2025年高考化学一轮总复习讲义：物质的分离和提纯

第37讲物质的分离和提纯

1.掌握常用物质的分离和提纯的物理方法、化学方法，明确其原理。

课标

2.能综合分析物质的不同性质，并选择合适的分离和提纯方法，对物质

解读

进行分离和提纯。

弯后1常用物理方法及装置

必备知识•梳理夯实

知识梳理

1.物质分离和提纯常用物理方法

(1)“固+固”混合物的分离(提纯)

力执其中一种物质溶解度受温度茕的较大

J升华法：如NaCl和匕/

加水产黄结晶法；4口KNC>3和NaCl

―I难溶+易溶过滤法:如NaCl和Mg(()H)2

典特殊法：如FeS和Fe可用磁铁吸引

(2)“固+液”混合物的分离(提纯)

「萃取法：如从碘水中提取碘

-蒸发结晶：如从硫酸铜溶液中获取胆矶晶体

L蒸储：如从海水中获取蒸储水

(3)“液+液”混合物的分离(提纯)

满产蒸镭法：如酒精和水，从石油中获取处理

液

仍然是混仓物

，^分液法：如油和水，乙酸乙酯和饱和Na2c。3溶液

2.物质分离和提纯常用物理方法及装置

⑴过滤(如图1)

适用于不溶性固体与液体的分离。操作注意：一贴、二低、三靠。

(2)蒸发(如图2)

蒸发结晶适用于溶解度随温度变化不大的物质；而对溶解度受温度变化影响

较大的固态物质，米用降温结晶的方法。

注意：在蒸发结晶中：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞

②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。

（3）蒸播（如图3）

适用于分离互溶但沸点不同的液体混合物。

注意：①温度计的水银球放在蒸储烧瓶的支管口处:②蒸储烧瓶内要加

沸石（或碎瓷片）:③冷凝管水流方向应为“下口进水，上口出水”。

（4）萃取和分液（如图4）

适用于分离两种密度不同且易分层的液体。

注意：①溶质在萃取剂中的溶解度大：②两种液体互不相溶；③溶质

和萃取剂不反应；⑷分液时下层液体从下口流出.上层液体从上口倒

出。

（5）升华（如图5）

利用物质升华的性质进行分离，属于物理变化。

图5

⑹渗析（如图6）：

利用二把胶体中混有的离子或分子从胶体里分离出去

图6

注意：①利用粒子直径不同进行分离，胶体微粒不能透过半透膜，而较小的

分子和离子能透过半透膜；

②用于净化、精制胶体。

⑺洗气（如图7）

图7

除去气体中的杂质气体。

注意：气体流向是长管进气,短管出气。

自主小练

1.易错辨析：正确的打“♦”，错误的打“X”。

（1）除去NO中混有的少量N02：用水洗涤后再干燥。（V）

［提示］3NO2+H2O=2HNO3+NO。

（2）除去食盐中混有的少量NH4CI：加过量的烧碱溶液后加热蒸干。（X）

［提示］会产生新的杂质NaOH。应改为热分解法。

（3）分离澳的CC14溶液：可选用分液的方法。（X）

［提示］澳溶解在CC14中，应改为蒸镭法。

（4）分离淀粉胶体中的NaCl溶液：可选用过滤的方法。（X）

［提示］胶体粒子和Na+、C「均能透过滤纸，应改为渗析法。

（5）除去粗铜中的锌、铁、银等金属：可选用电解法。（V）

［提示］电解法可实现粗铜精炼。

（6）除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤。（X）

［提示］Cu和CuO都可溶于稀硝酸，应将稀硝酸改为稀硫酸。

（7）除去CO2中的少量HC1：先通过饱和Na2cCh溶液，再通过浓硫酸。（X）

［提示］HC1可被Na2cCh溶液吸收，C02也可被吸收：Na2cO3+CO2+

H2O=2NaHCO3,应将饱和Na2CO3溶液换为饱和NaHCO3溶液。

(8)SO2中混有少量S03,可以将混合气体通过饱和Na2sCh溶液除去。(X)

(9)FeCb溶液中混有FeCb可加入铜粉除去。(X)

(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可将混合气体依次通过盛有足量酸性

KMnCU溶液、浓硫酸的洗气瓶。(V)

(11)利用如图操作可分离Na2c03溶液与CH3coOC2H5。(X)

(12)除去CO中的C02：将混合气体通入NaOH溶液,导管进入洗气瓶时“短

进长出"。(X)

2.(1)请选用适当的分离方法，分离下列混合物(填序号)。

①过滤②蒸发③萃取④蒸储⑤升华⑥分液⑦重结晶⑧盐析

A从海水中获取粗食盐②

B从澳水中提取澳③

C除氯化钠溶液中的泥沙①

D分离固体氯化钠和单质碘⑤

E用自来水制取蒸储水⑷

F油脂发生皂化反应后产物的分离⑧

G四氯化碳和水的分离⑥

H除去硝酸钾中混有的氯化钠

(2)①除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SOI杂质离子，应依次加入(写试剂化学

式)BaCb、NaOH、Na2cO3或BaCb、Na2co3、NaOH或NaOH、BaCb、Na2cO3。

②过滤时所用到的玻璃仪器为烧杯、普通漏斗、玻璃棒。

③蒸发时，能否将母液蒸干后，再停止加热？不能。如果将母液蒸干后再

停止加热，蒸发皿的余热会使析出的晶体受热不均而飞溅，造成食盐损失和实验

事故。

(3)在测定Na2s04和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物

中加入过量BaCb溶液，沉淀S0“，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSCU

的质量，试问：

①怎样判断so，是否沉淀完全？

②沉淀的洗涤方法？

③怎样判断沉淀是否洗净？

［提示］①取上层清液少许于试管中，再加入BaCb溶液，若产生白色沉淀,

说明SOF未沉淀完全，反之则沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀,

待水自然流下后，再重复2〜3次。③取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀

硝酸酸化的AgNCh溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。

(4)如图两套装置：

①所述两套装置中都要用到玻璃棒，其作用相同吗？

②能否采用乙装置将NH4cl饱和溶液蒸干制备NH4cl晶体？说明理由。

［提示］①不相同。甲装置为过滤，玻璃棒的作用是引流，乙装置为蒸发，

玻璃棒的作用是搅拌，防止局部温度过高而使液体飞溅。②不能。因为NH4cl

受热易分解生成NH3和HC1,若采用该装置蒸干NH4cl饱和溶液，得不到NH4cl

晶体。

考点突破•训练提升

微考点1物质分离和提纯的常用物理方法及选择

1列(2024•河北衡水高三检测)下列实验中，所选装置不合理的是(A)

A分离Na2cCh溶液和CH3coOC2H5,选④

B.用CCL提取碘水中的碘，选③

C.用FeCb溶液吸收CL,选⑤

D.粗盐提纯，选①和②

［解析］乙酸乙酯不溶于碳酸钠饱和溶液，采用分液法分离，应选取③装置,

A符合题意；用CCL提取碘水中的碘，应选取与水互不相溶的萃取剂，装置为

③，B不符合题意；用FeCb溶液吸收CL,应选⑤，C不符合题意；粗盐提纯，

首先将粗盐溶于水加合适试剂处理后过滤，再将食盐溶液蒸干即可，装置为①和

②，D不符合题意。

【对点训练】

下列是我国古代常见的操作方法，其中带着重号部分的操作原理与化学实验

中的分离除杂方法的原理相似的是（A）

①②③④

经月而出蒸熠海陆取卤，耳的火

凡煮汤，欲微火，令凡渍药酒，皆须细

Z……终乃得酒醺，煮海熬波，卤

小沸……等津取谟切便可澧出

可饮水成盐

,X

乎山

A.过滤、蒸馆、萃取、蒸发

B.过滤、蒸发、萃取、蒸储

C.蒸发、萃取、蒸储、过滤

D.萃取、蒸储、萃取、蒸发

［解析］①中的算渣取液，是用细网将固液混合物中的固体和液体分开，其

原理与过滤的原理相似；②中通过蒸烤造酒，是通过加热的方法将酒精等物质从

混合液中分离出来，其原理与蒸馈的原理相似；③中通过浸泡，使草药中的有效

成分溶于酒中，其原理与萃取的原理相似；④中的日晒火煎，卤水成盐，是通过

日晒的方法，将水分蒸发得到食盐，其原理与蒸发的原理相似。

微考点2实验（或工艺）流程中物质的分离和提纯操作

例（2020・山东卷，8）实验室分离Fe3+和A/的流程如下：

浓盐酸乙酸水

III

Fe3+、A1"T屐回萃取、分液，「反萃取廉面-Fe"

II

Al3+乙醴

已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子［FeC14「，该配离子在乙醛（EtzO,沸点

34.6℃)中生成缔合物Et2O-H+-［FeC14「。下列说法错误的是(A)

A.萃取振荡时，分液漏斗下口应倾斜向下

B.分液时，应先将下层液体由分液漏斗下口放出

C.分液后水相为无色，说明已达到分离目的

D.蒸储时选用直形冷凝管

［解析］萃取振荡时，分液漏斗上口应向下倾斜，A错误；分液时，下层液

体由下口放出，上层液体从上口倒出，B正确；萃取、分液后的水相是含AP+

的无色溶液，若含有［FeC14「，则水相呈现黄色，说明未分离完全，C正确；蒸

镭时，为便于乙醴冷凝流出，应选用直形冷凝管，D正确。

【对点训练】

从海藻中提碘时，提取「并氧化后以CC14萃取12,再经碱液反萃取、分

液、酸化过滤、升华等一系列操作制备高纯碘，不能达到实验目的的是(B)

A.①用NaOH溶液反萃取

B.②将溶有「和103的水溶液从下口放出

C.③盐酸酸化后过滤出b

D.④升华法提纯碘

［解析］用NaOH溶液反萃取发生歧化反应，可使12从CCL中分离出来,

A正确；水的密度因小于CC14而在上层，将有机层从下口分离出后，水层应从

上口倒出，B错误；酸化后「和10,发生归中反应生成12,过滤分离出12,C正

确；b易升华，利用升华法可提纯12,D正确。

辔归纳拓展：

分析物质的分离和提纯类题的步骤

1确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用

差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选

择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，

不引入新的杂质。

2选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、

分液、蒸馈等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂

一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U形管。

3综合分析，筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质

是否被除去。

与™常用化学方法及原理

必备知识•梳理夯实

知识梳理

1.物质分离和提纯的常用化学方法

(1)加热法(热分解法)

当混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质受

热分解而分离出。例如，NaCl中混有NH4CI,Na2c03中混有NaHCCh等均可直

接加热除去杂质。

(2)沉淀法

在混合物中加入某种试剂，使其中一种以沉淀的形式分离出去的方法。使用

该方法一定要注意不能引入新的杂质。例如，加适量的BaCb溶液可除去NaCl

中混有的Na2so4。

(3)氧化还原法

若混合物中混有氧化性杂质，可以加入适当的还原剂使其还原为被提纯物质。

例如，将过量的铁粉加入混有FeCl3的FeCb溶液中，以除去FeCh杂质。

(4)调节pH法

通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中某组分沉淀而分离的方法，一般

是加入相应的难溶或微溶物来调节。例如，CuCb溶液中含有FeCh杂质，可向

溶液中加入CuO1或CU(0H)2、CuCCh］除去。

(5)气化法：将混合物中的杂质转化为气体。

(6)转化法：将杂质转化为被提纯的物质。

2.高考常考物质的除杂方法

原物质所含杂质除杂质试剂主要操作方法

灼热的铜网吸收法

N202

溶液

coCO2NaOH洗气

CO2co灼热CuO转化法

CO2H2sC11SO4溶液洗气

CO2HC1饱和NaHCCh溶液洗气

SO2HC1饱和NaHSO3溶液洗气

C12HC1饱和食盐水洗气

H2SHC1饱和NaHS溶液洗气

炭粉Mn02浓盐酸(加热)过滤

FezChA12O3过量NaOH溶液过滤

①盐酸；②氨水过滤、灼烧

AI2O3SiO2

溶液

NaHCO3Na2cO3CO2转化法

(

FeCb溶液FeCl2C12或氯水)转化法

溶液、过滤

FeCbCuCl2FeCh

FeCb溶液FeChFe过滤

乙烷乙烯澳水洗气

乙醇水新制CaO蒸储

乙烯NaOH溶液洗气

so2

澳苯漠NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸饱和Na2cCh溶液分液

自主小练

1.易错辨析：正确的打“，错误的打“X”。

(1)通过灼热的CuO除去H2中的CO。(X)

［提示］H2和CO均可与CuO反应。

(2)向MgCb溶液中加入CaCCh粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质FeCho

(X)

［提示］引入新杂质，应加入MgO等。

(3)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空气。(J)

［提示］4NO2H-O22H2O=4HNO30

(4)SO2中混有少量S03,可以将混合气体通过浓硫酸除去。(J)

(5)乙烯中混有的S02可以通过澳水除去。(X)

(6)除去BaCCh固体中混有的BaSCU：加过量盐酸后，过滤洗涤。(X)

(7)除去NaCl溶液中少量的Na?S：加入AgCl后再过滤。(J)

2.常见气体的除杂方法及装置选择

除去气体中的杂质通常有如下3套装置：

气体(括号内为杂质)除杂试剂装置

CO2(HC1)饱和NaHCCh溶液A

饱和溶液

CO2(SO2)NaHCChA

灼热

CO2(CO)CuOC

溶液或碱石灰或

CO(CO2)NaOHAB

灼热铜网

N2(O2)C

CH4(CH2=CH2)♦水A

3.常见固体混合物除杂(括号内为杂质)

(l)Na2c。3固体(NaHCO3),方法：加热分解，化学方程式：

2NaHCO3=^=Na2CO3+H2O+CO2」。

(2)NaCl(I2),方法：加热使年升华。

(3)Fe2O3(Al2O3),方法：加过量NaOH溶液过滤、洗涤，离子方程式：ALCh

+2OH—-2A105+七0

占燃

(4)CuO(C),方法：在空气中灼烧，化学方程式：C+02^^82。

(5)镁粉(铝粉)，方法：加过量NaOH溶液过滤、洗涤，化学方程式：2Al

+2NaOH+2H20=2NaA102+3H2t。

4.溶液中可溶性杂质离子的除去(括号内为杂质)

(l)FeCb溶液(FeCL),方法：通入Cb或滴加氯水。

(2)CuCb酸性溶液(FeCb),方法：加入CuO或CWOH)2cCh。

(3)如何用提供的试剂除去食盐水中的Ca2+、Mg2+和SO“：依次加入稍过

量的①③④过滤，滤液用盐酸调至酸性，除去过量的NaOH和Na2co3。

①NaOH溶液②盐酸

③BaCL溶液④Na2cCh溶液

考点突破•训练提升

微考点1常见气体的除杂方法及装置选择

(列除去下列物质中的杂质，所选试剂与分离方法均能达到目的的是(A)

选项物质(杂质)除杂试剂分离方法

ANaCl(aq)(l2)CC14分液

BC2H50H(CH3COOH)NaOH(aq)蒸储

CHC1(C12)饱和食盐水洗气

稀硫酸过滤

DCaSO4(CaCO3)

［解析］碘单质微溶于水，易溶于四氯化碳，则向含有碘单质的氯化钠溶液

中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化钠溶液中混有的碘单质，A符合题意；

向混有乙酸的乙醇中加入氢氧化钠溶液，乙酸与氢氧化钠溶液反应生成沸点高的

乙酸钠，蒸储收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水，B不符合题

意；氯化氢极易溶于水，氯气难溶于饱和食盐水，将含有氯气的氯化氢气体通入

饱和食盐水会除去氯化氢气体，得到氯气，C不符合题意；硫酸与碳酸钙反应生

成硫酸钙，覆盖在碳酸钙的表面，阻止反应的进一步发生，不能用于除杂，应选

盐酸、过滤，D不符合题意。

【对点训练】

1.为除去某物质中所含的杂质，所选用的试剂或操作方法正确的是(B)

选项物质杂质除杂质应选用的试剂或操作方法

AMgCl2溶液AlCh在MgCh溶液中加过量NaOH溶液搅拌、过滤

加入过量铁粉并过滤

BFeSCU溶液CuSO4

依次通过盛有溶液和浓硫酸的洗气瓶

CC02SO2NaOH

DNaNO3CaCO3加稀盐酸溶解、过滤、蒸发、结晶

［解析］MgCb和AlCb均与氢氧化钠溶液反应，过量NaOH溶液不能用于

除去MgCb溶液中的AlCb杂质，A错误；FeSCM与铁粉不反应，CuSCU与铁粉

反应生成单质铜和FeSCU,则过量铁粉可以除去FeSCU溶液中的CuSO4杂质，B

正确；CO2和SO2均为酸性气体，都与氢氧化钠溶液反应，不能达到除杂的目的，

C错误；NaNO3易溶于水，CaCCh难溶于水，直接加水溶解过滤，再蒸发结晶即

可除杂，加入稀盐酸与碳酸钙反应生成可溶于水的氯化钙，引入新杂质，不能达

到除杂目的，D错误。

2.用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到

目的的是（B）

气体A,工

试剂B-1||

A.试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体

B.试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体

C.试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体

D.试剂B为新制的氢氧化铜，检验空气中是否含有甲醛

［解析］二氧化硫和浓硫酸不反应，不能达到洗气的目的，A错误；氯气和

水的反应是可逆反应，食盐水中含有的氯离子能抑制氯气的溶解，氯化氢极易溶

于水，从而能达到洗气的目的，B正确；收集难溶于水的气体采用排水集气法收

集，集气瓶中应该“短管进气”，C错误；甲醛和新制的氢氧化铜反应需要加热，

该装置未加热，D错误。

微考点2常见液体（或固体）混合物的除杂

1列（2024•江西赣州模拟）下列除杂方法不合理的是（C）

A.除去NH4cl溶液中的FeCb,可向溶液中加入氨水调节pH

B.除去金属离子Cu2+、Hg2+,可向溶液中加入NazS、H2s等沉淀剂

C.除去某溶液中的SO“可向溶液中加入镁盐

D.除去硝酸钾固体中少量NaCl,可加蒸储水溶解后，蒸发浓缩、冷却结晶、

过滤

［解析］氨水可与氯化铁反应生成氢氧化铁沉淀，同时生成氯化铁，不引入

新的杂质，A正确；加入NazS、H2s等物质，Cu2\Hg2+易转化为CuS、HgS

等沉淀，可用于除杂，B正确；硫酸镁易溶于水，无法沉淀SO，，应加入钢盐

除杂，C错误；KN03的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响

较小，可加蒸偏水溶解固体，再通过蒸发浓缩、降温结晶的方法，获得纯净的

KNCh固体，D正确。

【对点训练】

1.（2024•山东荷泽模拟）为提纯下列物质，除杂药品和分离方法都正确的是

(A)

选项被提纯的物质（杂质）除杂药品分离方法

A乙醇（乙酸）CaO蒸储

BKBr溶液(KI)氯水、CC14萃取、分液

C氯化铝溶液（氯化铁）氨水过滤

饱和溶液洗气

DCO2(SO2)Na2c03

［解析］向含有乙酸的乙醇中加入氧化钙，将乙酸转化为沸点高的乙酸钙，

通过加热蒸俺可除去乙醇中混有的乙酸，A正确；澳化钾溶液和碘化钾溶液都能

与氯水反应，则不能用氯水、四氯化碳除去澳化钾溶液中混有的碘化钾，B错误;

氯化铝溶液和氯化铁都能与氨水反应生成氢氧化物的沉淀，则不能用氨水除去氯

化铝溶液中混有的氯化铁，C错误；二氧化碳和二氧化硫都能与碳酸钠溶液反应,

则不能用饱和碳酸钠溶液除去CO2中混有的SO2,D错误。

2.除去下列物质中所含的少量杂质的方法正确的是（D）

选项物质杂质试剂提纯方法

水溶解、过滤、洗涤

ABaSCUBaCO3

饱和。溶液洗气

BCO2SO2Na2c3

C乙酸乙酯乙酸稀NaOH溶液混合振荡、静置分液

D蛋白质葡萄糖浓（NH4）2SO4溶液盐析、过滤、洗涤

［解析］BaSCU和BaCO3均不溶于水，无法通过溶解、过滤分离，A错误；

CO2也能与饱和Na2c03溶液反应，B错误；乙酸乙酯在NaOH溶液中能够水解,

C错误；加入浓（NH4）2SO4溶液，蛋白质发生盐析，过滤后经洗涤，可分离蛋白

质和葡萄糖，D正确。

鸳归纳拓展：

1除杂操作的“四原则”

(1)不增，不得引入新杂质；

(2)不减，尽量不减少被提纯和分离的物质；

(3)易分离，应使被提纯或分离的物质与其他物质易分离；

(4)易复原，被提纯物质转化后要易被复原。

2除杂操作的“四注意”

(1)除杂试剂要过量；

(2)过量试剂需除去；

(3)选择的途径要最佳；

(4)除去多种杂质时要考虑加入试剂的先后顺序。

真题演练•明确考向

命题分析

本讲内容考查依据物质中各成分的特征性质，用不同的试剂，运用不同的方

法分离混合物或提纯物质等，或根据不同的实验现象来检测物质中某成分的存在,

题型一直延续选择题与非选择题并存的形式，难度适中。试题以自然界中的矿石

材料或工业生产的废渣为命题背景，设计物质的分离或提纯路线，关注物质检验、

分离和提纯在化学工业生产中的应用，注重强化环保意识。

真题演练

1.(2023•山东,6,2分)鉴别浓度均为0.1mol-L-1的NaC10、Ba(0H)2、Ab(S04)3

三种溶液，仅用下列一种方法不可行的是(C)

A.测定溶液pH

B.滴加酚醐试剂

C.滴力口0.1mol1—1KI溶液

D.滴加饱和Na2c03溶液

［解析］A项，C1CT发生水解使NaClO溶液呈弱碱性，A「+发生水解使

A12(SO4)3溶液呈弱酸性，Ba(OH)2为强碱，故等浓度的三种溶液的pH：

Ba(0H)2>NaC10>Al2(S04)3,可鉴别;B项,将酚酰滴入NaClO溶液后，溶液先

变红后褪色；将酚酰滴入Ba(OH)2溶液后，溶液呈红色；将酚酰滴入Ab(SO4)3

溶液后没有明显现象，可鉴别；C项，NaClO溶液与KI溶液反应生成12,溶液

变为黄褐色，但A12(SO4)3、Ba(OH)2与KI溶液不反应，无明显现象，无法鉴别；

D项，Na2cCh溶液与Ba(0H)2溶液反应产生白色沉淀BaCCh,Na2cO3溶液与

A12(SO4)3溶液反应产生白色沉淀Al(0H)3和气体C02,Na2c03溶液不与NaClO

溶液反应，无明显现象，可鉴别。

2.(2022•广东，4,2分)实验室进行粗盐提纯时，需除去Ca2+、Mg?+和SOE,

所用试剂包括BaCl2以及(A)

A.Na2co3、NaOH、HC1

B.Na2co3、HC1、KOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2cO3、NaOH、HNO3

［解析］BaCh用于除去SOT。A项中的Na2cCh用于除去Ca2+^过量的Ba?

+,NaOH用于除去Mg2+,HC1用于除去过量的CO歹和OH,正确；加入KOH、

K2cO3最终溶液中会留有K+,加入HNO3最终溶液中会留有NO-均在除杂的

同时引入了新的杂质，故B、C、D项错误。

3.(2022•湖北选择考)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42℃,

易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸储除水、结晶除杂得到，纯化过程需要

严格控制温度和水分，温度低于21℃易形成2H3P。4・氏0(熔点为30℃),高于

100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验

装置如图(夹持装置略)：

回答下列问题：

(1)A的名称是圆底烧瓶。B的进水口为上(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是干燥气体。

(3)空气流入毛细管的主要作用是防止溶液沿毛细管上升，还具有搅拌和

加速水逸出的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是避免直接加热造

成的过度剧烈与温度的不可控制,使溶液受热均匀。

(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入磷酸晶体

促进其结晶。

(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为B(填标

号)。

A.<20℃B.30〜35℃

C.42〜100℃

(7)磷酸中少量的水极难除去的原因是磷酸分子中含羟基，可与水分子间形

成氢键。

［解析］(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶；仪器B为直形冷凝管，

冷凝水应从b口进、a口出。

(2)纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干

燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具

有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴

加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。

(5)过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状

态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体

促进其结晶。

(6)磷酸纯化过程中，温度低于21℃易形成2H3P。4丑20(熔点为30℃),高

于100℃则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃,因此过滤磷酸

晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30〜42℃,这个区间内答

案选B。

(7)磷酸的结构式为HO—P-OH,分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，

OH

因此磷酸中少量的水极难除去。

曾本讲要点速记：

1.蒸发中的“两注意”：玻璃棒搅拌和不能完全蒸干(应靠余热蒸干)。

2.过滤中的“三注意”：一贴二低三靠。

3.蒸馆中的“三注意”：温度计水银球的位置，冷却水的进出方向，加沸

石防暴沸。

4.萃取分液中的“四步操作”：加萃取剂一振荡放气一静置分层一分液。

5.(1)物质检验的“五步骤”：取少量样品一加入某种试剂一加热振荡等操

作一描述现象f得出结论。

(2)检验气体是根据气体的性质，一般从以下五方面考虑：

①气体的颜色和气味；②水溶液的酸碱性；③助燃性、可燃性及燃烧现象和

产物；④遇空气的变化；⑤其他特性。

6.(1)六种物理提纯方法

①过滤②蒸发③萃取分液④蒸馆⑤升华⑥渗析

(2)六种化学提纯方法

①热分解法②沉淀法③氧化还原法④气化法⑤调节pH法⑥转化

法

(3)四条提纯原则：不增、不减、易分离、易复原

7.解答分离提纯操作问题的考虑方向

(1)是否能达到实验目的，结合题意，确定所选方法是否能实现分离提纯目

的；

(2)是否符合安全操作，不造成事故；

(3)是否有副反应发生，影响实验判断或影响产品纯度。

提能训练练案[37]

一、选择题：本题共io小题，每小题只有一个选项符合题目要求。

1.(2024•山东济南高三检测)我国古代科技富载化学知识。下列对古文献涉

及的化学知识叙述不正确的是(D)

选项古文化学知识

烧酒法用浓酒和糟入甑，蒸令气

A烧酒酿制用了蒸储的方法

上，用器承滴露

“石胆化铁为铜”开创了人类文

B利用金属单质置换反应

明史湿法冶金先河

南安有黄长者为宅煮糖，宅垣忽

C黄泥来吸附糖中的色素

坏，去土而糖白

D丹砂烧之成水银，积变又成丹砂丹砂熔融成液态，冷却变成晶体

［解析］由“蒸令气上”可知，与混合物的沸点有关，为蒸僧法，故A正确;

由“石胆化铁为铜”可知，铁置换出铜，是置换反应，故B正确；由“去土而

糖白”可知，是吸附作用，故C正确；由“丹砂烧之成水银，积变又成丹砂”

可知，发生化学变化，故D错误。

2.超临界状态下的C02流体溶解性与有机溶剂相似，可提取中药材的有效

成分，工艺流程如下。

下列说法中错误的是（B）

A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出

B.高温条件下更有利于超临界C02流体萃取

C.升温、减压的目的是实现C02与产品分离

D.超临界C02流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点

［解析］高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的C02

流体，故高温条件下不利于超临界C02流体萃取，B项错误。

3.（2024•贵州铜仁模拟）通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿。已知：

物质熔点/℃沸点/℃溶解性

丙酮（CH3coe缶）-9556与水、乙醇互溶

碘仿(CHb)120218不溶于水，溶于热乙醇

制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，则分离提纯碘仿的操作中，图中仪器

一定不会用到的是（B）

ABCD

［解析］通过电解KI和丙酮的水溶液来制备碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、

丙酮，根据表中信息，可用热的乙醇溶解碘仿和丙酮，过滤分离出石墨粉，经蒸

储获得碘仿，或经直接蒸储完成，都没用到培埸，B符合题意。

4.（2023・湖北荆州中学等四校三模）下列装置和试剂均正确且能达到实验目

的的是（C）

A.图甲检查装置的气密性

B.图乙除去CL中的NO2

C.图丙制备无水CuSCU

D.图丁分离淀粉溶液和泥沙

［解析］未形成密闭体系，不能用于检查装置气密性，A错误；NO2与饱和

食盐水中的水反应生成污染性气体NO,引入新的气体杂质，B错误；胆矶受热

分解生成CuSCU和水蒸气，N2可吹出水蒸气，可制取无水CuSCU,C正确；淀

粉溶液属于胶体，淀粉分子和泥沙均不能透过半透膜，达不到分离淀粉溶液和泥

沙的目的，D错误。

5.（2024•河北衡水高三检测）下表是四种盐在不同温度下的溶解度（g/100g

水）:

温度NaNO3KNO3NaClKC1

10℃80.521.235.731.0

100℃17524639.156.6

（假设：盐类共存时不影响各自的溶解度，分离晶体时，溶剂的损耗忽略不

计）用物质的量之比为1：1的硝酸钠和氯化钾为原料，制取硝酸钾晶体，其流程

如图所示：

以下说法错误的是（C）

A.①和②的实验过程中，都需要控制温度

B.①实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤

C.②实验操作依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤

D.用95%的酒精洗涤所得的硝酸钾晶体比较好

［解析］①为蒸发结晶，②为冷却结晶，均需控制温度，A正确；①实验操

作分离出NaCl,依次为加水溶解、蒸发结晶、趁热过滤，B正确；②实验操作

为冷却结晶，C错误；用95%的酒精洗涤可减少硝酸钾的溶解，D正确。

6.（2023•山东荷泽一模）某工业食盐样品中混有NaBr杂质，现对其进行提

纯，并获取液态漠，可设计实验流程如图所示。

操作

下列说法错误的是（B）

A.依据实验流程可知，操作I为萃取、分液，可选取CC14作为萃取剂

B.从溶液D中获取液滨时采用蒸储操作，所用温度计的水银球应插入液面

以下

c.在进行操作n时，需要的主要仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、

玻璃棒、土甘竭钳

D.若样品质量为44.0g,最终获得42.1g氯化钠固体，则原固体混合物中

氯化钠的质量分数约为90%

［解析］实验流程中通过操作I将溶液分为上下两层，可知此操作为萃取、

分液，依据萃取剂的选择原则可选四氯化碳作为萃取剂，A正确；蒸福时温度计

的水银球应在蒸镭烧瓶的支管口处，B错误；由流程图可知操作n为蒸发，所需

仪器有铁架台（带铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒、卅堀钳，c正确；样品为氯

化钠和澳化钠的混合物，最终全部转换为氯化钠，依据1mol澳化钠转化为1mol

氯化钠质量减少80g—35.5g=44.5g,实际减少1.9g,则溟化钠的质量约为4.4

g,氯化钠的质量约为39.6g,在原混合物中氯化钠约占90%,D正确。

7.（2024•江苏苏州模拟）已知氨水可以与澳单质发生反应：3Br2+

8NH3-H2O=N2t+6NH4Br+8H2Oo下面提纯粗澳苯（含漠苯、澳单质和苯），

同时得到NH4Br晶体的原理与装置（部分夹持装置已省略）不能达到实验目的的

是（C）

T

A.用装置甲除去漠苯中的漠

B.用装置乙分离甲中反应后的混合液

C.用装置丙蒸干溶液得到NHdBr晶体

D.用装置丁分离澳苯与苯

［解析］NEBr受热易分解，用装置丙蒸干溶液得不到NEBr晶体，C符合

题意。

8.（2024•西安交大附中模拟）下列实验的试剂、装置选用不合理的是（B）

选项实验目的选用试剂选用装置

A除去C12中少量的HC1、H2O试剂a为饱和氯化钠溶液甲

B除去NH3中少量的H2O试剂b为无水氯化钙乙

C除去H2中少量的HC1、H2O试剂b为碱石灰乙

D除去N2中少量的。2足量铜网丙

［解析］干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3,B项错误。

9.(2024•天津北辰区第一次联考)下列气体去除杂质的方法中，能实现目的

的是(D)

选项气体(杂质)方法

ASO2(H2S)通过酸性高镒酸钾溶液

通过澄清石灰水

BSO2(CO2)

CH2(O2)通过灼热的铜丝网

DC12(HC1)通过饱和食盐水

［解析］SO2和H2s都能与酸性高镒酸钾溶液反应，不能达到除杂的目的，

A错误；SO2和CO2都能与澄清石灰水反应，将混合气体通过澄清石灰水不能达

到除杂的目的，B错误；将H2与02的混合气体通过灼热的铜丝网可能会发生爆

炸，且02与灼热铜丝反应生成CuO,H2能将CuO还原为Cu,C错误；氯气在

饱和食盐水中损耗小，且氯化氢气体易溶于水，能达到除杂目的，D正确。

10.已知苯甲醛易被空气氧化，苯甲醇的沸点为205.3℃,苯甲酸的熔点为

121.7℃,沸点为249℃,溶解度为0.34g；乙醛的沸点为34.8℃,难溶于水。

实验室制备苯甲醇和苯甲酸的化学原理和主要过程如下。

2+KOH——CH2OH+COOK

<^^COOK+HC1——>COOH+KCI

乙醴操作n广乙醴

茶「溶液I产口中

^KOH.H2O白色水、乙酷*产叩甲

醛放置24h"糊状物操作I水HQ广产品乙

S操HI水溶液

试根据上述信息，判断以下说法错误的是(B)

A.操作I是萃取、分液

B.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛

c.操作n蒸储所得产品甲是苯甲醇

D.操作ni过滤所得产品乙是苯甲酸

［解析］由流程可知，苯甲醛与KOH反应生成苯甲醇、苯甲酸钾，然后加

水、乙醴萃取苯甲醇，则乙醴溶液中含苯甲醇，操作n为蒸馆，得到产品甲为苯

甲醇；水溶液中含苯甲酸钾，加盐酸发生强酸制取弱酸的反应，生成苯甲酸，苯

甲酸的溶解度小，则操作ni为过滤，则产品乙为苯甲酸。

二、非选择题：本题共3小题。

11.（2024•广东惠州期中）已知：C12+2「=2C「+l2,海藻中富含碘元素。

某化学兴趣小组的同学在实验室里用灼烧海藻的灰分提取碘，流程如图。请回答

下列问题。

（1）操作②选用CCL的理由是ACD（填字母）。

A.CCL不溶于水

B.CC14的密度比水的大

C.碘在CC14中比在水中溶解度更大

D.CCL与碘水不反应

（2）用NaOH浓溶液反萃取后再加稀酸，可以分离b和CCL,有关化学方程

式为碱性条件：3l2+6NaOH=5Nal+NaIO3+3H2O；酸性条件：5Nal+NaIO3

+3H2so4=3Na2so4+3b+3H2O。以下是反萃取过程的操作，请按要求填空。

①向装有12的CCL溶液的分液漏斗（填仪器名称）中加入少量1mol/L

NaOH溶液；

②振荡至溶液的紫（或紫红）色消失,静置、分层；

③将含碘的碱溶液从仪器的上（填“上”或“下”）口倒入烧杯中；

④边搅拌边加入几滴1mol/LH2s04溶液，溶液立即转为棕黄色，并析出碘

晶体。

（3）本实验中可以循环利用的物质是CC14。

［解析］（1）操作②选用CC14萃取碘水中的12,CC14能作萃取剂，是因为CC14

不溶于