涤方法。

（一）容量瓶的清洗

（二）移液管和吸量管的洗涤

移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、251nl等。移液管

的中间有一膨大部分，上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管，一般称

为吸量管。（见图）

11

I•Q!?

'1

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它一般用于量取非整数的小体积溶液，但准确度

稍差一些。

1.洗涤将移液管插入洗液中，用洗耳球将洗液慢慢吸至管容积的1/3处。以

右手食指按住管口，把管横过来旋转，使洗液布满全管，然后将洗液放回原瓶。

用自来水冲洗，再用少量蒸储水荡洗2〜3次。

1.洗涤移液管在使用前的洗涤方法与滴定管的洗涤方法相仿，除分别用洗

涤液、自来水及去离子水洗涤外，也还需要用少量待量取的液体洗涤，可先慢

慢地吸入少量洗涤的水或液体至移液管中，用食指按住管口，然后将移液管平

持，松开食指，转动移液管，使洗涤的水或液体与管口以下的内壁充分接触。

再将移液管持直，让洗涤水或液体流出，如此反复洗涤数次。

2.润洗

移液前应倒入少许所装溶液于一洁净且干燥的小烧杯中，用移液管吸取该液荡

洗2〜3次，以保证被吸的溶液浓度不变。

移液时用左手拿洗吸耳球，右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方（图

20）,当溶液被吸上升到标线以上时，迅速用右手食指紧按管口。将移液管提离

液面，垂直地拿着移液管，使其出口尖端靠着容器壁，稍松食指，同时以拇指

教学内容、方法和过程附记

和中指转动管身，使液面缓慢下降到与标线相切，立即紧按管口，使液体不再

流出。取出移液管，把准备接受溶液的容器稍倾斜，将移液管口移入容器中，

使管垂直，管尖靠着容器内壁，放开食指让溶液自由流出。待溶液不再流出时,

约等15s左右，取出移液管（注意：不要将残留于管尖部分的溶液吹进容器中,

因为在校正移液管容积时就没有把这部分体积计算在内）。

每取一种溶液之前，移液管都必须用蒸储水和所移取溶液荡洗，用早放于

移液管架上。移液管使用结束后，应用自来水洗净。

⑹（b）

（三）滴定管的洗涤

酸式碱式

1.酸式滴定管的洗涤：

干净的滴定管内壁，用水湿润时应不挂水珠，否则说明还不干净。无明显油污

教学内容、方法和过程附记

的，先用自来水冲洗，后用滴定管刷蘸肥皂水或洗涤剂刷洗。如油污严重的，

可倒入格酸洗液10〜15ml（碱式滴定管需先卸下橡皮管，安上一个旧橡皮

滴头，再倒入洗液）荡洗（润洗）：将滴定管逐渐向管口倾斜，用两手转动滴定

管，使洗液布满全管，然后打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中。用水冲洗干净。

2.碱式滴定管的洗涤：

（四）离心管的洗涤

（五）一般玻璃器皿

（六）比色皿

（七）常用洗涤剂种类

用去污粉、肥皂或洗涤剂洗：如果仪器沾污得很厉害，可先用洗洁精等洗

涤液处理，或者用去污粉刷洗（但不要用去污粉刷洗有刻度的量器，以免擦伤

器壁）。然后用自来水冲洗干净，最后再用去离子水冲洗仪器2〜3次。

用洗液洗：如洗涤剂仍不能将污物去除，可采用辂酸洗液（这是一种由重

格酸钾和浓硫酸所配成的洗涤液，配方如下：在250cm3烧杯中溶解5克

K2Cr2O7于5cm3水中，在搅拌下缓慢加入100cm3浓硫酸，待其冷至室温后，

移至贮瓶中备用）。一般可将需要洗涤的仪器浸泡在热的（71TC左右）洗液中约

十几分钟，取出后，再用水冲洗。这种洗液用过后如果不显绿色（Cr2+离子的

颜色），一般仍旧倒回原瓶再用，不要随便废弃。铝酸洗液有强烈的腐蚀性，使

用时必须小心，防止它溅在皮肤或衣服上。有油渍的仪器可先用热的氢氧化钠

或碳酸钠溶液处理。

此外，对于一些不溶于水的沉淀垢迹，需根据其性质，选用适当的试剂,

通过化学方法除去。

二、仪器的校正

容量瓶的校正：

将洗涤合格，并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量。取蒸镭水充入己

称重的容量瓶中至刻度，称量并测水温（准确至0.5℃）。根据该温度下的密度，

计算真实体积。

移液管的校正：

将移液管洗净至内壁不挂水珠，取具塞锥形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，

称重。按移液管使用方法量取已测温的纯水，放入已称重的锥形瓶中，在分析

天平上称量盛水的锥形瓶，计算在该温度下的真实容积。

滴定管的校正：

将滴定管洗净至内壁不挂水珠，加入纯水，驱除活塞下的气泡，取一磨口塞锥

形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上称重。将滴定管的水面调节到

正好在0.00刻度处。按滴定时常用的速度（每秒3滴）将一定体积的水放入已

称重的具塞锥形瓶中，注意勿将水沾在瓶口上。在分析天平上称量盛水的锥形

瓶重，读出水重，并计算真实体积，倒掉锥形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和

瓶塞称量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一体积的水至锥形瓶中，

称量盛水的瓶重，算出此段水的实际体积。如上法继续检定至0至最大刻度的

体积，算出真实体积。

三、天平的校正

1.托盘天平的使用方法

2.分析天平的分类与校正

教学内容、方法和过程附记

第三节安全操作规范

一、防止中毒

①不能用手直接接触化学药品；

②不能用嘴品尝药品的味道；

③闻气味时，应用手轻轻扇动，使少量气体进入鼻孔；

④制备或使用有毒气体的实验，应在通风厨内进行，尾气应用适当试剂吸收，

防止污染空气。

有毒化学品在使用、储存等过程中发生的急性中毒，多数是因为现场意外

事故而引起，如设备损坏或泄漏致使大量毒物外溢等。急性中毒的特点是病情

发生急骤、症状严重、变化迅速。因此，现场抢救人员若能及时、正确地采取

有效措施，对于挽救中毒患者的生命、减轻中毒程度、防止并合症的产生、减

少经济损失及社会影响都具有十分重要的意义。

1、急性中毒的现场抢救原则

(1)救护者应做好个人防护。急性中毒发生时毒物多由呼吸道和皮肤侵入体

内，因此救护者在进入毒区抢救之前，要做好个人呼吸系统和皮肤的防护，穿

戴好防毒面具、氧气呼吸器和防护服,

(2)尽快切断毒物来源。救护人员进入事故现场后，除对中毒者进行抢救外，

同时应采取果断措施(如关闭管道阀门、堵塞泄漏的设备等)切断毒源，防止毒

物继续外逸。对于已经扩散出来的有毒气体或蒸气应立即启动通风排毒设施或

开启门、窗等，降低有毒物质在空气中的含量，为抢救工作创造有利条彳匕。

(3)采取有效措施，尽快阻止毒物继续侵入人体。

(4)在有条件的情况下，采用特效药物解毒或对症治疗，维持中毒者主要脏

器的功能。在抢救病人时，要视具体情况灵活掌握。

(5)出现成批急性中毒病员时，应立即成立临时抢救指挥组织，以负责现场

指挥。

(6)立即通知医院做好急救准备。通知时应尽可能说清是什么毒物中毒、中

毒人数、侵入途径和大致病情。

2、急性中毒的抢救措施

(1)现场救护一般方法

(a)首先将病人转移到安全地带，解开领扣，使其呼吸通畅，让病人呼吸新鲜

空气；脱去污染衣服，并彻底清洗污染的皮肤和毛发，注意保暖。

(b)对于呼吸困难或呼吸停止者，应立即进行人工呼吸，有条件时给予吸氧和

注射兴奋呼吸中枢的药物。

(c)心脏骤停者应立即进行胸外心脏按摩术。现场抢救成功的心肺梵苏患者或

重症患者，如昏迷、惊厥、休克、深度青紫等，应立即送医院治疗。

二、防止燃烧和爆炸

三、防止腐蚀、化学灼烧、烫伤、割伤

四、其他方面

五、现场取样安全注意事项

教案用纸

学制第二章中药制剂检验通用技术审批签字

科分第四节取样和称量

授课时数2授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握取样的要求、原则、方法。

教学目的

2.掌握常用称量方法。

教学重点1.取样的要求、原则、方法。

和难点2.常用称量方法。

1.

复习提问2.

3.

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，引导学生

自主学习。

课堂设问点:

教学内容、方法和过程附记

▲(一)取样(Sampling)

1.定义：从一批成品中，按取样规则抽取出一定数量具有代表性的样品。

样品理论上应反映大样的情况，取样的代表性直接影响检验结果的正确

性，必须重视。

2.要求：取样必须具有科学性、真实性和代表性。

3.原则：取样的基本原则是均匀合理。

4.取样方法：

5.取样量：

(1)平均供试品的量一般不得少于实验所须的三倍量，一分实验、一分

复核、一分留样。

(2)供实验用的供试品的量至少可供三次全检，即三次平行实验用量。

(3)总供试品的量一般为：

颗粒剂------100g片剂------200片液体制剂------200ml

其它：参照上述情况取样

贵重药，酌情少量抽取

▲(二)称量

1.称量前检查

天平是否水平、圈码是否挂好、圈码盘是否在“000”位置、两盘是否空着

2.调节零点

3.称量

注意：使用圈码时，要关好天平门

4.读数

待小标尺投影稳定后，可以从投影屏上读出10.0亳克以下质量，标尺上一

大格为1毫克，一小格0.1毫克读数完后，应立即关闭升降旋钮

5.称量完毕

称量完毕，将物体取出，取出祛码时，记录下祛码质量，放回祛码盒，关好

边门核准圈码质量，并将圈码指数盘恢复到"000”位置拔下插销并罩好天平框外

边的罩子。

1.半自动电光分析天平的构造原理及使用

天平是根据杠杆原理制成的，它用已知质量的祛码来衡量被称物体的质量。

基本构造：

(1)天平梁

(2)吊耳和称盘

(3开关旋钮(升降枢)和盘托

(4)机械加码装置

(5)光学读数装置

(6)天平箱

教学内容、方法和过程附记

使用方法

天平室要保持干燥清洁。进入天平室后，对照天平号坐在自己需用的天平

前，按下述方法进行操作：

(1)掀开防尘罩，叠放在天平箱上方。

检查天平是否正常：天平是否水平；称盘是否洁净，否则，用软毛刷小心

清扫；指数盘是否在“000”位；环码有无脱落；吊耳是否错位等。

(2)调节零点接通电源，轻轻顺时针旋转升降枢，启动天平，光屏上标尺

停稳后，其中央的黑线若与标尺中的“0”线重合，即为零点(天平空载时

平衡点)。如不在零点，差距小时，可调节微动调节杆，移动屏的位置，调至

零点；如差距大时，关闭天平，调节横梁上的平衡螺丝，再开启天平，反复调

节，直至零点。

(3)称量零点调好后，关闭天平。把称量物放在左盘中央，关闭左门；

打开右门，根据估计的称量物的质量，把相应质量的祛码放入右盘中央，然后

将天平升降枢半打开，观察标尺移动方向(标尺迅速往哪边跑，哪边就重)，

以判断所加祛码是否合适并确定如何调整。当调整到两边相关的质量小丁1g

时，应关好右门，再依次调整100mg组和10mg组环码，按照“减半加减

码”的顺序加减磋码，可迅速找到物体的质量范围。调节环码至10mg以后，

完全启动天平，准备读数。

(4)读数

跌码+环码的质量+标尺读数(均以克计)=被称物质量。

(5)复原称量完毕，取出被称物放到指定位置，将祛码放回盒内，指数盘

退回到“000”位，关闭两侧门，盖上防尘罩。登记，教师签字，凳子放回原

处，再离开天平室。

2.电子天平的构造原理及特点

据电磁力平衡原理直接称量。

特点：性能稳定、操作简便、称量:速度快、灵敏度高。

能进行自动校正、去皮及质量电信号输出。

1.型电子天平的使用方法

(1)水平调节水泡应位于水平仪中心。

(2)接通电源，预热30分伊。

(3)打开关ON,使显示器亮，并显示称量模式0.0000g

(4)称量按TAR键，显示为零后。将称量物放入盘中央，待读数稳

定后，该数字即为称物体的质量。

(5)去皮称量按TAR键清零，将空容器放在盘中央，按TAR键显

示零，即去皮。将称量物放入空容器中，待读数稳定后，此时天平所示读数

即为所称物体的质量。

称量方法

1.直接称量法

2.固定质量称量法

3.递减称量法

教学内容、方法和过程附记

第五节中药制剂样品的前处理

▲一、中药制剂样品的前处理的定义：

根据待测定成分的物理性质、化学性质及存在于何种剂型中来决定其提

取、分离与净化的方法。

二、中药制剂样品的前处理的意义：

三、中药制剂样品的前处理方法：样品的预处理（供试品溶液的制备）

供试品制备的原则：最大限度的保留被测成分，除去干扰物质，将被测定

成分浓缩至分析方法最小检测限所需浓度。

1.粉碎（分散）：（固体制剂）

例：片-齐IJ:用小刀刮去糖衣层,置乳钵中研细即得。

水丸：用乳钵直接进行研磨，研细即可。

大蜜丸：用小刀或剪刀将其切成小块，加硅藻土研磨分散。

栓剂：可使用小刀将其切成小块。

散剂、颗粒剂、硬胶囊剂：般不需粉碎，可直接提取。

2.提取方法：

1.溶剂提取法（最常用）

⑴提取溶剂的选择遵循“相似者相溶”原则

冷水：提取氨基酸、蛋白质等。

热水（60C）：提取糖类、昔类、糅质等成分。

热乙醇或甲醉：提取生物碱、黄酮、酚类、有机酸等。

乙醛、乙酸乙酯：提取酿类、内酯、昔元、挥发油等成分。

⑵操作方法

常用浸渍法、回流法、连续回流法（索氏提取器）

2.水蒸气蒸储法

主要提取挥发油及其它挥发性成分例如麻黄碱等。该法专属性较强，提出

的成分较纯，有利于后续测定。

3.升华法

适用于升华性成分的提取，例如冰片、游离意酸等。所得升华物较纯。

4.超声波提取法

一种先进的提取方法。在溶剂提取法中，借助超声波的机械能、热能、空

化作用，可大大提高提取效率。该法在中国药典中已被普遍采用，一般样品30

分钟即可完成提取，有些品种还规定了提取功率和提取频率。

例如，导赤丸制备含量测定供试品溶液时，规定“超声处理（功率250W,

频率33kHz）15分钟”。

浸渍法：热浸、冷浸

回流法：直接回流法、连续回流法

超声波提取法：10min=回流1小时

注：（1）如提取液用作含量测定用则应注意在提取完毕后补重。

（2）水蒸气蒸储法：

提取挥发性成分，例如：六味地黄丸中丹皮酚的提取。

教学内容、方法和过程附记

（3）其它：

升华法、超临界流体萃取法。

3.精制和富集方法（纯化）：

（1）液一液萃取法：

缺点：操作烦琐，易引起损失，易乳化。

仪器：分液漏斗

（2）固一液萃取法（色谱法）：

常用填充剂为：氧化铝、硅胶、大孔树脂

液液萃取装置：固液萃取装置：1.液液萃取法生物碱常采用碱化-乙醒萃

取-酸水萃取法精制。皂昔常采用正丁醉萃取-稀氢氧化钠洗涤法精制。2.固液

萃取法（色谱法）一般是将样品加到自制或市售的小型色谱柱上，用适宜的

溶剂将被测成分洗脱下来，而将杂质吸附在柱上除去。该法操作简便，精制效

果好，被普遍使用。人参皂苔、黄英皂甘等多糖苔类常用D101型大孔吸附树脂；

芍药苜、帽子首等单糖节常用中性氧化铝；黄酮类可用聚酰胺；还有应用活性

炭的。

【注】苯被禁用，氯仿要少用慎用，这些已在药典中体现。中药制剂的前

处理过程往往较狂杂，需严格按照药典的规定进行操作，防止“跑、冒、滴、

漏”，以保证测试结果的准确性。

教案用纸

学制第三章中药制剂的理化鉴别技术审批签字

科分第一〜二节必备知识一般化学反应法

授课时数2授课方法讲授教具

授课时间授课班级08中制高4、5、6班

1.掌握一般化学鉴别的操作方法。

教学目的2.理解一般化学鉴别的原理。

3.学会正确书写实验记录和检验报告。

教学重点

一般化学鉴别法的操作方法及注意事项。

和难点

复习提问

教学内容、方法和过程附记

教学方法：采用设问、讨论、讲授等多种教学方法，加强师生互动，

引导学生自主学习。

课堂设问点：1.一般化学鉴别法的特点是什么？

2.一般化学鉴别法使用的仪器与试剂是什么？

教学总结：鉴别原理和操作注意事项。

课后作业：某中成药主要由川贝、牡丹皮等药味制成，试用一化学反

应法鉴别上述两味药。

预习指导：升华鉴别法的原理和方法。

教案用纸附页

教学内容、方法和过程附记

第一节必备知识

•一、理化鉴别的意义

中药制剂的理化鉴别是利用其药味（原料药）中的某种或某类指标性成分的

理化性质，通过化学分析方法和仪器分析方法，检测有关成分在制剂中是否

存在，进而对所含药味与处方的一致性做出判断，达到鉴定药品真伪之目的。

药品真实性的检定是药品质量控制的重要内容，是评价药品质量的重要

依据。如果药品缺乏真实性，则可判定为不合格药品，并以假药论处。

•二、理化鉴别的特点

理化鉴别是以制剂药味中的指标性成分（主要为有效成分或特征性成分）

为检测对象，故可以更加客观深刻地评价药品的真实性。对于液体制剂或其

它不含原料药粉的制剂，理化鉴别则显得为重要。

•三、理化鉴别的方法

目前中国药典收载的理化鉴另J方法有：般化学鉴别法、微量升华法、

荧光鉴别法、分光光度法、薄层色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等。

其中色谱法尤其是薄层色谱法得到广泛的应用，这主要是由于色谱法具

有分离分析双重功能，从而大大提高了鉴别工作的灵敏度和专属性，并成为

今后中药制剂鉴别的发展方向。

《中国药典》（2005）新增中成药（116种）鉴别方法

鉴别方法应用品种说明

薄层色谱114

高效液相色谱4

气相色谱3主要鉴别挥发性成分

分光光度法0

一般化学反应法2

荧光鉴别法0

微量升华法0

显微鉴别法29适用于含药粉的剂型

第二节一般化学反应法

▲一、原理

一般化学反应法是利用检测试剂与制剂中的指标性成分发生化学反应，根

据所产生的颜色、沉淀或气体等现象，来判断某些成分或某些药味的有无。由

此可见，所谓一般化学

▲二.特点

1.一般化学反应法具有操作简便，适用性较强等特点。

2.其否定功能往往强于肯定功能,专属性较差。

3.易发生假阳性或假阴性反应

★三、常用的一般化学反应

主要用于制剂中生物碱、黄酮类、慈醍类、皂甘、香豆素、砧类以及各种矿

物类成分的鉴别

教学内容、方法和过程附记

（―）生物碱

1.碘化钿钾反应产生红棕色沉淀

2.碘化汞钾反应产生类白色沉淀

3.硅鸨酸反应产生白色沉淀

4.苦味酸反应产生黄色结晶性沉淀

注意：需在酸性条件下进行。注意事先排除其它成分的干扰。少数生物碱不

与上述通用沉淀试剂反应，而具有专属性较强的其它反应。

（二）黄酮类化合物

最多使用的枪识反应为盐酸一镁粉反应，呈紫红色。此外，黄苓提取物

采用二氯氟错-盐酸显色反应进行检识。

应用品种有：大山楂丸（山楂）、抗骨增生丸（淫羊番）、参茸保胎丸（黄苓）

等。

（三）慈醍类化合物

主要应用碱液反应（Bsntrage】反应），阳性反应呈红色，加酸纥色褪

去呈黄色。

应用品种有：大黄流浸音。

（四）皂昔

常用的定性鉴别反应有：

①泡沫反应样品水溶液振摇后，产生持久性泡沫。

②醋酊一浓硫酸反应留体皂昔呈现污绿色，三菇皂甘呈现红、红紫色。

③浓硫酸反应呈现红、红紫色。

④三氯化睇或五氯化锚反应氯仿液呈紫兰色。

⑤氯仿一浓硫酸反应氯仿层出现红色或兰色，并具绿色荧光。

应用品种有：地奥心血康胶囊（黄山药和穿山龙薯投的提取物）、养心定

悸膏（甘草、红参、麦冬）。

（五）香豆素、内酯类和酚类

常用的检识反应有：

①氯亚氮基-2,6-二氯酿-四硼酸钠反应（Gibbs反应），呈现蓝色。

②异羟肪酸铁反应呈红色。

应用品种有：养阴清肺膏（牡丹皮）、前列舒丸（牡丹皮）等。

（六）挥发性成分

主要使用香草醛一浓硫酸反应检识此类成分，正反应呈红、红紫色。

应用品种有：万应锭（冰片）、牛黄解毒片（冰片）、养心定悸音（桂枝、

生姜）等。

（七）矿物药（05版修改不多）

朱砂、石膏、雄黄等为中成药中常见的矿药。

（A）动物药

常含有较多的蛋白质或氨基酸、故常使用背三酮反应鉴别之，正反应呈

红紫色。

例如：龟龄集（鹿茸、海马等）、参茸保胎丸（阿胶、鹿茸）等。

教学内容、方法和过程附记

★三、操作方法

(1)供试液的制备(见前述)

(2)操作方式：大多为试管反应，或在检测