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第2讲物质的分离和提纯第一章

从实验学化学[考纲要求]1.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法,能对常见的物质进行分离和提纯。2.能识别简单的实验仪器装置图。微专题3

过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用探究高考明确考向考点二物质分离、提纯化学方法的选择微专题4

沉淀洗涤题的答题规范内容索引考点一物质分离、提纯的常用物理方法及装置课时作业物质分离、提纯的常用物理方法及装置考点一知识梳理1.物质分离、提纯的区别(1)物质的分离将混合物的各组分分离开来,获得几种纯净物的过程。(2)物质的提纯将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂。2.依据物理性质选择分离、提纯的方法(1)“固+固”混合物的分离(提纯)(2)“固+液”混合物的分离(提纯)(3)“液+液”混合物的分离(提纯)3.物质分离、提纯的常用方法及装置(1)过滤(如左下图)适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意:一贴、二低、三靠。(2)蒸发(如右上图)蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质;而对溶解度受温度变化影响较大的固态溶质,采用

的方法。降温结晶在蒸发结晶中应注意:①玻璃棒的作用:

;②当有大量晶体析出时,

而不能直接蒸干。(3)蒸馏①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处;②蒸馏烧瓶内要加沸石;③冷凝管水流方向应为“逆流”。搅拌,防止液体局部过热而飞溅停止加热,利用余热蒸干(4)萃取和分液:①溶质在萃取剂中的溶解度

;②两种液体

;③溶质和萃取剂

;④分液时下层液体从

流出,上层液体从

倒出。(5)升华(如下左图):利用物质升华的性质进行分离,属于物理变化。(6)洗气(如上右图):适用条件:除去气体中的杂质气体。说明:

管进气

管出气。大互不相溶不反应下口上口长短正误判断·

辨析易错易混1.依据物理性质选择分离方法(1)制取无水乙醇可向乙醇中加入CaO之后过滤(

)解析乙醇的沸点低易挥发,适合用蒸馏法。(2)用乙醇萃取出溴水中的溴,再用蒸馏的方法分离溴与乙醇(

)解析乙醇与水互溶,不能萃取出水溶液中的溶质。(3)提纯混有少量硝酸钾的氯化钠,应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法(

)解析由于氯化钠的溶解度随温度升高变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度升高变化很大,适合用蒸发结晶,趁热过滤的方法。×××答案解析(4)NaCl的熔点高,除去碘中的NaCl应采用加热升华的方法(

)解析

碘易升华,加热可分离。(5)根据食用油和汽油的密度不同,可选用分液的方法分离(

)解析

食用油和汽油互溶,但沸点不同,应用蒸馏的方法分离。(6)将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(

)解析只能除去氯气中的HCl杂质,但不能除去其中的水蒸气。答案解析√××2.物质分离仪器的使用及注意事项(1)分液时,分液漏斗下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出(

)(2)蒸馏操作时,应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处(

)(3)蒸馏中,冷却水应从冷凝管的下口通入,上口流出(

)(4)蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,再停止加热(

)(5)用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(

)(6)分液时要先打开分液漏斗上口的塞子,再将下层液体缓缓放入下面的烧杯中(

)答案√√√××√背诵强记·

这些空常考易错物质分离提纯操作要领填空(1)从含有少量KNO3杂质的氯化钠溶液中分离出氯化钠固体的操作:________________________________、洗涤、干燥。(2)从MgSO4溶液中得到MgSO4固体的实验操作包括__________、冷却结晶、_______、洗涤、干燥等一系列操作,在此过程中玻璃棒的作用是______(填序号)。①引流②搅拌加速溶解③搅拌使溶液受热均匀,防止暴沸(3)若滤液浑浊,需____________________。浑浊的原因可能是______________________________。加热至有大量晶体析出时,趁热过滤蒸发浓缩过滤①③损、滤液超过滤纸边缘更换滤纸,重新过滤滤纸破答案(4)硫酸铝和硫酸铵的混合液经蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层晶体时即停止加热,然后冷却结晶,得到铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。(5)分液时,分液漏斗中的液体很难滴下,可能的原因是________________________________________________________________________。答案防止晶体失去结晶水,也防止可溶物杂质析出

没有打开分液漏斗颈上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽没有与漏斗上的小孔对齐)解题探究1.物质分离提纯装置图的正误判断答案×解析解析海带应在坩埚中灼烧。√解析过滤时应用玻璃棒引流,漏斗下端尖口应紧贴烧杯壁。×解析

蒸馏时温度计水银球应插在支管口处。答案解析解析

蒸干时可能失去结晶水。××2.物质的分离提纯操作包括:过滤、蒸馏、分液、结晶(重结晶)、盐析等,选择合适的操作名称填空:(1)除去Ca(OH)2

溶液中悬浮的CaCO3________。(2)从碘水中提取碘____________。(3)用自来水制取蒸馏水________。(4)分离植物油和水________。(5)从鸡蛋清溶液中提取蛋白质____________。(6)除去KNO3晶体中混有的少量NaCl________。答案重结晶过滤萃取、分液蒸馏分液盐析、过滤3.按以下实验方案可从海洋物质样品中提取具有抗肿瘤活性的天然产物。答案则(1)、(2)、(3)、(4)的分离提纯方法依次为______、______、_________、________。蒸馏过滤分液蒸发结晶4.(2018·宿迁高三检测)硼氢化钠(NaBH4)在化工等领域具有重要的应用价值,某研究小组采用偏硼酸钠NaBO2为主要原料制备NaBH4,其流程如下:已知:NaBH4常温下能与水反应,可溶于异丙酸(沸点:33℃)。(1)在第①步反应加料之前,需要将反应器加热至100℃以上并通入氩气,该操作的目的是___________________________,原料中的金属钠通常保存在______中,实验室取用少量金属钠需要用到的实验用品有_______、______、玻璃片和小刀等。答案排尽装置中的空气和水蒸气煤油镊子滤纸解析解析

Na能与空气中的水蒸气、氧气反应,NaBH4常温下能与水反应,因而通入氩气是为了排除干扰因素空气和水,取用钠时,用镊子夹取,用滤纸吸干表面的煤油。(2)第②步分离采用的方法是________;第③步分离(NaBH4)并回收溶剂,采用的方法是________。答案解析过滤蒸馏解析从流程可看出第②步是固体与液体的分离,其操作为过滤。根据已知信息可知NaBH4溶于异丙酸,且异丙酸的沸点较低(33℃),回收异丙酸可选用蒸馏的方法。过滤、蒸馏、冷凝及洗气装置的创新应用微专题3近几年的高考题中,特别是在物质制备及化工流程题中有关物质的分离提纯成为新的命题热点。创新装置1.过滤装置的创新——抽滤由于水流的作用,使图1装置a、b中气体的压强减小,故使过滤速率加快。图12.蒸馏、冷凝装置的创新应用

图2

图3 图4图2、图3、图4,由于冷凝管竖立,使液体混合物能冷凝回流,若以此容器作反应容器,可使反应物循环利用,提高反应物的转化率。3.洗气装置的创新——双耳球吸收法图5中,由于双耳球上端球形容器的容积较大,能有效地防止倒吸。故该装置既能除去气体中的气态杂质,又能防止倒吸。图5专题训练1.(2018·扬州调研)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图,相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为附表相关物质的沸点(101kPa)物质沸点/℃物质沸点/℃溴58.81,2-二氯乙烷83.5苯甲醛179间溴苯甲醛22912步骤1:将三颈烧瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后,升温至60℃,缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴,保温反应一段时间,冷却。步骤2:将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中,搅拌、静置、分液。有机相用10%的NaHCO3溶液洗涤。步骤3:经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体,放置一段时间后过滤。步骤4:减压蒸馏有机相,收集相应馏分。(1)实验装置中冷凝管的主要作用是__________,锥形瓶中的溶液应为____________。NaOH溶液冷凝回流答案解析12解析冷凝管的主要作用是冷凝回流,防止反应物逸出,提高原料的利用率。由于液溴易挥发且溴蒸气有毒,不能直接排入空气,需要用NaOH等强碱溶液吸收尾气。12(3)步骤2中用10%的NaHCO3溶液洗涤有机相,是为了除去溶于有机相的___________(填化学式)。解析苯甲醛与溴单质是在AlCl3的催化作用下发生取代反应生成间溴苯甲醛。Br2、HCl答案解析12解析

NaHCO3可以与Br2及盐酸反应,所以用NaHCO3溶液是为了除去没有反应的Br2和HCl。(2)步骤1所加入的物质中,有一种物质是催化剂,其化学式为_________。AlCl3(4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是__________________。解析洗涤后的有机相中含有少量的水,加入无水MgSO4的作用是作干燥剂除去有机相中的水,吸水生成MgSO4·7H2O。除去有机相中的水答案解析12解析

减压蒸馏是为了降低蒸馏的温度,防止间溴苯甲醛被氧化。(5)步骤4中采用减压蒸馏技术,是为了防止______________________。间溴苯甲醛被氧化2.(2018·南京高三模拟)环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列原理和装置制备(部分夹持仪器未画出):12环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表(*括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点):物质相对分子质量沸点(℃)密度(g·cm-3,20℃)溶解性环己醇100161.1(97.8*)0.9624微溶于水环己酮98155.6(95*)0.9478微溶于水水18100.00.9982

12(1)已知合成环己酮的反应是放热反应,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验时,先在合成装置中加入5.2mL(5g)环己醇和几粒沸石,再加入酸性Na2Cr2O7溶液。酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为___(填字母)。A.一次性加入B.缓慢加入C.无所谓,怎样加入都可以B解析

酸性Na2Cr2O7溶液应缓慢加入,防止剧烈反应,导致温度过高。答案解析12(2)若酸性Na2Cr2O7溶液的体积为35mL,则应选取________(填“100mL”或“250mL”)的三颈烧瓶。100mL解析反应液的总体积是40.2mL,液体体积一般不能超过容器容积的1/2,所以应选择100mL三颈烧瓶。答案解析12(3)反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95~97℃的馏分(设为A),其主要成分是_____________的混合物;在馏分A中加入氯化钠固体至饱和,静置、分液,得有机层(设为B)。加入氯化钠固体的作用是__________________________________;在有机层B中加入无水硫酸镁固体,充分作用后过滤,加入无水硫酸镁的作用是_______________________,然后进行蒸馏。环己酮和水解析95℃时得到环己酮和水的恒沸溶液,所以95~97℃的馏分是环己酮和水的混合物;环己酮的密度与水接近,不容易分层。加入NaCl可增加水的密度,有利于分层;加入无水硫酸镁是为了除去残留在环己酮中少量的水。密度,有利于液体分层增加水层的除去残留在环己酮中的水答案解析12(4)合成装置中冷凝水应从___(填“a”或“b”)口进入;精制装置中的两处错误是_____________________________________________________。解析冷凝水应从a口进入。答案解析a

温度计的水银球插入到溶液中;冷凝水进、出口方向颠倒(5)若最终得到环己酮的质量为3.43g,则环己酮的产率是_______。70%解析

5g环己醇理论上得到4.9g环己酮,所以产率是×100%=70%。12物质分离、提纯化学方法的选择考点二1.除杂“四原则”(1)不增,不得引入新杂质;(2)不减,尽量不减少被提纯和分离的物质;(3)易分,应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离;(4)易复原,被提纯物质转化后要易被复原。知识梳理2.除杂操作“四注意”(1)除杂试剂要过量;(2)过量试剂需除去;(3)选择的途径要最佳;(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。3.常用化学提纯方法应用举例(1)溶解法:除去固体混合物中杂质的常用方法,选择合适的溶剂(酸或碱)将难溶杂质转化为可溶性物质。如:①除去Fe粉(Al粉)[括号内为杂质,下同],可溶解在过量

溶液里,过滤分离。②除去SiO2(CaCO3),可用足量

溶解,过滤分离。(2)吸收法:除去气体混合物中杂质的常用方法,如:①除去N2(O2),可将混合气体通过加热的

,将氧气吸收。②可用

吸收CO2中的少量SO2气体。NaOH盐酸铜网酸性KMnO4(3)沉淀法:除去溶液中某些杂质离子的常用方法,选择合适的沉淀剂,将杂质离子转化为难溶物质,再过滤分离。如:①除去食盐水中的Ca2+、Mg2+

等,可依次加入稍过量的NaOH、

过滤分离沉淀、再加适量盐酸调pH。②除去MgCl2溶液(Fe3+),可通过加MgO调pH,使

沉淀,再过滤分离。(4)气化法:将混合物中的杂质转化为气体的方法,如:①除去食盐水中的少量

,可加盐酸除去。②除去NaCl固体(NH4Cl),可通过加热使NH4Cl分解的方法除去。BaCl2Na2CO3Fe3+转化为Fe(OH)3(5)转化法:将杂质转化为被提纯的物质的方法。如:①除去CO2(CO),将混合气体通过

。②除去CO2(HCl),将混合气体通过

溶液。③除去Na2CO3固体(NaHCO3),通过

固体混合物,使NaHCO3分解为Na2CO3。④除去FeCl3溶液(Fe2+),在溶液中加入

或通入适量

,将Fe2+转化为Fe3+。加热的CuO饱和NaHCO3加热灼烧H2O2氯气正误判断·

辨析易错易混1.化学除杂方法及操作的选择(1)SO2中混有少量SO3,可以将混合气体通过浓硫酸除去(

)解析

浓硫酸可吸收SO3。(2)通过灼热的CuO除去H2中的CO(

)解析H2也能还原氧化铜。(3)乙烯中混有的SO2可以通过溴水除去(

)解析

乙烯能与溴水反应。√答案解析××(4)除去BaCO3固体中混有的BaSO4:加过量盐酸后,过滤洗涤(

)解析

BaCO3能溶于盐酸,被提纯的物质不易复原。(5)除去FeCl2溶液中混有的FeCl3:加入过量铁粉,过滤(

)(6)除去Cu粉中混有的CuO:加适量稀硝酸后,过滤、洗涤(

)解析

Cu、CuO均能溶于稀硝酸。(7)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末,充分搅拌后过滤可除去杂质FeCl3(

)解析会引入新的杂质Ca2+。答案解析×√××(8)除去NaCl溶液中少量的Na2S:加入AgCl后再过滤(

)解析

Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl,过滤除去Ag2S和剩余的AgCl,达到除杂的目的。(9)通过灼热的镁粉除去N2中的O2(

)解析N2和O2均能与镁粉发生反应。答案解析√×2.化学提纯装置图的判断答案解析√√×解析进气方向错。答案解析解析澄清的石灰水浓度太小,不利于CO2气体的吸收。×√解题探究1.(2017·常州高三调研试题)下列实验的试剂、装置选用不合理的是选项实验目的选用试剂选用装置A除去Cl2中少量的HCl、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙C除去H2中少量的HCl、H2O试剂b为碱石灰乙D除去N2中少量的O2足量铜网丙√答案解析解析A选项合理,甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl,浓硫酸可除去H2O;B选项不合理,干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3;C选项合理,干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠,可除去HCl和H2O;D选项合理,在加热条件下,O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。2.如图所示为从固体混合物中分离出X的两种方案,请根据方案1和方案2指出下列说法中合理的是答案解析A.可以选用方案1分离碳酸氢钠中含有的氯化铵B.方案1中的残留物应该具有的性质是受热时不挥发或难分解C.方案2中加入的试剂一定能够与除X外的物质发生化学反应D.方案2中加入NaOH溶液可以分离出SiO2和Fe2O3混合物中的Fe2O3√√解析①加热法分离提纯固体混合物应满足的条件:一种物质受热易挥发或分解,另一物质受热不挥发或难分解。②加试剂法分离(过滤)提纯固体混合物应满足的条件:所加试剂能达到让一种物质形成溶液,而另一物质形成难溶物的状态。A项中碳酸氢钠、氯化铵受热均易分解,故用方案1不能将两物质分离开,错误;C项方案2中加入的试剂可能不与除X外的物质发生化学反应,如加水进行溶解分离,错误;D项中SiO2与NaOH溶液反应生成Na2SiO3溶解而分离,正确。3.(2018·镇江高三模拟)工业品MnCl2溶液中含有杂质,利用锰粉、草酸、硫酸锰分别依次除去Pb2+、Ca2+、Mg2+制得纯净的MnCl2。工艺流程如下:已知:①草酸为二元弱酸,其钠盐、钾盐易溶于水,钙盐难溶于水。②硫酸镁晶体、硫酸锰的溶解度曲线如下图:回答下列问题:(1)过滤所需的玻璃仪器主要有_____________________,加热搅拌的作用是_______________。答案解析漏斗、烧杯、玻璃棒加快反应速率解析过滤所需的玻璃仪器主要有漏斗、烧杯、玻璃棒,加热搅拌的作用是加快反应速率。(2)弃渣Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的主要成分分别为_____________、_____________、________________。反应①的离子方程式为______________________。答案解析铅及少量锰粉MgSO4·7H2O解析根据题意,结合流程图知,反应①为除Pb2+,则弃渣Ⅰ为铅及少量锰粉;反应③除镁离子,则弃渣Ⅱ为硫酸镁晶体;反应④为除去引入的硫酸根离子,则弃渣Ⅲ为硫酸钡。硫酸钡(或BaSO4)Mn+Pb2+===Mn2++Pb(3)反应②的离子方程式为___________________________________。答案解析解析草酸与Ca2+反应生成草酸钙沉淀,注意草酸为弱酸,不能拆写成离子。H2C2O4+Ca2+===CaC2O4↓+2H+(4)③加热搅拌、静置过滤时,所选择的温度的范围是_____。a.0~20℃ b.20~40℃

c.40~60℃ d.80~90℃答案解析解析根据硫酸锰与硫酸镁晶体的溶解度曲线,可知在80~90℃的范围内二者溶解度差别最大,且硫酸镁晶体的溶解度最小。d(5)④加入氯化钡溶液主要是为了除去_____,检验该离子是否除尽的方法为___________________________________________________________________________________________。答案

取少量上层澄清溶液于试管中,滴加BaCl2溶液,如无沉淀出现则说明

已除尽,反之则没有除尽(6)已知MnCl2溶液呈弱酸性,操作X为_____(填字母)。a.蒸发结晶

b.降温结晶c.萃取分液

d.蒸馏答案b解析MnCl2溶液呈弱酸性,是因为Mn2+水解,不能用蒸发结晶的方法,而用蒸发浓缩、冷却结晶(即降温结晶)的方法。解析解题指导分离提纯题的答题步骤第一步:确定被提纯物质与除杂对象对比两者物理性质、化学性质的差异,利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等),选择合适的分离原理或除杂试剂;除杂试剂除去杂质的同时,不消耗被提纯物质,不引入新的杂质。第二步:选择合适的分离或除杂装置根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等);根据除杂试剂的状态及反应条件,选择合适的装置,液体试剂一般选洗气瓶,固体试剂一般用干燥管或U形管。第三步:综合分析,筛选答案综合分析物质分离是否完全,被提纯物质中的杂质是否被除去。沉淀洗涤题的答题规范微专题4在高考综合实验题中,沉淀物的洗涤是常考的命题热点,主要关注以下几个问题:1.洗涤沉淀的目的(1)若滤渣是所需的物质,洗涤的目的是除去晶体表面的可溶性杂质,得到更纯净的沉淀物。(2)若滤液是所需的物质,洗涤的目的是洗涤过滤所得到的滤渣,把有用的物质如目标产物尽可能洗出来。2.常用洗涤剂(1)蒸馏水:主要适用于除去沉淀吸附的可溶性杂质。(2)冷水:除去沉淀的可溶性杂质,降低沉淀在水中的溶解度而减少沉淀损失。(3)沉淀的饱和溶液:减小沉淀的溶解。(4)有机溶剂(酒精、丙酮等):适用于易溶于水的固体,既减少了固体溶解,又利用有机溶剂的挥发性,除去固体表面的水分,产品易干燥。3.沉淀洗涤的答题规范答题模板:注洗涤液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗涤液)↓标准(使洗涤液完全浸没沉淀或晶体)↓重复(待洗涤液流尽后,重复操作2~3次)4.沉淀是否洗净的答题规范答题模板:取样(取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中)

↓加试剂[加入××试剂(必要时加热,如检验NH)]

↓现象(不产生××沉淀、溶液不变××色或不产生××气体)

↓结论(说明沉淀已经洗涤干净)专题训练1.利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示:答案解析所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤,其目的是_____________________________________。体的溶解损耗除去杂质,减少草酸铁晶解析洗涤是除去沉淀表面的杂质,冰水洗涤是减少沉淀溶解损失。123452.食盐是日常生活的必需品,也是重要的化工原料。粗食盐常含有少量K+、Ca2+、Mg2+、Fe3+、

等杂质离子,实验室提纯NaCl的流程如下:提供的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、NaOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、75%乙醇、四氯化碳。选择最好的试剂洗涤除去NaCl晶体表面附带的少量KCl,洗涤的操作为____________________________________________________________________________________。

沿玻璃棒向漏斗中注入75%乙醇,使溶液完全浸没NaCl晶体,待溶液流尽后,重复操作2~3次12345答案3.从铝土矿中提取氧化铝的流程如下图所示:答案洗涤滤渣c的实验操作方法是______________________________________________________________________________________。

沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水,使蒸馏水完全浸没滤渣,待蒸馏水自然流尽后,重复操作2~3次123454.用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗涤干净的实验操作和现象是_______________________________________________________________________________________。

取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加稀硝酸酸化,再加AgNO3溶液,无白色浑浊出现答案123455.氧化锌为白色粉末,可用于湿疹、癣等皮肤病的治疗。纯化工业级氧化锌[含有Fe(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)等杂质]的流程如下:提示:在本实验条件下,Ni(Ⅱ)不能被氧化;高锰酸钾的还原产物是MnO2。12345答案回答下列问题:反应④形成的沉淀要用水洗,检验沉淀是否洗涤干净的方法是________________________________________________________________________________________________________________。

取少量最后一次洗涤液于试管中,滴入1~2滴稀硝酸,再滴入硝酸钡溶液,若无白色沉淀生成,则说明沉淀已经洗涤干净12345探究高考明确考向1.(正误判断)(2015·江苏,13B)提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液,振荡后静置分液,并除去有机相的水(

)答案1234√2.[2014·江苏,19(2)]实验室从含碘废液(除H2O外,含有CCl4、I2、I-等)中回收碘,其实验过程如下:1234操作X的名称为________。答案分液解析解析CCl4不溶于水,因此可以通过分液的方法使其与水分离。3.[2013·江苏,19(2)]柠檬酸亚铁(FeC6H6O7)是一种易吸收的高效铁制剂,可由绿矾(FeSO4·7H2O)通过下列反应制备:FeSO4+Na2CO3===FeCO3↓+Na2SO4FeCO3+C6H8O7===FeC6H6O7+CO2↑+H2O生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤,检验洗涤是否完全的方法是_________________________________________________________________________________________________________________。解析1234解析FeCO3沉淀中含有的可溶性杂质为Na2SO4,是否洗涤完全主要检验洗涤液中是否含有

。答案

取最后一次的洗涤滤液1~2mL于试管中,向其中滴加用盐酸酸化的BaCl2溶液,若无白色沉淀产生,则表明已洗涤干净4.[2012·江苏,19(3)]废弃物的综合利用既有利于节约资源,又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下:已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2-。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol·L-1计算)。1234

开始沉淀的pH沉淀完全的pHFe3+1.13.2Fe2+5.88.8Zn2+5.98.9实验中可选用的试剂:30%H2O2、1.0mol·L-1HNO3、1.0mol·L-1NaOH。由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为①_________________________________________;②_____________________________________________________________________________;③过滤;④____________________________________________________________________________;⑤过滤、洗涤、干燥;⑥900℃煅烧。向滤液中加入适量30%H2O2,使其充分反应滴加1.0mol·L-1NaOH溶液,调节溶液pH约为5(或3.2≤pH<5.9),使Fe3+沉淀完全向滤液中滴加1.0mol·L-1NaOH,调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11),使Zn2+沉淀完全答案1234解析解析除去铜的滤液中含有Fe3+、Fe2+、Zn2+等,若制备ZnO应除去Fe3+和Fe2+。由表中信息可知,Fe2+和Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小,但Fe3+与Zn2+开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大,故可加入30%H2O2将Fe2+氧化成Fe3+,再滴加NaOH溶液,调节溶液的pH(3.2≤pH<5.9),使Fe3+沉淀完全,此时Zn2+不产生沉淀,充分反应后过滤,向滤液中滴加NaOH溶液,调节溶液的pH(8.9≤pH≤11),使Zn2+产生Zn(OH)2沉淀,并对Zn(OH)2沉淀进行洗涤、干燥、煅烧,即可得到ZnO。1234课时作业一、单项选择题1.(2018·徐州调研)我国明代《本草纲目》中收载药物1892种,其中“烧酒”条目下写道:“自元时始创其法,用浓酒和糟入甑,蒸令气上……其清如水,味极浓烈,盖酒露也。”这里所用的“法”是指A.萃取

B.渗析

C.蒸馏

D.干馏√解析由信息可知,蒸令气上,则利用互溶混合物的沸点差异分离,则该法为蒸馏。答案解析12345678910111214132.为提纯下列物质(括号内为杂质),选用的试剂或分离方法错误的是答案解析选项物质试剂分离方法A硝酸钾(氯化钠)蒸馏水降温结晶B二氧化碳(氯化氢)饱和NaHCO3溶液洗气C甲烷(乙烯)酸性高锰酸钾溶液洗气D乙醇(水)生石灰蒸馏√1234567891011121413解析KNO3的溶解度受温度影响较大,而NaCl的溶解度受温度影响较小,可加蒸馏水溶解固体,再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法,获得纯净的KNO3固体,A项正确;HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成二氧化碳,B项正确;乙烯被酸性KMnO4氧化生成CO2,使甲烷中混入CO2气体,C项错误;加入的生石灰能与水反应生成Ca(OH)2,消耗掉部分水,再通过蒸馏获得乙醇,D项正确。12345678910111214133.(2017·泰州质检)用如图所示的实验装置,选择适当的试剂B并进行如下实验,可以达到目的的是A.试剂B为浓硫酸,除去CO2中混有的少量SO2气体B.试剂B为饱和食盐水,除去氯气中混有的少量氯化

氢气体C.试剂B为水,收集NO、CO等难溶于水的气体D.试剂B为新制氢氧化铜悬浊液,检验空气中是否含有甲醛√答案解析1234567891011121413解析A项,二氧化硫和浓硫酸不反应,所以不能达到洗气的目的,错误;B项,氯气和水的反应是可逆反应,所以食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解,氯化氢极易溶于水,从而能达到洗气的目的,正确;C项,收集难溶于水的气体采用排水集气法收集,集气瓶中应该“短管进气”,错误;D项,甲醛和新制氢氧化铜悬浊液反应需要加热,该反应未加热,错误。12345678910111214134.(2018·常州模拟)下列除杂方法不正确的是A.除去NH4Cl溶液中的FeCl3,可向溶液中加入氨水调节pHB.除去金属离子Cu2+、Hg2+,可向溶液中加入Na2S、H2S等沉淀剂C.除去某溶液中的

可向溶液中加入镁盐D.除去ZnCl2溶液中的Fe3+可向溶液中加入Zn(OH)2答案解析√1234567891011121413解析A项,氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀,同时生成氯化铵,不引入新的杂质,正确;B项,加入Na2S、H2S等物质,Cu2+、Hg2+易转化为CuS、HgS等沉淀,可用于除杂,正确;C项,硫酸镁易溶于水,无法沉淀

,应加入钡盐除杂,错误;D项,Zn(OH)2能消耗溶液中H+,提高溶液的pH,促进Fe3+的水解,使其生成氢氧化铁沉淀,正确。12345678910111214135.(2017·宿迁高三一模)下列除杂所用试剂和操作不合理的是答案解析选项物质(括号中为杂质)除杂试剂操作ACO2(SO2)饱和NaHCO3溶液洗气BBaCO3(BaSO4)饱和Na2CO3溶液搅拌、过滤CCuCl2(FeCl3)NaOH溶液过滤DCl2(HCl)饱和食盐水洗气√1234567891011121413解析SO2与NaHCO3反应生成Na2SO3和CO2,从而除去SO2,A项合理;加入饱和Na2CO3溶液,BaSO4沉淀转化为BaCO3沉淀,B项合理;加NaOH会引入新的杂质NaCl,且CuCl2也易生成Cu(OH)2沉淀,应加CuO调pH除去Fe3+,C项不合理;HCl易溶于饱和食盐水,而Cl2在饱和食盐水中的溶解度很小,故可用饱和食盐水除去Cl2中的HCl,D项合理。12345678910111214136.下列实验装置设计正确,且能达到目的的是答案解析√1234567891011121413解析A项,导管插入水中,不能防止倒吸;C项,不能用坩埚从溶液中提取溶质;D项,没有温度计,不能用于分馏。12345678910111214137.(2017·盐城市高三上学期期中)下列制取Cl2,用其氧化含I-废液,回收并提纯I2的装置和原理能达到实验目的的是答案解析√1234567891011121413解析A项,MnO2与浓盐酸反应制Cl2,不能用稀盐酸,错误;B项,Cl2通入含I-溶液中,应长管进,短管出,错误;C项,应用萃取的方法提取碘,过滤是分离固体与液体的,错误;D项,可用升华法提取碘,正确。12345678910111214138.(2017·扬州高三质检)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是答案解析√1234567891011121413解析洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关,而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同,与物质的溶解性无关。1234567891011121413二、不定项选择题9.下列有关实验的选项正确的是A.配制0.10mol·L-1NaOH溶液B.除去CO中的CO2C.苯萃取碘水中I2,分出水层后的操作D.记录滴定终点读数为12.20mL√解析答案1234567891011121413解析A项,物质溶解应在烧杯中进行,不能在容量瓶中溶解,错误;B项,CO不溶于NaOH溶液且不与NaOH溶液反应,CO2因能与NaOH溶液反应而除去,正确;C项,由于苯的密度比水的小,故含碘的苯溶液应从上口倒出,错误;D项,滴定终点的读数为11.80mL,错误。1234567891011121413A.操作Ⅰ中苯作萃取剂B.苯酚钠在苯中的溶解度比在水中的大C.通过操作Ⅲ苯可循环使用D.三步操作均需要分液漏斗10.已知苯酚显酸性,C6H5OH+NaOH―→C6H5ONa+H2O,实验室回收废水中苯酚的过程如下图所示。下列分析错误的是答案解析√√1234567891011121413解析根据流程知,向含酚废水中加入苯,将酚萃取到苯中,然后分液;再加入NaOH溶液,苯酚与NaOH反应得到苯酚钠。苯酚钠进入水中,通过分液得到苯酚钠溶液和苯;再向苯酚钠溶液中加入盐酸得到苯酚乳浊液,静置分层,最后通过分液即可得到苯酚。由上述分析知,B、C项错误。1234567891011121413下列试剂或操作不合理的是A.试剂①为Ba(OH)2溶液

B.操作②为结晶C.操作③为过滤

D.试剂④为稀HNO311.(2018·南京高三检测)某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。选择试剂①Na2CO3溶液④实验操作②③加热答案解析√1234567891011121413123456789101112141312.(2018·江苏省丹阳高级中学高三上学期期中)下列装置应用于铜与浓硫酸反应制取二氧化硫和硫酸铜晶体,能达到实验目的的是A.用图甲装置制取并收集二氧化硫B.用图乙装置将反应后的混合物稀释C.用图丙装置过滤出稀释后混合物中的不溶物D.用图丁装置将硫酸铜溶液蒸发浓缩后冷却结晶√√答案解析1234567891011121413解析B项,反应后的混合物中含有浓硫酸,所以将反应后的混合物加入到水中并及时搅拌,正确;C项,过滤时应该用玻璃棒引流,错误;D项,将溶液加热蒸发应使用蒸发皿,不是坩埚,错误。1234567891011121413三、非选择题13.海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素,碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图:(1)实验室灼烧海藻,需要下列仪器中的________(填字母)。a.试管

b.烧杯

c.坩埚d.泥三角

e.铁三脚架

f.酒精灯cdef答案1234567891011121413(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称:①_______,③__________。(3)提取碘的过程中,可选择的有机试剂是_____(填字母)。A.甲苯、酒精

B.四氯化碳、苯C.汽油、乙酸

D.汽油、甘油答案过滤萃取分液B1234567891011121413(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液,实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品,尚缺少的玻璃仪器有__________、_________。(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘,在下图的分液漏斗中,下层液体呈_____色;他们打开分液漏斗活塞,却未见液体流下,原因可能是_________________________。答案分液漏斗普通漏斗紫红未打开分液漏斗上口活塞1234567891011121413(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂,还须经过蒸馏,指出右列实验装置图中的错误之处:①__________________;②___________________________;③__

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