化学实验综合-高考化学二轮复习突破典型题型

（1）化学实验综合一

高考化学二轮复习攻克典型题型之综合题

一、仪器名称、选择、连接及操作顺序问题

1.高考中常考的重要仪器名称与用途（仪器的选择）

仪

器

仪器图形主要用途使用方法和注意事项

名

称

蒸①盛液量不超过蒸发皿容积的1

用于蒸发溶剂或浓

发②取、放蒸发皿应使用土甘烟钳

缩溶液

皿③不能骤冷，冷却需放于石棉网上

①需放在三脚架上的混三鱼上直接加热

由用于固体灼烧，使

②取、放由烟时应用由蜗钳

烟其反应（如分解）

f5③避免骤冷，冷却需放于干燥器内

圆

底

用作反应器

烧

C3不能直接加热，加热时要垫石棉网。也可

瓶

用于其他热浴（如水浴加热等）。液体加入量

蒸

不超过烧瓶容积的|,不少于号适宜量为T

储

蒸储容器

烧

瓶

①有机化学实验中广泛使用

用作反应器，可以②三个口，可加用冷凝管、温度计、搅拌

颈

同时加入多种反应器等

烧

物③液体加入量不超过烧瓶容积的|,不少于

瓶

1

3

锥用作反应器，常用

一般放在石棉网上加热，在滴定操作中因

形A于滴定操作，接收

液体不易溅出，故常用来作滴定反应容器

瓶滤液或流出液

①刻度由上向工；

滴②酸式滴定管、碱式滴定管不能混用，碱

精确量取、滴定液

定式滴定管不能装氧化性试剂，酸式滴定管

体体积的仪器

管不能装碱性试剂

T③用前必须检查是否漏水

①向小口容器倾

①制作过滤器时，滤纸紧贴漏斗内壁，用

漏倒液体

\/水润湿，注意不得留有气泡

斗②漏斗加滤纸

②滤纸低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘

后，可过滤液体

分

①萃取、分液①分离液体时，下层液体从漏斗下管口放

液

0②向反应器中滴出，上层液体由上口倒出

漏

加液体②用前检查是否漏水

斗

球

形①气体一般"粗进细出"

用于干燥或吸收某

干②干燥剂为粒状，常用无水CaCb、碱石灰

些气体

燥等

管

直

形

蒸储时，用于冷凝上口出水，下口进水，使用时应有夹持仪

冷%

t蒸气器

凝

管

球

易挥发的液体冷凝①用水冷凝时上口出水，下口进水

形

1回流②只能用于竖直装置的冷凝

冷

凝

管

①向反应器中滴

恒

加液体

压

②可以使漏斗内

滴

液体顺利流下用前检查是否漏水

液

③减小增加的液

漏TI

体对气体压强的影

斗

响

2.基本仪器的组合

(1)物质制取装置

固+固&气体

①

(2)气体压强原理的应用装置

恒压加液简易启普

量气装置平衡气压

装置发生器

(3)冷凝冷却装置(气冷、液冷)

④⑤

(4)物质的分离提纯装置

3.化学实验安全装置

⑴防倒吸装置

4.高考试题中有机物实验常出现的装置

-球形冷凝管

5.实验仪器的连接与操作顺序

(1)仪器的连接顺序

①各种装置的前后顺序

语语句」凌星LJ至荃脸一辞曲」用谑；

:装置1:装置；：护装置：，装置：：装置力

:理装置；：护装置；：装置；3性质实验装置)L

注：a.发生装置、主反应装置和尾气处理装置是基本装置，其他装置需要根据实验要

求进行选用。

b.安全防护装置主要是为了防倒吸、防堵塞等，可能会出现在整个装置中需要防护的

地方。

②常见仪器的连接顺序

洗气瓶要长进短出；量气装置则要短进长出；干燥管要粗进细出；冷凝管要低进高

出。

(2)实验操作顺序

①操作顺序

与气体有关的实验操作顺序：装置选择与连接一气密性检查一装入固体药品一加液体

药品一按程序实验一拆卸仪器。

②加热操作的顺序

a.当空气成分（主要是02）影响实验时，需要在实验开始前通入惰性气体驱除装置内的

空气。

b.实验开始先点燃发生装置酒精灯，排净空气后再点燃反应装置酒精灯。

c.实验结束时，应先熄灭反应装置酒精灯，继续通原料气至试管冷却，再熄灭发生装

置酒精灯。

二、实验现象、原因、目的以及实验评价的规范描述

1.实验简答题的特点

⑴类型：实验现象的描述、出现问题的原因、仪器的作用、操作的目的以及实验的评

价（优点、缺陷）等。

⑵答题常见问题：回答原理错误、回答格式不合理、回答语言不规范、没能用化学语

言来回答等。

2.实验现象的规范描述

（1）现象描述的原则：实验现象的描述要做到全面、准确，要从视觉、听觉、嗅觉、触

觉多角度考虑。

①视觉：看到的（颜色变化、沉淀生成、气泡冒出、液面的变化、生成烟雾、发出某色

光等）；

②听觉：听到的（声音）；

③嗅觉：闻到的（气体的气味）；

④触觉：摸到的（温度变化等）。

（2）实验现象的描述模板

其他常见现

气体的变化现象溶液中的现象固体的变化现象

象描述

①生成......色……①溶液颜色由……色变①固体逐渐溶解，最后①发出……的

味的气体为……色完全消失（固体部分溶解）光

②气体由......色变②溶液中产生……色沉②固体表面产生大量气②产生……色

为……色淀泡的火焰

③气体先变……③溶液变浑浊（澄清）③固体由……色逐渐变③产生……色

色，再变......色④液面上升（下降）为……色的烟（雾）

④气体颜色逐渐⑤溶液中产生大量气④溶液中有……色固体析

变深（变浅）泡（有……色气体逸出）出

⑥液体分层（上层显……

色、下层显……色）

（3）滴定终点的判断

①有色一有色或有色T无色：当滴入最后半滴……溶液，溶液由……色变成……色，

且半分钟内不恢复……色。

②无色一有色：当滴入最后半滴……溶液，溶液由无色变成……色，且半分钟内不褪

色。

3.原因、目的等的规范描述

（1）分析考虑的角度

①明确实验的目的与原理，这样才能对出现的各种现象从化学反应原理角度给出解

释。

②了解选择某种仪器或进行某种操作在整个实验中的作用，进而明确缺少该仪器或操

作对实验的影响。

③在回答仪器或操作的作用、原因或目的时，需要从缺少仪器（操作）可能带来的后果

入手分析。

（2）回答的文字模板

①正面描述：由于……，所以会出现……（现象）；为了……而……

②说出后果：如果……就会……（出现的结果）。

4.实验评价的规范描述

（1）实验评价的角度

①从实验的可行性方面对实验方案做出评价：实验原理是否正确、可行；实验操作是

否安全、合理；实验步骤是否简单、方便；实验效果是否明显等。

②从绿色化学视角对实验方案做出评价：反应原料是否易得、安全、无毒；原料利用

率以及生成物质的产率是否较高；实验过程中是否造成环境污染。

③从实验安全性方面对实验方案做出评价：防倒吸；防爆炸；防氧化；防吸水（易水解

的物质）；防挥发（采用冷凝回流装置）。

④实验操作顺序、试剂加入顺序、实验方法使用顺序等。

（2）实验评价的规范

①从优点角度作答：采取……（操作或使用……装置），可以防止……（上述四个角度出

现的问题）。

②从造成后果角度作答：如果不采取……（操作或使用……装置）会造成……（上述四个

方面的后果）。

5.常见简答题的思考角度

（1）常见实验操作的描述

操作或

思考角度

措施

从溶液中得到蒸发浓缩玲冷却结晶玲过滤玲洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇

晶体的操作洗等）好干燥

蒸发结晶的操将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出

作现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分

取一小块pH试纸放在表面皿或玻璃片上，用蘸有待测液的玻璃棒点

测溶液pH的

在（或用胶头滴管吸取待测液滴在）试纸中部，观察试纸颜色变化，并

操作

与标准比色卡对比

证明沉淀完全静置，取沉淀后的上层清液，加入xx试剂（沉淀剂），若没有沉淀生

的操作成，说明沉淀完全

洗涤沉淀的操沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加蒸储水至没过沉淀，静置使蒸

作储水自然流下，重复操作数次

检验沉淀是否

取最后一次洗涤液，加入xx试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择

洗涤干净的操

合适的检验试剂），若没有xx（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净

作

加快反应速率或促进平衡向某个方向（一般是有利于生成物生成的方

加热的目的

向）移动

（2）装置或试剂作用

装置或试剂作用

有机物制备装置中长导管（或

冷凝回流、导气

冷凝管）的作用

有机物分离提纯过程中加无水干燥（除水）

氯化钙（无水硫酸镁等）的作用

固液加热型制气装置中恒压分保证反应器（一般为圆底烧瓶）内气压与恒压分液漏斗内

液漏斗上的支管的作用气压相等（平衡气压），使分液漏斗中的液体易于滴下

（3）操作或试剂的目的或原因

操作或试剂思考角度

沉淀水洗的目

除去XX（可溶于水）杂质

的

沉淀用乙醇洗a.减小固体的溶解度；b.除去固体表面吸附的杂质；c.乙醇挥发带走

涤的目的水分，使固体快速干燥

冷凝回流的作

防止XX蒸气脱离反应体系，提高XX物质的转化率

用及目的

控制溶液pH的防止XX离子水解；防止XX离子沉淀；确保XX离子沉淀完全；防止XX

目的溶解等

温度过高XX物质分解（如匕。2、浓硝酸、NH4HCO3等）或XX物质挥发

温度不高于

（如浓硝酸、浓盐酸）或XX物质氧化（如Na2s。3等）或促进XX物质水解（如

xxT的原因

AICI3等）

减压蒸储（减压减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质受热分解（如电。2、浓硝

蒸发）的原因酸、NH4HCO3等）

抑制XX离子的水解（如加热蒸发AICI3溶液时需在HCI气流中进行，加

蒸发、反应时

热MgCI2-6H2O得MgCb时需在HCI气流中进行等）或防止加热过程中

充入XX气体

xx物质被氧气氧化

配制某溶液前

先将水煮沸的除去溶解在水中的氧气，防止xx物质被氧化

原因

三、物质组成计:系及含量的测定问题

1.定量实验数据的测定方法

（1）沉淀法：先将欲测定离子转化为沉淀，然后称量沉淀（经洗涤、干燥）的质量，再通

过原子守恒计算。

（2）测定气体法

①测定气体的体积：把欲测定元素转化为气体，通过排液量气装置测定气体体积，转

化为标准状况下体积并进行计算。

②测定气体的质量：利用气体的性质选择恰当的吸收剂，计算吸收剂吸收前后的质量

差，即为气体质量。

(3)滴定法：通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相

关计算。

①连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定

的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量，这一类常用关系式法得出各物质间的

关系。

②返滴定法：第一步用过量的滴定剂，第二步再用另一物质返滴过量的物质。根据第

一步加入的量减去第二步过量的量，得出第一步所求物质的物质的量。

2.定量实验数据测定的注意点

欲测定元素要完全转化为沉淀或气体

①生成沉淀时，沉淀剂要过量，称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。

②由于气体体积受到温度、压强的影响，所以量气时应保持装置处于室温状态，读数

时要注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。

③测定气体质量时，最后需要通入惰性气体，把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被

完全吸收。

3.常见数据的计算公式

某物质的质量

(1)混合物中某物质的质量分数(纯度尸xlOO%

混合物(样品)的质量

某元素的相对原子质量x其原子数

(2)化合物中元素的质量分数=xlOO%

该物质的相对分子质量

某元素的质量(实验测定)

(3)混合物中元素的质量分数=xlOO%

混合物(样品)质量

实际反应的反应物的量

(4)转化率=xlOO%

初始投入反应物的量

实验的实际产量.

(5)产率=xlOO%

理论产量

4.定量实验的计算方法

类型解题方法

①根据方程式、关系式、电子得失守恒等，得出混合物中某一

物质含量计算成分的量。

②由①中求出量，除以样品的总量，即可得出其含量

①利用上述的测定方法测定出相关物质（气体、沉淀）的数据。

确定物质化学式的

②根据原子守恒确定出未知物质中各元素的物质的量。

计算

③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比

5.滴定法的原理与类型

（1）滴定分析法的原理

①滴定分析是利用化学反应（中和反应、氧化还原反应、沉淀反应、配位反应）发生

时，反应物都是按一定比例进行反应的。

②当我们已知一种反应物的物质的量后，可以利用其反应比例确定另一种反应物的物

质的量。

③用已知准确浓度的试剂（称为标准溶液）滴加到一定体积的被测物质的溶液中，当化

学反应恰好完全时为止，根据所用试剂的浓度和体积可以求得被测溶液的浓度。

④指示剂与滴定终点

指示剂：指示化学反应恰好完全时能改变溶液颜色的一种辅助试剂（有颜色的反应试剂

也可以直接做指示剂）。

滴定终点：当两反应物恰好反应完全，没有任何外部特征时，此时需要借助于指示剂

变色来确定停止滴定的点，即把这个指示剂变色点称为滴定终点。

（2）滴定分析法的类型

中学学习过程中遇到最多的是酸碱中和滴定法和氧化还原滴定法，而沉淀滴定法、配

位滴定法也会在高考试题中出现。

酸碱中和滴定法在一轮复习中已经重点学习过，这里着重介绍其他三种滴定方法。

①氧化还原滴定法

a.原理：以氧化剂或还原剂为滴定试剂，直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质。

b.试剂：常见用于滴定的氧化剂有KMnCh、KzCrzO?、I2等；常见用于滴定的还原剂有

亚铁盐、草酸、Na2s2O3等。

c.指示剂：氧化还原滴定的指示剂有三类，氧化还原指示剂、专用指示剂（在碘量法滴

定中，可溶性淀粉溶液遇碘变蓝）和自身指示剂（高镒酸钾标准溶液滴定草酸时，滴定

终点为溶液由无色变为浅紫红色）。

d.常见滴定反应：

(i)酸性KMnCU溶液滴定H2c2。4溶液：

2+

原理：2M11O4+6H++5H2c2。4^~=10CO2T+2Mn+8H2Oo

指示剂：酸性KMnO4溶液本身呈紫色，不用另外选择指示剂，当滴入最后半滴酸性

KMnCU溶液后，溶液由无色变为浅紫红色，且半分钟内不褪色，说明到达滴定终点。

(ii)Na2s2O3溶液滴定碘液

原理：2Na2s2。3+12'—=Na2s4C)6+2NaI。

指示剂：用淀粉溶液作指示剂，当滴入最后半滴Na2s2。3溶液后，溶液的蓝色褪去，

且半分钟内不恢复原色，说明到达滴定终点。

②沉淀滴定法

a.概念：沉淀滴定是利用沉淀反应进行滴定。应用最多的是银量法，即利用Ag+与卤素

离子的反应来测定Ct、Br'I浓度。

b.原理：沉淀滴定所用的指示剂本身就是一种沉淀剂，滴定剂与被滴定物反应的生成

物的溶解度要比滴定剂与指示剂反应的生成物的溶解度小，否则不能用这种指示剂。

如用AgN03溶液测定溶液中Ct的含量时，常以CrO厂为指示剂，这是因为AgCl比

Ag2CrO4更难溶的缘故，首先生成AgCl白色沉淀，当C1-基本沉淀完全[c(C「闫.0义10-5

1

mol-L-],生成成红色的沉淀Ag2CrO4,此时标志到达滴定终点。[Ksp(AgCl)=1.8xl0-

1042

,Ksp(Ag2CrO4)=l.lxIO]o

③配位滴定法。

a.原理：以配位反应(形成配合物)为反应原理的滴定分析方法，主要用于金属离子含量

的测定。

b.配位剂：应用最广泛的是乙二胺四乙酸(简称EDTA),一般情况下，EDTA与金属离

子都能以1：1形成配合物。

c.指示剂：配位滴定有专用的配位滴定指示剂，其原理为该指示剂可与金属离子形成

配合物而具有一定的颜色。滴定时，金属离子与滴定剂配位而置换出指示剂，发生特

定的颜色变化来标志滴定终点。如EDTA滴定Mg2+时，用铭黑T作指示剂，利用其在

滴定终点时由蓝色变为红色来指示滴定终点。

(3)滴定方法

①直接滴定：利用两种物质按比例直接反应，是最常用的滴定方法。

②间接滴定：当被测物质不能直接与标准液作用，却能和另一种可与标准液作用的物

质反应时，可用间接滴定。

例如，Ca2+不能直接与高镒酸钾标准液作用，但可与C2O/反应定量生成CaC2O4,此

时可以加入定量且足够的C20/溶液，然后用高镒酸钾标准液滴定过量的C20寸，从

而间接测定Ca2+的含量。

③返滴定：加入一定量且过量的标准液与被测物反应，过量部分再用另一种标准液滴

定。例如固体CaCCh的测定，可先加入一定量的过量盐酸标准液，加热试样完全溶

解，冷却以后，再用氢氧化钠标准液返滴定剩余盐酸。

6.热重分析

(1)原理：许多物质受热时会发生脱水、分解、氧化等变化而出现质量变化，据此而描

绘出物质质量随温度变化的曲线—热重曲线。并进一步来研究物质的热变化过程。

(2)解题方法

①假设验证：根据物质的组成，预估物质在加热时可能发生的变化，然后利用其质量

变化进行验证。

②原子守恒：金属元素不变，确定其他元素的质量，通过元素原子物质的量之比确定

物质化学式。

(3)热重曲线的分析

①某温度下曲线的突变意味着该温度下发生了分解反应。

②开始阶段结晶水合物会逐步失去结晶水(根据质量变化确定)，后续阶段根据化合物

的稳定性确定发生的化学反应。

【针对训练】

1.氨基竣酸盐在工农业、生活中有着广泛应用，其中氨基甲酸镂(NH2coONHQ可

用作肥料、洗涤剂等。实验室用如图所示装置制备氨基甲酸镂，该反应在干燥条件下

仅生成氨基甲酸镂，若有水存在则主要生成碳酸氢镂。

（1）盛放NaOH固体的仪器名称是,干燥管中的试剂为o

（2）无水条件下合成氨基甲酸镂的化学反应方程式为若该反应能自发进行，则该反应

的AH―0（填“>"或“<”）；对比碳酸钙和盐酸反应制取CO2,该实验利用干冰升华制

取CO2,其优点有o

A.提供较低的反应温度，有利于过程的自发进行

B.所得氨基甲酸镂含杂质较少

C.更加绿色环保

D.CO2的流速能更好调控与掌握

（3）上述实验装置存在缺陷，改进的方法是o（写出其中任意1条）

（4）某小组拟在相同温度下，探究氨基甲酸镂浓度对氨基甲酸镂水解反应速率的影

响。限选试剂与仪器。2.0mol.「NH2COONH4溶液、蒸储水、烧杯、量筒、秒表、电

导率仪、恒温水浴槽。设计实验方案：在不同氨基甲酸镂溶液浓度下，测定电导率数

值的变化量相同时所需的时间。参照下表格式，在表中的空白栏中填上需记录的待测

物理量和所拟定的数据。（数据用字母表示，其中体积用心匕等表示）

温度电导率数

T/°C值变化量

1ab

2ab

（5）该小组在上述实验方案基础上又进行了探究，分另।用两份不同初始浓度的氨基甲

酸镂溶液在不同温度下测定水解反应速率，得到c（NH2coeT）随时间的变化趋势如图

所示。根据图中信息，能说明该水解反应速率随温度升高而加快的证据是o

l

x

时间/min

2.碱式碳酸铜［C%（OH）2co3］（陷=222）是一种草绿色晶体，可用于铜盐、油漆和烟花

的制备。实验室制备碱式碳酸铜的步骤如下：

I.分别配制0.50mol-LCUSO4溶液和0.50mol.「Na2cO3溶液。

II.将30mLCuSO4溶液和36mLNaCO3溶液混合、搅拌均匀。

III.将II的混合溶液加热至75℃,搅拌15mino

IV.静置使产物沉淀完全后，抽滤、洗涤、干燥、称重，分析样品组成和晶体结构。

（1）步骤I中，配制0.50mol.LTCuSC>4溶液时，不需要使用下列仪器中的

（填仪器名称）。

（2）步骤n中，若误将CUSO4溶液与Na2cO3溶液等体积混合，二者恰好完全反应，

生成蓝色的CU4（SO4）（OH%-2H2O,其反应的离子方程式为o

（3）步骤HI中，若温度高于90℃,产品中混有的黑色固体是0

（4）步骤IV中，检验沉淀是否洗涤干净的试剂是；称得产品的质量为

1.332g,则该实验所得碱式碳酸铜的产率是。

（5）对样品进行热重分析得到的曲线如图所示，则铜元素的质量分数是,与

理论值相差不大。使用实验可进一步测定样品的晶体结构。

卓

、

爱

会85

80

Kr副

更75

嘛70

皎

65

100200300400

3.五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3-5H2。）俗称海波、大苏打，为无色结晶或白色颗粒,

在工业生产中有广泛的用途。某化学实验小组制备Na2s2O3BH2O,并测定产品纯

度，设计如下实验。

步骤I.制备Na2s2。3-5凡。

按如图所示装置（加热及夹持装置省略）进行实验，可得到Na2s2O3溶液，再经一系

列步骤获得Na2s0-5H2。产品。

已知：S与Na2s。3在加热条件下可反应生成Na2s2。3。

（1）仪器a的名称为,装置A中发生反应的化学方程式为o

（2）装置B的作用为.0

（3）补充完成装置C中主要反应的离子方程式：①,②S0；-+S=S2。；，

（4）C中溶液经过滤、、过滤、洗涤、烘干，得Na2s2。3-5旦。（填实验操

作）。

（5）D中浸有品红溶液的棉花的作用为o

步骤n.测定产品纯度

准确称取上述产品12.40g于烧杯中，加入适量水配制成100mL待测液，取25.00mL

待测液于锥形瓶中，以淀粉溶液作指示剂，用025mol.LT的I?标准液滴定，重复滴定

3次，测得消耗L标准液体积的平均值为20.00mL。（已知:

-

I2+2S2O3-2r+S4O；-)

（6）①达到滴定终点时的现象为，该产品中Na2s2。3-5凡。的质量分数为

②以下说法中，能使测量结果偏低的是。

A.产品中硫代硫酸钠晶体失去部分结晶水

B.滴定前，装匕标准液的滴定管未用标准液润洗

C.滴定过程中，锥形瓶振荡太剧烈，有少量液滴溅出

D.滴定前平视读数，滴定后俯视读数

4.无水FeCL,是一种重要的化工原料，其熔点为306℃、沸点为316℃,易溶于水并且

有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。一般采用低共熔混合物反应法（熔融

法）制备高纯度的FeCL，其模拟反应装置如下：

实验过程：在一个带有耐酸衬里的反应器中（即图中的高温反应釜），将70%FeCk

和30%KCl在600℃下共熔。再将铁屑溶解于共熔物中，再通入干燥氯气。反应生成

的FeCL,升华后导出，再经冷凝收集。

（1）C装置的名称为.O

（2）当氯气通入时，A中有酸雾产生。为吸收酸雾，C中应盛放的物质为o

（填字母）

A.P205

B.CaO

C.CuSO4

D.NaOH

（3）高温反应釜中发生反应的化学方程式为。

（4）E装置的作用为o

（5）为研究FeC16H2。的性质，某化学兴趣小组取一定质量的FeC1-6凡。（摩尔质

量为270.5g-mo「），使其在稀有气体保护下受热分解，剩余固体的质量分数（剩余

质量与原样品质量的百分比）随温度变化的曲线如图所示。

已知：A为红褐色固体，B中含有三种元素，C为红棕色固体，D为黑色固体。

①固体产物的化学式B是,D是o

②由C得到D的化学方程式为。

5.草酸亚铁晶体（FeCzO/ZH?。）常用作生产锂电池、涂料、着色剂以及感光材料的

原材料，难溶于水，受热易分解。

I.制备草酸亚铁晶体。

①称取硫酸亚铁镂晶体5g,放入250mL三颈烧瓶中，加入10滴左右LOmoLLTHzSO,

溶液和15mL蒸储水加热溶解；

②加入25mL饱和草酸溶液，加热搅拌至沸腾停止加热，静置；

③待黄色晶体FeC2O「2H2。沉淀后倾析，洗涤，加入约20mL蒸储水搅拌并温热

5min,静置，弃去上层清液，即得黄色草酸亚铁晶体。

（1）B的名称是；B的出水口是（填“上口”或“下口”）o

（2）硫酸亚铁镂晶体中可能混有Fe3+,检验其是否含有Fe3+的试剂是溶

液，若混有Fe?+,观察到的现象是。

H.将一定质量的草酸亚铁晶体（FeCzO/ZH?。）在氤气气氛中进行热重分析，示意图

如图（TG表示残留固体质量占原样品总质量的百分数）。

（3）B处残留物的化学式为。

（4）取上述600℃时分解得到的固体放在空气中继续加热时其质量增加，发生反应的

化学方程式为。

6.叔丁基苯广泛用于精细化工产品的合成，也用作色谱分析标准物质。某化学兴趣小

组利用反应：Q+C1C（网），无水产＞出）,+HC1制备叔丁基苯

（CH,）3],无水A1CL为催化剂。

已知下列信息:

相对分子

物质密度熔点沸点溶解性

质量

遇水极易

潮解并产

A1C13•―194℃178℃生白色烟

雾，微溶

于苯

难溶于

3

苯780.88g-cm-—■80.1℃水，易溶

于乙醇

难溶于

氯代叔丁0.851

92.5—51.6℃水，可溶

烷g-cm-3

于苯

难溶于

3

叔丁基苯1340.87g-cm-—169℃水，易溶

于苯

回答下列问题：

I.如图是实验室制备无水A1CL的实验装置。

BCDEF

（1）写出B装置中发生反应的离子方程式o

（2）选择合适的装置制备无水A1CL，按气流从左到右正确的连接顺序为

（写导管口标号）。

（3）E装置的作用是o

II.实验室制取叔丁基苯的装置如图。

恒压滴喟/

液漏斗w

恒温磁力

搅拌器

在三颈烧瓶中加入50mL苯和适量的无水A1CL，由恒压滴液漏斗滴加氯

代叔丁烷［ClC（CH3）3120mL,加入少量碎瓷片，一定温度下反应一段时间后，将反应

后的混合物洗涤分离，在所得产物中加入少量无水Mgs。,固体，静置，过滤，

,得叔丁基苯20g。

（4）仪器M的名称为,反应过程中忘加碎瓷片，正确的做法是0

（5）使用恒压滴液漏斗的优点是；加无水Mgs。,固体的作用是。

（6）所得产物中加入少量无水Mgs。,固体，经过静置，过滤，（填操作名

称），得叔丁基苯。

（7）上述反应后混合物的洗涤所用的试剂有如下三种，正确的顺序是（填序

号）。

①5%Na2cO3溶液

②稀盐酸

③H2。

（8）叔丁基苯的产率为o（保留3位有效数字）

7.硫代硫酸钠（Na2s2O3）俗称大苏打，广泛用于定影、媒染等领域，临床上用于氧化

物解毒。实验室中以Na2s和SO2为主要原料制备Na2s2。3。回答下列问题：

（1）Na2s2O3能解毒鼠化物的原理为CN-+S2（）；­SO；+SCN，为检验该反应产

生了SCN,最佳方法是取少量反应液，先向其中加入足量的盐酸，再加入（填

化学式），观察到的现象是o

（2）工业级硫化钠中混有杂质（重金属硫化物、煤粉等），需进行纯化。纯化实验装

置如图1,保持水浴沸腾，回流一段时间后，过滤，将滤液冷却至室温后析出高纯硫

化钠。

将工业硫化钠溶于酒精并加热时，采取水浴加热并且回流的原因是

（3）利用图2装置制备Na2s2O3o

①仪器a的名称为o

②实验开始时，打开螺旋夹并适当调节螺旋夹，一方面可以防止倒吸，另一方面可以

③装置II处发生反应的总化学方程式为，停止通入sc>2前要控制n装置中溶液

pH约为7而不能小于7的理由是o

④装置ni的作用是。

（4）实验结束后，经过一系列操作得到粗产品，测定粗产品中Na2s2。3-5凡。

（M=248g-mor1）的质量分数。精确称取0.5g硫代硫酸钠样品，用少量水溶解后滴

入1~2滴淀粉溶液，再注人缓冲溶液。用cmol.LT的匕标准溶液滴定，待指示剂颜色

变化稳定后停止滴定，测得消耗匕标准溶液的体积为忻位。（已知

2S2O^+I2—s40g-+2r)

①滴定达到终点时的现象是

②产品中Na2s2O3OHz。的质量分数为%o

8.D-葡糖醛酸-内酯有护肝解毒作用，可由葡萄糖醛酸分子（）发生分

子内脱水制得。如图是以淀粉为起始原料，制备D-葡糖醛酸-/-内酯的绿色环保工

艺。

回答下列问题：

(1)过滤操作中用到的玻璃仪器主要有O

(2)氧化、液化、糖化过程均需控制温度在98℃,最合理的加热方式是(填

“水浴”或“油浴”)。

(3)活性炭除杂的原理为0

(4)除杂后的葡萄糖醛酸溶液的内酯化过程也在减压蒸储下进行，减压蒸储装置如图

所示(加热、夹持装置已略去)，减压蒸储需控制温度在50℃。

①装置中有一处错误，请指出改进方法。

②该装置接真空系统的目的是。

(5)D-葡糖醛酸-内酯含量测定的方法常用酸碱中和返滴定法。准确称取0.5000g

试样，加入50mL蒸储水充分溶解，再加入50.00mL0.1000mol.LT标准NaOH溶液

(过量)，充分反应，滴加2滴甲基橙作指示剂并用O.lOOOmol.L标准盐酸进行滴

定，重复进行4次，得到如表实验数据。

组号1234

/酸/mL25.4726.2925.4925.54

已知D-葡糖醛酸-内酯(C6H8。6，相对分子质量为176)与NaOH按物质的量之

比为1：1进行反应。

①达到滴定终点的标志是。

②测定出D-葡糖醛酸-7-内酯的质量分数为%o

9.氯化亚铜(CuCl)是一种非常重要的化工原料。查阅资料可知：CuCl为白色固体，

微溶于水，不溶于乙醇，在潮湿空气中易氧化变质。回答下列问题：

I.氯化亚铜的制备

方案一：Cu还原氯化铜制备CuCl。

（1）实验室可用氯化铜溶液、铜粉、浓盐酸发生可逆反应制备氯化亚铜，装置如图1

所示。其反应原理为：

CuCL+CU+2HC1（浓）脩峰2HCuCU（无色）攀9CuClJ（白色）+2HCl。

①反应过程中需要加入Nad,加入NaCl的目的是。

②仪器a的名称是；实验装置存在缺陷，应该做的补充是。

③析出的CuCl粗产品不用盐酸而依次用水、乙醇洗涤的目的分别是

方案二：用CuJ溶液与SO2气体制备CuCL装置如图2所示（夹持装置略）。

实验步骤：

①打开止水夹，通入一段时间N?后，关闭止水夹；打开分液漏斗旋塞，向三颈烧瓶中

滴加盐酸调pH至2〜3,打开止水夹，通入S。？，溶液中产生白色沉淀；待反应完全

后，再通一段时间的N?。

②反应混合液经一系列操作得CuCl粗产品，纯化后得CuCl产品。

（2）装置A中反应的化学方程式为。装置C中的试剂可以为（填一

种）。

（3）步骤②中一系列操作为。（填标号）

A.减压过滤水洗干燥

B.普通过滤水洗干燥

C.减压过滤乙醇洗干燥

D.普通过滤乙醇洗

ncuci纯度测定

准确称取氯化亚铜产品0.25g,溶于过量的FeCh溶液中，加入2滴邻菲罗咻指示剂，

立即用O.lOmol.L硫酸的Ce（SOj］标准溶液滴定至终点，进行3次平行实验，测得

消耗Ce（SOj2标准溶液的平均体积为25.00mL。（已知：

CuCl+Fe3+^Cu2++Fe2++CP,Fe2++Ce4+^Fe3++Ce3+)

（4）①产品中CuCl的质量分数为%-

②若滴定速度太慢，那么测得的CuCl的纯度（填“偏大”“偏小”或“无影

响”）。

10.>（N2HQ是一种良好的火箭燃料，为无色油状液体，与水按任意比例互溶形成

稳定的水合肺（N2H4H2O,沸点为H8℃,有强还原性）。某学习小组在实验室用

次氯酸钠的碱性溶液与尿素［CO（NH2）2］反应制备水合脱，并探究水合肿的分解产物。

已知：CO(NH2)O+2NaOH+NaClONa2CO3+N2H4-H2O+NaClo

I.水合脱的实验室制备

利用如图装置制备水合脱。为了得到较高产率的水合脱，将反应温度控制在较低温度

下进行，再加入催化剂，调节温度继续反应。

（1）仪器C的名称是,进水口为（填“a”或"b”）；三颈烧瓶中盛装的原

料是［填“NaClO碱性溶液域"CO（NH2）2水溶液不能盛装另一原料的原因是

（2）反应后将三颈烧瓶中溶液蒸储可获得水合脱粗品，剩余溶液进一步处理还可获得

副产品NaCl和Na2co3,NaCl和Na2cO3的溶解度曲线如图所示。获得NaCl粗品的操

作是、、洗涤、干燥。洗涤操作过程中相比用冷水洗涤，用无水乙醇洗

涤的优点是o

n.探究水合肿的分解产物

（3）已知水合肺（N2H4H2O）在300℃时分解成N2、NH3,凡和H2O,该小组成员

利用下列装置（夹持装置已省略）热分解水合月井，并对分解产物

（电、凡、NH3,H2O）进行探究。

实验过程中观察到的现象：G中无现象，H中黑色粉末变红色，I中固体由白色变为蓝

色，若最后检验N中所收集的气体中有N?,（填“能”或“不能”）说明是水合联

热分解产生了N2,并说明理由：

答案以及解析

1.答案：（1）三颈烧瓶；碱石灰或固体NaOH

(2)2NH3+CO2—NH2COONH4；＜；ABC

（3）尾气处理加防倒吸装置或将反应器右侧导管换成大导箭或C、D装置间加除水干

燥装置

(4)

时间〃sV(2.0mol-「NH2coONH4溶液)/mLv:蒸馆水）/mL

1%K匕

2匕匕

（5）25℃时反应物的起始浓度较小，但平均反应速率（曲线的斜率）仍比15℃时的大

解析：（1）盛装NaOH固体的仪器名称是三颈烧瓶；三颈烧瓶中发生反应制得氨气，

由题干信息知，用于制取氨基甲酸镂的原料必须是干燥的，故干燥管的作用是干燥氨

气,盛装的药品是碱石灰或固体NaOH。

(2)根据原子守恒即可写出CO?和NH3反应生成NH2coONH4的化学反应方程式。

2^^+<2。2『?<>12<200?41€4的八5<0,若该反应能自发进行，则其

AG=AH-TA5<0,故其AH<0。碳酸钙和盐酸反应放热，且制取的CO?需要进行净

化和干燥处理，干冰升华吸热，得到纯CC>2,故该方法能提供较低反应温度，有利于

过程的自发进行，所得氨基甲酸镂含杂质较少，更加绿色环保，但不易控制CC>2流

速。

(3)D装置用于吸收尾气中的NH3,但由于氨气极易溶于水，会造成液体倒吸，故应

加防倒吸装置；D装置中水蒸气可能会进人反应器中，造成产物不纯，故应在C、D

装置间加除水干燥装置；氨基甲酸镂是固体，可能造成导管堵塞，应将反应器右侧导

管换成大导管。

(4)根据题中信息可知，实验1、2需取用不同体积的Z.Omol.LTNHzCOONH4溶液，

根据控制单一变量法，要通过蒸储水调节溶液体积，使实验1、2的溶液总体积相等，

然后用秒表测定相同温度下电导率数值变化量相同时实验1、2所需时间。

(5)由图可知，25℃时反应物的起始浓度较小，但平均反应速率(曲线的斜率)仍比

15℃时的大，说明该水解反应速率随温度升高而加快。

2.答案：(1)由堪

2+-

(2)4Cu+SO；-+4CO3+6H2O^CU4(SO4)(OH)6-2H2OJ+2CO,T+2HCO；

(3)CuO

(4)盐酸、BaC"溶液；80%

(5)56%；X射线衍射

解析：(1)由固体配制一定物质的量浓度的溶液需要的仪器有天平、烧杯、量筒、玻

璃棒、容量瓶、胶头滴管，不需要土甘烟。

⑵CuSC>4与Na2cO3发生相互促进的水解反应生成CU4(SO4)(OH)6-2H2。，根据题

意知，Cu2\C。；的化学计量数之比为1：1,结合电荷守恒、原子守恒可配平反应的

离子方程式。

(3)温度高于90℃时CU2(OH)2c。3分解生成黑色的CuO。

(4)由制备原理知，若最后一次洗涤液中不含SOj,则沉淀已洗涤干净。由

2CuSO4+2Na2CO3+H2O^Cu2(OH)2CO3J+2Na2SO4+CO2T可知，理论上生成的

15x3xl

m[Cu2(OH)2CO3]=222g-molx0-^°mol=1.665g,故产率为

1,332g

xl00%=80%o

1.665g

64

(5)400℃时剩余固体为CuO,则样品中铜元素的质量分数为70%*大一7=56%；

64+16

使用X射线衍射实验可进一步测定样品的晶体结构。

/、△A

3.答案：(1)长颈漏斗；Cu+2H2SO4(^C)=CUSO4+SO2T+2H2O

(2)作安全瓶，用于监测实验进行时装置C中是否发生堵塞；作储气瓶

(3)SO?+COjSOj+CO2

(4)蒸发(加热)浓缩、冷却结晶

(5)检验尾气中SO?是否除尽

(6)①滴入最后一滴标准液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；80%或

4

二；②CD

解析：(1)由图可知，仪器a的名称为长颈漏斗；装置A中浓硫酸和铜在加热条件下

发生反应生成硫酸铜、水和二氧化硫。

(2)SO?在饱和NaHSOs溶液中溶解度较小，因此当产生SO?气体较多或装置C中发

生堵塞时，装置B中长颈漏斗中的液面会上升，过量的二氧化硫可以临时储存在该装

置中，因此该装置起安全瓶、储气作用。

(3)在装置C中，二氧化硫和碳酸根离子反应生成亚硫酸根离子和CO2,随后亚硫酸

根离子再和单质S反应生成S?。；。

(5)装置D中的氢氧化钠溶液可以吸收二氧化硫，另外二氧化硫具有漂白性，可以

使品红溶液褪色，故浸有品红溶液的棉花的作用为检验尾气中SO?是否除尽。

(6)①淀粉遇碘单质显蓝色，结合滴定原理可知，达到滴定终点时的现象为滴入最后

一滴标准液时，溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色；根据

12+2s2。；2I~+S40"可知，

13

S20^")=2X0.25mol-I7x20.00x10-Lx=0.04mol,则该产品中Na2s2O3-5H2O

的质量分数为"也*警Wxl00%=80%。②产品中硫代硫酸钠晶体失去部分

结晶水，会使测量结果偏高，A错误；滴定前，装匕标准液的滴定管未用标准液润

洗，会导致消耗的标准液偏多，测量结果偏高，B错误；滴定过程中，锥形瓶振荡太

剧烈，有少量液滴溅出，会使待测液减少，消耗的标准液偏少，测量结果偏低，C正

确；滴定前平视读数，滴定后俯视读数，会使读数偏小，测量结果偏低，D正确。

4.答案：(1)球形干燥管

(2)A

高温___高温

(3)2FeCl3+Fe3FeCl2、2FeCl2+Cl22FeCl3

(4)防止F中的水蒸气进入D中使产品水解

高温

(5)①FeO(OH)；Fe3O4；②GFez。?皇典4Fe3C)4+02T(反应条件写成1400℃也

可)

解析：(2)PzO5为酸性氧化物，不与C"反应，可吸收酸雾，A项正确；CaO遇水反

应生成CalOH%,可与CU反应，B项错误；CHS。’一般用于检验水蒸气的存在，不作

干燥剂，C项错误；NaOH可与C"反应，D项错误。

高温

(3)由实验过程可知，高温反应釜中发生高温的反应有2FeCl3+Fe33Fe02、

高温

2FeCl2+Cl2=2FeC