卤水分析方法 第4部分：硫酸根的测定 重量法编制说明

《卤水分析方法第4部分硫酸根的测定

重量法》编制说明

1工作简介

1.1任务来源

国家地质实验测试中心2021年成功申报国家重点研发计划项目

“战略性矿产岩矿分析测试技术和标准体系”，该项目下设课题“战

略性矿产多元素同时分析技术和标准化”中专题四“卤水及水溶性钾

盐分析方法及标准化研究”为本标准的制定提供了项目支撑。

2023年7月23日，自然资源部办公厅关于印发2023年度自然

资源标准制修订工作计划的通知批准了关于《卤水分析方法第4部

分：硫酸根的测定重量法》的立项申请，批准该标准立项制定工作，

计划号:202313016。

1.2协作单位

本文件由青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中

心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、山东省地质科学

研究院、湖北省地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、湖南省

地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产实验测试研究中心、中国地质

科学院矿产综合利用研究所、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、中

国冶金地质总局山东局测试中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司共

同协作完成。

3

1.3制定背景

我国卤水资源比较丰富的地区主要在新疆、西藏、青海、四川、

内蒙古等省份。卤水资源集中在盐湖中，我国盐湖主要为四个湖区，

即新疆湖区、西藏湖区、青海湖区、蒙古湖区。这四大盐湖最大的是

青海湖区，而青海湖区集中在柴达木盆地。

卤水资源是我国重要的战略资源，是丰富的矿产资源。卤水资源

研究是我国液体矿产应用研究的重要组成部分。卤水是发展国民经济

不可缺少的矿产资源，它含有对人民生活、农业、化学工业、国防工

业、制药工业、电冶金工业以及原子能工业等必须的物质成分，如食

盐、芒硝、石膏、硼砂、冰碱、苏打以及锂、铷、铯、溴、碘等多种

元素。

卤水资源研究是我国液体矿产资源应用研究的重要组成部分。卤

水分析对地质科学中盐类矿床研究是十分重要的，对盐类矿床的分布

规律、矿床成因、矿物赋存状态、矿物成分、卤水类型及存在状态与

稀有分散元素的富集及其分布情况，为找矿方向提供线索。卤水分析

测试结果的有效性和准确性是卤水资源开发和研究的前提和保障，制

定相关标准为卤水的分析测试提供了技术支持，是十分有必要且有意

义的。

卤水作为一种矿产资源，与地下水、地表水等有所不同，其所含

氯化钠、氯化钾、氯化镁、硫酸钠、硫酸镁等含量很高，现在各个盐

湖卤水分析测试机构采用的是上个世纪八十年代青海地矿实验室编

写的一部内部参考资料材料《盐湖卤水》上的方法，随着半个世纪来

4

科技的发展，许多仪器设备和技术发生了极大的变化，而且当时资料

的编写是根据个人的经验完成的，缺少不同实验室的比对验证。资料

中除了少量的方法之外已经不适用于现在发展，所以盐湖卤水的测量

“工具”到了急需更新的时候了。

1.4起草过程

1.4.1成立标准编写小组

根据项目来源，2022年3月由青海省地质矿产测试应用中心抽

调专业技术人员成立了标准《卤水硫酸根的测定重量法》项目编制组，

负责项目的组织和具体实施。确定项目组成员，明确责任和任务，对

制定标准的质量及其技术内容全面负责。项目编制组依据《GB/T1.1

—2020标准化工作导则第1部分标准的结构和编写》的要求于

2022年4月编制完成《卤水硫酸根的测定重量法》标准工作组讨论

稿。

1.4.2资料收集工作

为了卤水资源开发利用的规范化与标准化，研制卤水标准方法已

经是迫在眉睫。同时现在各个盐湖卤水分析测试机构采用的是上世纪

八十年代青海地矿实验室编写的一部内部参考资料《盐湖卤水》上的

方法，随着半个世纪来科技的发展，许多仪器设备和技术发生了极大

的变化，而且当时资料的编写是根据个人的经验完成的，缺少不同实

验室的比对验证。资料中除了少量的方法之外已经不适用于当前和今

后的发展，所以盐湖卤水的测量工具”到了急需更新的时候了。

1.4.3研究情况

5

2019年开始，由青海省地质矿产测试应用中心联合青海省柴达

木综合地质勘察院一共投入120万元进行了《卤水分析标准方法研

究》，耗时三年一共制定了《卤水锂的测定电感耦合等离子体质谱

法》等3项地方标准，51项团体标准。

在此前的工作基础上，中心于2022年12月联合国家地质实验测

试中心中国和地质科学院地球物理地球化学勘查研究所申报了《卤水

分析方法第1部分：钙、镁、钾和钠含量的测定电感耦合等离子体

原子发射光谱法》（202313013）、《卤水分析方法第2部分：锂、

铷、铯、锶和总硼含量的测定电感耦合等离子体质谱法》

（202313014）、《卤水分析方法第3部分：氯离子的测定滴定法》

（202313015）、《卤水分析方法第4部分：硫酸根的测定重量法》

（202313016）共4项行业标准，于2023年7月获自然资源部批准立

项，详见自然资源部办公厅关于印发2023年度自然资源标准制修订

工作计划的通知。

1.4.4项目组人员培训

按照项目组的总体安排，本项目组人员均参加了总项负责人组织

的标准编写培训，通过培训熟悉并掌握了标准编写规则及准确度统计

方法。培训内容包括《标准的结构和编写》（GB/T1.1-2020）、《标

准编写规则第4部分：试验方法标准》（GB/T20001.4-2015）、《分

析化学术语》（GB/T14666-2003）、《测量方法与结果的准确度(正

确度与精密度)第1部分：总则与定义》（GB/T6379.1-2004）、

《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准

测量方法重复性与再现性的基本方法》（GB/T6379.2-2004）、《测

量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分：标准测量方法

6

精密度的中间度量》（GB/T6379.3-2012）和《测量方法与结果的准

确度(正确度与精密度)第4部分：确定标准测量方法正确度的基本

方法》（GB/T6379.4-2006）等。

1.4.5样品的采集与制备

1.4.5.1样品的采集

2023年1月10日至20日期间，项目组成员到新疆、西藏、青

海等地区共采集了7个卤水样品，主要包括：氯化物型、碳酸盐型、

硫酸盐型，采集的样品信息见表1.1。项目组成员对采集回来的样品

进行了硫酸根的测试，结果见表1.2。

表1.1样品采集地点

编号坐标地名类型采集数量

N31.690781°西藏那曲市班戈

1-XZ-BGC碳酸盐型50公斤

E89.455490°县班戈错

N43.617463°新疆哈密市巴里

2-XJ-BLKH硫酸钠型50公斤

E92.776877°坤县巴里坤湖

N43.434253°新疆哈密市伊吾

3-XJ-XCH硫酸镁型50公斤

E93.912150°县幻彩湖

N38.244572°

4-QH-MH青海海西州马海氯化物型50公斤

E94.314511°

N38.33157°青海海西州茫崖

5-QH-HTG硫酸镁型50公斤

E91.467103°市花土沟

N37.485975°青海海西州大柴

6-QH-DCD硫酸镁型50公斤

E95.101957°旦行委

N37.024499°青海海西州格尔

7-QH-CEH硫酸镁型50公斤

E994.919759°木市察尔汗

7

表1.2样品测试结果

分析编号单位1234567

硫酸根g/L

24.829.317.20.5153.027.82.93

1.4.5.2样品的制备

卤水样品制备步骤如下：

（1）稀释样品

把采集送到实验室的样品摇动混合均匀，3、4、5、6、7号样品

用电子天平称取12.50kg的卤水放置到一个50kg的高密度聚乙烯的

塑料大桶中，再称取37.50kg的二次去离子水，混合均匀，放置10

天。每天混匀两次。

（2）样品分装

把步骤1稀释好的样品分装到60mL的聚四氟乙烯瓶中，贴好标

识，常温保存。制备好的样品见图1-1。

图1-1制备的样品

1.4.6样品的均匀性检验

8

制备好的样品都按照国家一级标准物质的要求进行了均匀性检

验。

在分装的初始、中间和结束位置各自独立抽取5个单元。每个卤

水样品共计抽取15个单元，每个单元独立测试三次，对每个样品的

硫酸根进行测试。标准物质的均匀性是标准物质最基本的属性，它是

标准物质传递准确量值的保证，也是衡量标准物质加工质量的重要内

容。

图1.2均匀性评估模式

中华人民共和国国家计量技术规范（国家一级标准物质）JJG

1006-94[19]中要求，标准物质的均匀性检验，当总体单元数少于500

时，抽取单元数不少于15个；当总体单元数大于500时，抽取单元

数不少于25个。对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，

抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不

少于15个。

卤水样品的均匀性检验，严格执行国家一级标准物质研制技术规

范的要求，该候选物的制备数量为400单元，在候选物制备的出料全

9

过程中随机抽取15瓶子样抽样集中在分装的初期、中间位置、结束

位置，每个子样重约60mL，然后每个子样做三份分析测定。

参照ISO导则35《标准物质/标准样品的定值——通用原则和

统计原理》以及国家计量技术规范JJF1343-2012《标准物质定值的

通用原则及统计学原理》中均匀性检验公式（单因素方差分析）对候

选物的均匀性检验分析数据进行统计计算。卤水样品的均匀性检验数

据统计结果见表1.3。

表1.3样品均匀性统计结果

测试参数1-XZ-BGC2-XJ-BLK3-XJ-XCH4-QH-MH5-QH-HTG6-QH-DCD7-QH-CEH

2-

项目（单位）HSO4（g/L）

平均值(X)24.9028.254.440.2315.036.736.73

单元数15151515151515

最小值(min)24.927.94.410.2214.86.676.67

最大值(max)025.0028.74.470.24015.36.816.81

标准偏差(S)00.0100.210.010.0000.110.030.03

相对偏差(RSD%)4910.065980.764340.324712.079890.81720.471720.47

单元间方差S120.000.020.002.220.010.000.00

20222221841270312692E-05231746086762086762

单元内方差S20.000.050.002.220.010.000.00

F实测值02222218222220.370155552.012E-0515333330.801071110.811071110.81

51402331002002

F0.01(v1,v2)2.742.742.742.742.742.742.74

F0.05(v1,v2)2.042.042.042.042.042.042.04

4.6E0.070.000.000.030.000.00

Ubb

从表1.3可以看出所有项目的-09078821723746F实测值均小于于138296632744F0.05(v1,v2)960138960138

=2.22,说明组内和组间分析结果无明显差异，均匀性良好，满足研究

10

需求。

1.4.7协作实验

为保证定值测试质量，参与本系列标准物质协作定值的实验室共

有12家，所有参加定值的实验室均通过国家级计量认证和/或实验室

认可，并多次参加过标准物质定值的工作，具有丰富的标准物质定值

经验和较高的测试水平。

自2022年11月开始，项目组开始组织进行方法精密度协作实

验工作。起草了《卤水分析方法第4部分硫酸根的测定重量法》

标准草案和协作实验作业指导书，将配制好的标准进行分装，送往各

协作实验室进行精密度协作实验。至2023年3月全部协作试验数

据收回，然后对收集的数据进行了整理和统计汇总，计算方法的重复

性限和再现性限。

1.4.8列入自然资源部标准制修订计划的情况

2023年7月列入自然资源部标准制修订计划，文件名称及文号：

《自然资源部办公厅关于印发2023年度自然资源标准制修订工作计

划》（自然资办发〔2023〕44号）标准计划号：202313016。

1.4.9召开项目组讨论会

在文件初稿完成后，于2023年2月和2023年10月分别召开项

目组内部讨论会，征求了项目组成员的建议和意见，根据反馈的意见，

进一步修改完善后，完成了本稿。

1.5主要起草人及其所作的工作

本标准起草单位：青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验

11

测试中心、中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所、福建紫金

矿冶技术有限公司厦门分公司、山东省地质科学研究院。

本标准主要起草人见表1.4。

表1.4项目成员一览表

专业工作

姓名专业学历职称对标准的具体贡献

年限

高级工程

魏振宏岩矿测试本科35项目总负责

师

化学工程高级工程

霍成玉本科21文本及编制说明编写

与工艺师

化学工程正高级工

石华本科20方法研究、协作实验数据统计

与工艺程师

高级工程

郭琳材料化学本科23方法研究、协作实验数据统计

师

高级工程

张保科分析化学本科24方法研究、协作实验数据统计

师

孙红宾分析化学本科工程师20方法研究、协作实验数据统计

研究

郭心玮环境工程工程师3方法研究、协作实验数据统计

生

刘彬材料化学本科程师17方法研究、协作实验数据统计

研究高级工程

杜作朋应用化学16方法试验

生师

正高级工

刘氘岩矿测试本科29方法试验

程师

研究

陈秀娜材料学工程师7方法试验

生

孔晓彦应用化学本科工程师12方法试验

高级工程

张国龙应用化学本科12样品采集制备

师

化学工程高级工程

朱琳本科14数据统计

与工艺师

化学工程

何媛媛本科工程师11方法研究

与工艺

高级工程

赖秋祥化学本科16参与标准方法验证

师

丘丽珍///22参与标准方法验证

研究高级工程

郑建业岩矿分析15标准方法精密度协作实验

生师

张伟化学工程研究高级工程10标准方法精密度协作实验

12

生师

本标准协作实验名单及联系人见表1.5。

表1.5协作实验名单

序号实验室名称联系人地址

1国家地质实验测试中心王蕾北京市西城区百万庄大街26号

青海省西宁市城中区新城北路9

2青海省地质矿产测试应用中心杜作朋

号

中国地质科学院地球物理地球化学勘

3徐进力河北省廊坊市广阳区金光道84号

查研究所

4山东省地质科学研究院赵伟山东省济南市历下区历山路52号

武汉市硚口区古田五路9号地质

5湖北省地质实验测试中心曾慧美

大楼

安徽省合肥市庐阳区阜阳北路

6安徽省地质实验研究所黄勤

318号

湖南省长沙市雨花区城南中路290

7湖南省地质实验测试中心王林

号

黑龙江省哈尔滨市香坊区新乡里

8黑龙江省地质矿产实验测试研究中心张振华

街5号

成都市武侯区二环路南三段5号

9中国地质科学院矿产综合利用研究所卢彦

人南大厦A座420房间

湖南省长沙市岳麓区麓山南路966

10长沙矿冶院检测技术有限责任公司杨炳红

号研究大楼

11中国冶金地质总局山东局测试中心李艳香济南市历下区山师东路14号

福建省龙岩市上杭县南岗工业园

12福建紫金矿冶测试技术有限公司林翠芳

区兴杭路43号

13

2标准编制原则和确定主要内容的论据

2.1制定原则

标准的整个起草过程严格按照工作计划进行，并遵循以下各项基

本原则：统一性、协调性、适用性、一致性、规范性”的原则，注重

标准的可操作性。适时制定，适时复审。

2.2制定依据

本标准引用了以下最新版本标准中的全部或部分内容：

GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编

写》；

GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分试验方法标准》；

《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则

与定义》（GB/T6379.1-2004）；

《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定

标准测量方法重复性与再现性的基本方法》（GB/T6379.2-2004）；

《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分：标准

测量方法精密度的中间度量》（GB/T6379.3-2012）；

《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第4部分：确定

标准测量方法正确度的基本方法》（GB/T6379.4-2006）。

本标准方法的主要技术指标包括方法检出限、定量限、线性范围、

精密度和准确度等。

2.2.1方法检出限

是某特定分析方法在给定置信度内能够从试样中检出待测组分

14

的最小浓度或最小量。这里说的“检出”是指“定性检出”，即判定

样品中存有浓度高于空白的待测物质。取方法全过程空白或空白加标

样品12个，按照方法中规定的各项条件，严格按照标准文本的测定

方法的测定，取测定结果的3倍标准偏差为方法检出限。

2.2.2定量限

是某特定分析方法在给定置信度和允许误差范围内能够从试样

中定量检出待测组分的最小浓度或最小量。本方法取3倍的检出限

为定量限。

2.2.3准确度

2.2.3.1准确度控制

本标准选用加标回收控制准确度。

同类型试样，每一批次试样数在10个以下时，加标回收试样数

为2份～3份，10个以上试样数时，加标回收式样数为3份～4份。

加标物的形态应和待测物的形态相同。

2.2.3.2判定

加标回收以回收率判定。试样中待测组分的加标回收率控制在

95%～105%，超出此范围判定不合格。

2.2.4精密度

2.2.4..1精密度控制

依据DZ/T0130.6-2006《地质矿产实验室测试质量管理规范第

6部分：水样分析》，对精密度做如下要求：

采用重复分析的方法进行控制:

15

每一批试样随机抽取20%的试样作为检查分析样。一批少于10

个试样的，检查分析比例应增加至30%～50%。重复分析应随机抽取，

编成密码，由不同人员进行测试；也可由同一人承担。

重复分析相对偏差允许限依据下列数学模型计算：

Y=11.0CX-0.28(15)

式中：Y—重复分析相对偏差允许限，%；

X—各组分分析结果的浓度值，mg/L；

C—重复分析相对偏差允许限系数，由DZ/T0130.6可查得SO42-

取C=2.0。

2.2.4.2判定

当试样中各组分分析结果的浓度值小于0.025mg/L时，其重复

分析相对偏差允许限小于等于30%。

重复分析结果的相对偏差依据相应的重复分析相对偏差允许限

判断，小于等于重复分析相对偏差允许限时，为合格；大于等于重复

分析相对偏差允许限时，为不合格。

每一批次重复分析相对偏差的合格率，应大于等于90%。

3试验验证的分析、综述报告，技术经济论证，预期的经济

效益、社会效益和生态效益

3.1.实验室内技术参数验证

3.1.1试剂和材料

在“试剂和材料”中规定了本文件所用到的试剂均为分析纯、实

验室用水均为符合GB/T6682规定的二级水。

16

3.1.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/mL。

3.1.1.2盐酸溶液（1+1）。

3.1.1.3氯化钡溶液（10%）：称取100.0gBaCl2·2H2O，溶于水，

移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。必要时过滤。

3.1.1.4甲基红指示剂（1g/L）。

3.1.2仪器设备

在“仪器设备”中规定了本标准所用到的仪器设备和条件。

3.1.2.1温控电热板：0℃～300℃；

3.1.2.2分析天平：分辨率不低于0.1mg；

3.1.2.3马弗炉：0℃～1000℃。

3.1.2.4瓷坩埚：25mL。

3.1.3样品制备

本标准研究对象为卤水，样品对象是均匀的，不需要进行特殊制

备。

3.1.4试验步骤

准确移取稀释10倍样品10mL～50mL于250mL烧杯中,加

水至100mL，加入3mLHCl溶液（1.1.2），以甲基红为指示剂（1.1.4），

中和至酸性反应后（显红色）并过量1.5mL，加热煮沸3min(赶尽

二氧化碳)。在不断搅拌下,缓慢加入热的氯化钡溶液（1.1.3）20mL。

继续煮沸并保温30min，将烧杯置于水浴中盖表面皿静置4小时或

室温放置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀,将沉淀全部移于滤纸上,

用一小片定量滤纸和温水擦净烧杯，然后用热水洗涤沉淀直至洗出液

17

无氯离子为止。将沉淀及滤纸移于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中,于马

弗炉中低温灰化后，逐渐升温至800℃～850℃灼烧1h。取出，稍冷

后置于干燥器中冷却至室温,称重（精确至0.0001g），并重复灼烧30

min直至恒量。

3.1.5数据处理

试样中按照公式（1）计算SO42-的含量，结果数字修约规则按

照GB/T8170规定执行。

按公式（1）计算硫酸根的含量：

6

2-m0.411610

（SO4)

V(16)

式中：

2-

(SO4)—卤水中硫酸根的含量，单位为毫克每升（mg/L）；

m—称取沉淀的质量，单位为克（g）；

V—试样溶液的体积,单位为豪升（mL）；

0.4116—硫酸钡换算成硫酸根的换算因数。

计算结果执行GB/T8170的规定修约。

3.2实验条件选择

3.2.1温度、沉淀时间、氯化钡加入量的选择

经实验研究表明，沉淀在马弗炉中从低温灰化的过程中，选择灼

烧温度在800℃～850℃之间对结果最佳。沉淀于水浴中盖表面皿静

置4小时已经沉淀完全，或室温放置过夜也能沉淀完全。10%氯化钡

溶液的加入量在硫酸根浓度达到20g/L时，加入20mL沉淀才能完全。

3.2.2标准方法的比对验证

18

2023年组织十二家实验室采用本标准与我中心进行比对验证，

10月中旬全部收回检测结果。

实验室名称：

青海省地质矿产测试应用中心、国家地质实验测试中心、中国地

质科学院地球物理地球化学勘查研究所。协作单位为山东省地质科学

研究院、湖北省地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、湖南省

地质实验测试中心、黑龙江省地质矿产实验测试研究中心、中国地质

科学院矿产综合利用研究所、长沙矿冶院检测技术有限责任公司、中

国冶金地质总局山东局测试中心、福建紫金矿冶测试技术有限公司。

3.2.3方法检出限和定量限的确定

卤水中硫酸根检出限的测定，选取低含量硫酸根样品测定12次，

最终测定卤水硫酸根定量限为5.70mg/L。

表3.1硫酸根检出限数据统计表（mg/L）

平行样品编号试样备注

173.62

273.15

373.32

472.52

573.67

测定结果（g/L）673.12

773.88

872.25

974.33

1073.22

1172.86

19

1274.21

标准偏差S12（mg/L）0.63

t值3

计算的方法检出限（mg/L）1.9

定量限（mg/L）5.7

3.2.4方法准确度、精密度的确定

表3.2硫酸根精密度数据统计表（mg/L）

检测值226.8225.7224.5226.3223.9224.7224.5224.5227.6226.3

加标量250250

加标后474.7476.8

回收率99.1%\101.3\

精密度0.55%

检测值4425445444714426444244094428442644194425

加标量50005000

加标后93629389

回收率98.3%\98.8%\

精密度0.41%

检测值14988149651502515153152171504615096151531502414966

加标量1500015000

加标后2983529876

回收率98.9\97.8\

精密度0.58%

3.3实验室间精密度和准确度协作实验

20

表3.3原始数据整理（g/L）

实1-XZ-B2-XJ-B3-XJ-X4-QH-M5-QH-H6-QH-D7-QH-C

实验室名称验GCLKHCHHTGCDEH

2-

室SO4（水平）

124.6527.964.2650.20615.076.6691.153

国家地质实

224.3927.864.3470.19814.726.5041.153

验测试中心324.7528.294.2980.20614.926.571.12

424.528.224.3470.20614.876.4881.136

青海省地质524.9428.674.4710.22915.486.8041.2

624.9328.434.5190.22415.346.7841.24

矿产测试应

724.8828.544.4970.25215.526.871.329

用中心824.6828.44.5660.22115.326.8271.272

中国地质科926.128.94.860.24716.47.411.32

1026.3304.860.24716.27.161.32

学院地球物

1126.129.54.820.247167.491.32

理地球化学1226.1294.820.247167.491.32

1324.8228.024.1740.21414.996.6431.095

山东省地质

1424.8827.964.1740.2315.046.6761.136

科学研究院1524.8428.014.1320.22215.126.6931.128

1624.7928.054.0910.23914.976.7091.087

湖北省地质1724.828.324.5760.26815.196.9010.965

1824.8128.284.530.27715.176.8970.958

实验测试中

1924.7528.294.5420.2715.186.890.989

心2024.7728.334.5520.26915.26.8690.962

2125.1328.444.3790.27214.946.6881.235

安徽省地质

2224.8227.784.470.3615.026.9151.259

实验研究所2324.1423.714.2890.33115.176.6061.222

2424.3327.174.3710.26815.046.7091.231

2524.8627.954.4040.22214.86.7091.204

南省地质实

2624.8227.914.4410.22114.836.6271.2

验测试中心2724.928.034.4160.22214.826.7051.207

2824.8227.994.4250.22414.856.6681.205

黑龙江省地2925.3428.24.3730.25715.336.821.226

3024.3327.754.5180.27715.26.8041.197

质矿产实验

32125.3228.034.4190.24715.266.9171.216

测试研究中3224.0726.444.6410.27515.386.8221.224

中国地质科3324.2727.734.3960.2414.696.6021.183

3424.2427.814.40.23314.866.661.198

学院矿产综

3524.3627.434.3010.2214.76.6641.14

合利用研究

21

3624.0427.824.3920.23914.826.5531.194

长沙矿冶院3724.7928.074.3960.214156.5361.172

3824.7227.824.3230.21314.956.5341.164

检测技术有

3924.827.964.3450.21314.966.5431.164

限责任公司4024.7427.944.3690.219156.5391.181

中国冶金地4124.3328.614.5360.22614.866.8041.235

4224.4527.954.4560.2114.746.8161.243

质总局山东

4324.5728.244.4860.21814.616.7911.235

测试4424.3728.44.540.2314.786.7871.227

福建紫金矿4525.1929.144.40.22215.766.981.204

4625.0729.224.440.22115.596.941.2

冶测试技术

4725.1929.314.420.22215.646.971.207

有限公司4825.0329.264.420.22415.576.971.205

表3.4单元平均值整理（g/L）

水平

实验室

1234567

Lab_124.57228.0824.31420.204014.8956.55781.1405

Lab_224.85828.5104.51320.231515.4156.82131.2603

Lab_326.15029.3504.84000.247016.1507.38751.3200

Lab_424.83328.0104.14280.226215.0306.68021.1115

Lab_524.78228.3054.55000.271015.1856.88920.9685

Lab_624.60526.7754.37720.307815.0426.72951.2368

Lab_724.85027.9704.42150.222214.8256.67721.2040

Lab_824.76527.6054.48780.264015.2926.84081.2158

Lab_924.22827.6974.37220.233014.7686.61981.1788

Lab_1024.76227.9474.35820.214814.9786.53801.1702

Lab_1124.43028.3004.50450.221014.7486.79951.2350

Lab_1225.12029.2324.42000.222215.6406.96501.2040

表3.5单元内离散度

水平

实验室

1234567

Lab_10.1590.2050.04010.00400.1440.08220.0158

22

Lab_20.1210.1220.04030.01410.1000.03690.0545

Lab_30.1000.5070.02310.00000.1910.15630.0000

Lab_40.0380.0370.03980.01070.0670.02830.0241

Lab_50.0280.0240.01950.00410.0130.01420.0140

Lab_60.4522.1080.07400.04520.0950.13140.0158

Lab_70.0380.0520.01560.00130.0210.03820.0029

Lab_80.6610.7990.11870.01450.0790.05150.0132

Lab_90.1350.1830.04760.00920.0850.05280.0266

Lab_100.0390.1020.03140.00290.0260.00390.0081

Lab_110.1060.2780.04060.00890.1040.01320.0065

Lab_120.0820.0720.01630.00130.0850.01730.0029

表3.6曼德尔统计量

水平

实验室

1234567

Lab_1-0.543-0.096-0.768-1.188-0.654-1.024-0.530

Lab_20.0600.5220.429-0.2470.6100.1270.832

Lab_32.7821.7342.3950.2832.3962.6021.510

Lab_40.007-0.200-1.799-0.429-0.325-0.489-0.859

Lab_5-0.1000.2260.6511.1040.0510.424-2.484

Lab_6-0.473-1.983-0.3892.363-0.296-0.2740.565

Lab_70.043-0.258-0.122-0.565-0.824-0.5020.192

Lab_8-0.136-0.7850.2770.8640.3110.2130.326

Lab_9-1.267-0.652-0.419-0.196-0.962-0.753-0.094

Lab_10-0.142-0.291-0.503-0.819-0.452-1.111-0.192

Lab_11-0.8420.2180.377-0.606-1.0110.0320.544

Lab_120.6121.564-0.131-0.5651.1570.7550.192

h5%临界

1.831.831.831.831.831.831.83

值

23

h1%临界

2.252.252.252.252.252.252.25

值

实验室6水平2为歧离值。

实验室3水平1、水平3、水平5、水平6、实验室5水平7、实验室6水平4为离群值。

表3.7曼德尔统计量k

水平

实验室

1234567

Lab_10.6430.3020.7930.2631.4781.1800.755

Lab_20.4900.1800.7970.9271.0260.5302.605

Lab_30.4050.7470.4570.0001.9602.2440.000

Lab_40.1540.0550.7870.7040.6870.4061.152

Lab_50.1130.0350.3850.2700.1330.2040.669

Lab_61.8293.1061.4632.9720.9751.8870.755

Lab_70.1540.0770.3080.0850.2150.5480.139

Lab_82.6751.1772.3470.9540.8110.7390.631

Lab_90.5460.2700.9410.6050.8720.7581.271

Lab_100.1580.1500.6210.1910.2670.0560.387

Lab_110.4290.4100.8030.5851.0670.1900.311

Lab_120.3320.1060.3220.0850.8720.248