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BPMADeterminationofchlorateandperchlorateinbreastmilk,plasmaandurineI本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定1母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的测定本文件规定了母乳、血液和尿液中氯酸盐和高氯酸盐的液相色谱-质谱/质谱测定方法以及离子色方法一液相色谱-质谱/质谱法5.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙腈，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL，混匀。5.3标准品）：）：25.4标准溶液配制5.4.1氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以氯酸根计准确称取氯酸钠1.2801g，用水溶解并定容至mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试36.1液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾母乳、血液和尿液样本采集后，-20℃保存，测a)色谱柱：填料表面带有正电荷的五氟苯基柱（柱长50mm，内径2.1mm，填料粒径1.b)流动相：A相：乙腈，B相：0.1%甲酸水溶液。梯度洗脱程序见表1。4%%55c)质谱调谐参数和定性、定量离子见附录A中表d)氯酸盐和高氯酸盐的多反应监测离子通道图参见附录B中图将氯酸盐和高氯酸盐标准系列溶液经液相色谱-串联质谱仪测定，获得相应的峰面积，以标准系列分的保留时间与标准溶液中对应的保留时间偏差在±2.5%之内；样品中待测组分定性离子的相对丰度>50>20-50>10-20±20±25±30±50将处理得到的试样溶液经液相色谱-串联质谱仪分析，得到氯酸盐和高氯酸盐峰面积与对应的同位素内标物峰面积比值，根据标准曲线得到试样溶液中氯酸盐和高氯5标准工作溶液和试样溶液中待测组分的响应值均应在标准曲线的线性响应范围内，如果待测组分如本底值高于0.5倍定量限，应对有机溶剂进行重蒸，或更换试剂和实验器皿，直至本底值低于0.5X=(c000..............................（1）X—试样中待测组分的含量，以氯酸根或高氯酸根计，单位为微克每千克(μg/kgc—由标准曲线计算得到的试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为纳克每毫升（ngc0—由标准曲线计算得到的空白试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL9精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的15%。方法二离子色谱-质谱/质谱法612.2.1100mmol/L氢氧化钾水溶液：称取5.6b)抑制器：阴离子自动电解再生膜抑制器，或性能相当者。c)淋洗液：100mmol/L氢氧化钾水溶液（12.2.1）在70%比例a)氯酸盐和高氯酸盐的多反应监测离子通道图参见附录B中b)其余同方法一。7将氯酸盐和高氯酸盐标准系列溶液经离子色谱-串联质谱仪测定，获得相应的峰面积，以标准系列

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