元素分析IRS IRH培训讲义稿

第五部分红外系列红外吸收法一、分析方法及比较（S）——硫元素红外吸收法暂无国标库仑滴定法GB/T214艾氏卡法GB/T214分析时间80～160（s）典型100s4min～8min5h以上燃烧温度1300℃1150℃800～850℃特点操作方便，无需配制化学试剂；测量范围大，线性好，结果准确；速度快；可用于大批量分析；用氧气助燃。无需催化剂

需配置电解液，清洗电解池等；高硫准确度稍差。速度较快；能满足一般需要；空气助燃，需催化剂。操作复杂，对操作人员要求高；准确性最好；分析周期长；只用于仲裁分析；空气助燃

分析方法及比较（S）——氢元素红外吸收法暂无国标库仑滴定法GB/T15460重量法GB476

分析时间约4min10min以上30min以上燃烧温度

单炉950℃～1050℃三节炉750℃、800℃、300℃三节炉850℃、800℃、600℃

特点操作方便，无需配制化学试剂；测量范围大，线性好，速度最快；可用于大批量分析；

操作较麻烦，需多种试剂和材料；准确度一般；速度较快；能满足一般需要。操作较麻烦，需多种试剂和材料；准确度一般；速度较慢。1）红外吸收法

红外吸收法是利用物质（如SO2、H2O、CO2气体等)对红外光选择性吸收的特性来进行定性和定量分析的一种分析方法。 优点是： 速度快 精度高 不需要配置化学试剂等。3）红外吸收法的理论依据

I0

发射光强度

I接收光强度

ln（I0/I)吸光度,表示吸收红外光的程度

C气体的浓度

K吸光系数

L气室的长度朗伯—比尔定律：气体吸收单色光的程度（即吸光度）与气体的浓度成正比。气体入口气室红外光发射红外光接收I0I气体出口红外测硫仪干燥管（2）真空泵过滤器（2）流量控制流量计红外池进样Vo高温炉氧气燃烧管坩埚排气口一、气路原理

二、测试过程◆启动分析，吹扫系统，记录空白电压（代表I0）。◆试样燃烧,硫转化成二氧化硫：S＋O2

＝SO2

。◆将燃烧气体除水除尘，真空泵按3L/min的流量抽取气体送入红外池气室检测。◆计算机定时记录红外池的输出电压（代表I），计算SO2浓度并累计硫含量。◆当测量时间超过“最短时间”且气体浓度低于比较水平，或测量时间到达“最长时间”时，结束本次试验，输出结果。燃烧曲线关于校正红外吸收法是一种间接测量方法不是直接测量气体浓度或元素含量，而是通过检测红外光强度推算出结果，所以需要用标样校正。仪器在首次使用时、测试条件改变时、或分析结果有超差的趋势时应进行校正。

在校正界面中，改变曲线类型的选择，使所有的结果在标准值的范围内。在结果满足要求的情况下，尽量选用低次的曲线校正。主机箱（高温炉、分析气路、测控电路）计算机系统；电子天平、氧气源。三、仪器组成右侧视图左视图5E-IRSII高温炉5E-IRSII燃烧管部件四、注意事项1、仪器预热：炉温升至1300℃，恒温1h后开始试验，初次使用时最好预热半天。2、气密性：只要有漏气，结果就不会好。安装调试时、更换气路中的部件后、重复性变差、分析时间变长时都应检查气密性。应分段检查确定漏气点。容易漏气的部位:带密封圈的连接处（内外燃烧管固定处、集气室出口、连接部件、干燥管上下接头）；接头与管道连接处；内外燃烧管开裂等。3、气体流量：氧气压力（0.25±0.01）Mpa，氧气流量（4.0±0.2）L/min。抽气流量（3.0±0.1）L/min，要求十分稳定，流量计浮子应无明显的跳动（短期），每次测量时流量应无明显变化（长期）。

流量不稳的原因：真空泵故障、真空泵电源不符合规定值（22±0.2）V、流量控制器故障、气流受堵（集气室、连接部件或过滤器积灰）。4、红外池电压：红外池电压必须稳定，电压波动应不超过10mV,否则很难进入测试，也不能保证重复性。红外池电压不稳的原因：光源电压、切光电机电压、±15V（或±12V）电压不稳定，红外池本身的质量问题。5、干燥剂：干燥剂失效，会导致测量时间延长，重复性不好，结果不准确，要及时更换。6、硅碳管：硅碳管要安装到位，否则会改变恒温区的位置，影响测量结果。为了延长使用寿命，中午或交接班时间不需关机，将温度降到600～800℃。7、热电偶：热端既不能碰到硅碳管，但也不能离硅碳管太远，应在炉体内壁和硅碳管之间。（可从背部观察）五、故障分析高温炉不升温 电源未接通；

硅碳管断裂；温度设置不正确。炉温达不到设定值或不稳定 电源电压过低；硅碳管老化；热电偶失效或安 装位置不当；控温系数不合适。超温报警 热电偶回路开路或断偶；炉温设置过高；超温报警温度调得过低。真空泵噪声增大、引起流量不稳1）真空泵中进入了杂物；2）工作电压过高,应为（22±0.2）V；3）气流受堵。恒温室不升温或不能到达设定值1）加热电源未接通；2）温度设置不正确；3）平板加热器损坏。温度不稳定1）AD590安装不当或失效；2）控温系数不正确。重复性和准确度差1）预热时间不够2）系统漏气3）抽气流量不稳定（如逐步下降）4）氧气压力或流量不足5）干燥剂失效6）红外池电压不稳定7）没有做废样8）称量不准或操作有误9）未及时校正或校正效果差

长时间不能进入测量1)红外池输出电压不稳定。2）恒温室温度未达到设定值或温度不稳定。3）高温炉温度未达到设定值或温度不稳定。分析时间长1)干燥剂失效。2）氧气压力不足、流量不够或未接通氧气。3）系统漏气。4）炉温偏低。5）氧气吹扫管不在正确的位置。6）煤样过多。红外碳氢仪5E-CH2000红外碳氢仪气路

2）测量过程在5E-CH2000进行一个完整的分析分3个步骤：冲洗、燃烧和分析。在冲洗阶段，一个封装好的试样被投入加样器，密封，然后对试样进行冲洗，以去除加样时所带入的空气。同时储气罐（此时处于零容量）和气路管也被冲洗。在燃烧阶段，试样被投放到热炉子中，在氧气氛围中迅速并完全燃烧，燃烧后生成的气体通过炉试剂去除有害气体，进一步去除粉尘颗粒。随后，燃烧释放的气体被收集在叫做储气罐的容器中。测量过程在分析过程中，经充分均匀后的储气罐中的气体依次进入二氧化碳和水红外检测池。一旦气体稳定并平衡时，碳以二氧化碳的形式被二氧化碳红外池检测；氢以水蒸气的形式被水红外池检测。最终的分析结果是以重量百分比的形式显示的。分析结果可以是用户自定义的基体，包括空干基和干基。二、仪器组成主机箱（送样机构、高温炉、气路、测控电路）；计算机系统；电子天平； 氧气、动力气（氮气）。左视图右视图背面视图引导管和燃烧管净化管和过滤器

三、注意事项1、称样：样品重量在0.08-1.0g之间，不要将样品包得太长或太太短，应拧成水滴状。锡纸杯试样杯托架添加试样扭转杯口注意事项2、仪器预热：炉温升至1050℃，恒温1h后开始试验，初次使用时最好预热半天。3、待机吹扫：一般在试验前用2L/min的氧气流量吹扫10～20min，驱除系统中的水分。仪器闲置较长时间后使用时应吹扫1h左右，吹扫时拔出净化管的下端，使水分未经过红外池就排出。4、做空白样：为了减少环境的影响，做正样前先做空白样直至空白结果稳定。做完空白样应紧接着做试样，一批试样最好连续做完，若中间停顿了一段时间，则应插入几个空白样再继续做。

5、坩埚和炉试剂：当坩埚计数值接近或超出设定次数时更换坩埚，并将坩埚计数清零。当炉试剂计数值超出设定次数时更换炉试剂，并将炉试剂计数清零。更换炉试剂后应加热吹扫1h左右去除水分，吹扫时拔出净化管的下端，使水分未经过红外池就排出。6、气密性：安装调试时、更换气路中的部件后、重复性变差时应检查气密性，分段检查确定漏气部位。容易漏气的部位:

带密封圈的连接处（内外燃烧管、密封塞、落样头与石英管座、储气罐活塞、净化管上下接头等），接头与管道连接处，气动阀，内外燃烧管开裂等。7、疏通气流：气流不畅一般是积灰过多所致。“燃烧1”、“燃烧2”、“燃烧3”三个试验阶段的正常流量分别为4.5L、2.0L、4.5L，若流量分别低于3.5L、1.5L、3.5L时，则说明堵气严重，一般的解决办法是在炉子降温后取出内燃烧管，更换其中的高温棉，筛除炉试剂中的粉末后重新装入。8、硅碳管：为了延长硅碳管使用寿命，午休或交接班时间不需关机，将温度降600～800℃。9、红外池电压：红外池电压必须稳定，电压波动应不超过10mV,否则很难进入测试，也不能保证重复性的要求。红外池电压不稳的原因：工作电压不稳定（如光源、±15V（或±12V）电源）。红外池本身的质量问题。五、故障分析储气罐温度储气罐不升温或温度不能到达设定值1)加热回路未接通。2)温度设置不正确。3)加热器损坏。4)离心风扇不转。温度不稳定1)AD590失效或安装不当。2)控温系数不正确。落样头放样盘转动时有过冲、卡住试样1)滑