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DB37Determinationof11herbicidesandmetabolitesresiduesinwLiquidchromatography-massspectro山东省市场监督管理局发布I 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 2 3 3 3 4 4 4 4 5附录B（资料性附录）11种除草剂及 7 1水中11种除草剂及代谢物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法本标准规定了水中11种除草剂及代谢物残留量的液相色谱-质谱/质谱GB/T6682分析实验室用水规格4试剂与材料）：4.2溶液配制4.3标准品4.4标准溶液配制瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，配制成浓度约为100mg/L的标准储备溶液，0℃~4℃保存，保存2溶液，0℃~4℃保存，保存期为1个月。4.5材料4.5.2聚合物亲水固相萃取小柱（Hypers5.3氮吹仪。5.5真空泵。5.7刻度离心管：10mL。1)HypersepRetainPE355谱图中所选择的离子对均出现，各定性离子的相对丰度与标准品离子的相对丰度相比，偏差不超过表2>50%>20%至50%>10%至20%本标准采用外标-标准曲线法定量测定。用空白样品溶液配制基质混合标准工作溶液，以待测物峰稀释后测定。11种农药及代谢物标准物质的参考保留时间参见附录B，液相色谱-质谱/质谱多反应监测4Xi=Ci××.....................Xi——试样中每种被测组分含量，单位为微克每升(μg/LCi——从标准工作曲线得到的试样溶液中每种被测组分浓度，单位为微克每升(μg/L计算结果应扣除空白值，测定结果用平行测定的9精密度9.1在重复性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于重复性限（r重复性限（r）的数据见附录D。9.2在再现性条件下，两次独立测定结果的绝对差不大于再现性限（R再现性限（R）的数据见附录E。本方法中11种除草剂及代谢物的添加水平和回收率5k)干燥气流速：10.0L/min；2)非商业性声明：所列参数是在岛津LCM6表B.111种除草剂及代谢物中英文12345Atrazine678Acetochlor9AlachlorMachette7羟基莠去津脱异丙基莠去津脱乙基莠去津0755025羟基莠去津脱异丙基莠去津脱乙基莠去津07550250075502507550250)8莠去津苄嘧磺隆0755025007550250莠去津苄嘧磺隆075502500755025075507550250苯磺隆苯磺隆(+)(+)..9757550250异噁草松异噁草松075502507550250吡嘧磺隆 750000吡嘧磺隆227550257550250乙草胺乙草胺甲草胺0755025甲草胺0755025150.0175.0150.0175.0 0 0 7550755025丁草胺丁草胺0150.0175.0

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