地表水重金属（ICP-MS法）在线监测系统技术规范

1本文件规定了地表水重金属（ICP-MS法）在线监测系统的系统建设、数本文件适用于地表水重金属电感耦合等离子体质谱法（InductivelyCoupledPlasma-Ma下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包HJ762铅水质自动在线监测仪技术要求及HJ1404地表水自动监测系统通信协议地表水重金属（ICP-MS法）在线监测系统由采配水单元、检测单元、控制包括采样、预处理、配水单元。采水单元包含采水方式、采样泵、采水管自动清洗、排沙、除藻功能，以满足分析仪器对水样过滤精度等要求，每个测池残留水样进行排空和清洗；配水单元直接向检测单元供水，其提供的水质、2包括消解装置、检测设备等。消解装置应采用高温、高压等消解方式将水其化合物转化为重金属元素离子。消解装置应采用耐腐蚀耐高温材料，具备检测设备由ICP-MS及其配套系统组成，包括但不限于氩气供应系统、真空控制单元数据采集与传输单元a)自动进样、检测和排液、清洗等基本功能；异常信息记录功能；意外断电再通电数据采集和传输单元应按照系统分析频次自动执行，并实现远程控制与备地表水重金属(ICP-MS法)在线监测系统31234567c)在线监测系统停运期间、因故障维修或维护期间、有计划（质量保证和质养期间、校准和校验等非正常采样监测时间段内的监测数据应作标c)查看站房内常规水质参数是否超标，若未超标，对水质开展加密监测，对46.4标准曲线：每次分析样品均应绘制器发生漂移或有干扰产生，查找原因后重新分析。如果发现基体干扰，需稀释内标元素，需要更换内标或提高内标元素浓度。内标6.6控制样品：在每批样品中，在试剂空白中加入每种分析物质7.1.1制定在线监测系统的运行维护制度，明确运行维护人员的工作职权，c)仪器出现故障时，应现场处理；不能现场解决的，应及时送修；同时开展d)每次保养检修和故障处理后，应对仪器重新校准和检查，并记录仪器校准51锂>10钴>20铟>60铀>802铍<0.04硼<1.25铝<1.15钛<0.46钒<0.08铬<0.11铁<0.82锰<0.12钴<0.03镍<0.06铜<0.08锌<0.67砷<0.12硒<0.41钼<0.06镉<0.05锑<0.15钡<0.2汞<0.05铊<0.02铅<0.093%<34%<35%<56%7%68%9%%<10%A.2.9单元素标准储备溶液：用光谱纯金属（纯度大于99.99%）或其他标准物质配成浓度为mg/mL的标准储备溶液，根据各元素的性质选用合适的介质（见表B.1或直接购买经过国家认证并授A.2.10混合标准储备液：购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标准A.2.11混合标准使用溶液：购买有证混合标准溶液，也可根据元素间相互干扰的情况、标性质以及待测元素的含量，用2%硝酸溶液（2+98）稀释A.2.12内标标准储备液：选用45钪、72锗、89钇、103铑、115铟、185铼、209铋为内标元素(内标A.2.13内标标准使用液：用2%硝酸溶液（2+98）稀释内标储备同仪器采用不同内径蠕动泵管在线加入内标，致使内标进入样品中的溶度不同，A.2.14质谱仪调谐溶液：宜选用含有锂、钴、铟、铀元素为质谱仪的调谐溶液。可直接购A.2.15氩气：纯度不低于99.9先采用仪器调谐功能，用质谱仪调谐溶液对仪器灵敏度、氧化物产率和双电荷产轴位置进行校正，质量校正结果与真实值差别低于±0.1amu，应的峰宽在0.6amu～0.8amu范围。标准7将配置好的一系列标准曲线溶液和内标溶液放于系统自带的冰箱中，将对应的溶液中，转动蠕动泵，并切换阀位，使试剂提升完成，根据所测元素和曲A.3.3.1灵敏度在仪器处于正常工作状态下，以10µg/L的锂通入浓度为检测范围上限值50%的标准溶液进行测通入浓度为检测范围上限值20%、50%的标准溶液进行测量，每个标准溶液重出6次测量值的平均值，计算相对误差，取两个标准溶液相对误差值较大值作为8C——6次测量平均值，单位为微克每升(µg/LCS——标准溶液浓度值，单位为微克每升(µg/L）。A.3.3.6零点漂移仪器连续测量浓度值为检测范围下限值的标准溶液，以1h为周期连续测量24h，取前三次平均值为初始值，计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于检测范围上限Δzj=|xj-C0|.................................................——第j次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差，单位为微克每升(µg/L——第j次测定值，单位为微克每升(µg/L——标准溶液初始测定值，单位为微克每升(µg/L△Zmax——j次测定值相对于标准溶A——检测范围上限值，单位为微克每升(µg/L）。A.3.3.7量程漂移仪器连续测量浓度值为检测范围上限值80%的标准溶液，以1h为周期，连续测量24h，取前三次平均值为初始值，计算后续测定值与初始值的最大变化幅度相对于检测范围上Δzj=|xj-C0|.................................................——第j次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差，单位为微克每升(µg/L——第j次测定值，单位为微克每升(µg/L9C0——标准溶液初始测定值，单位为微克每升(µg/L△Zmax——j次测定值相对于标准溶液浓度值的绝对误差A——检测范围上限值，单位为微克每升(µg/L）。A.3.3.8记忆效应在标样进样管中通入浓度为标准曲线最高点20%的ΔCm——仪器记忆效应，%；C1——初始值，单位为微克每升(µg/LC2——最后一次20%量程标准溶液测量值，单位为微克每升(µg/L）。铜、锌、镍、钴、砷、硒、钼、银、镉、锑、钡、汞、铊、铅为3，扫描次数为10，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差的2.764...........................................................S——标准偏差，%；yi——单次测量值，单位为微克每升(µg/Ly——测量平均值，单位为微克每升(µg/LDL=2.764S......................................DL——元素检出限，单位为微克每升(µg/L对浓度为仪器量程上限50%的标准样品进行精密度试验，测定6次，计算其相sr——精密度，%；Ki——仪器第i次测量值，单位为微克每升(µg/LK——6次测量平均值，单位为微克每升(µg/L）。A.3.3.11正确度..........................................................e2——加入标准溶液后水样6次测定元素含量均值，单位为微克每升(µg/Le1——加入标准溶液前水样6次测定元素含量