粗苯加氢装置安全操作规程

沾化瑜凯新材料科技有限公司

粗苯加氢装置安全

操作规程

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2015年7月31日修订2015年8月1日实施

第一章原料预处理100#安全操作规程

一、岗位安全操作

1.正常开工前的准备工作.............................................3

2.预处理100#开工安全步骤...........................................3

3.开车安全操作.....................................................3

4.正常安全操作.....................................................3

5.停车安全操作.....................................................4

6.异常事故及处理

第二章加氢系统安全操作规程

一、岗位安全操作

1.正常开工前的准备工作.............................................4

2.开车安全操作.....................................................5

3.正常安全操作.....................................................6

4.停车安全操作.....................................................7

5.异常事故及处理...................................................8

6.加氢催化剂预硫化安全操作........................................9

7.催化剂装填安全操作...............................................12

第三章萃取蒸镭系统安全操作规程

一.岗位安全操作......................................................13

1.开车前准备........................................................14

2.开车安全操作......................................................14

3.正常安全操作......................................................14

4.停车安全操作......................................................14

5.异常事故及处理....................................................16

第一章原料预处理100#安全操作规程

一、岗位操作

1.正常开工前的准备工作：

1.1检查所有油路管路和设备并用氮气吹扫。

1.2取样分析排放氮气含氧量小于0.5%o

1.3检查运转设备是否处于良好状态。

1.4与中控联系各控制仪表是否处于开工位置。

1.5检查冷却水、氮气、热油系统是否正常。

2.预处理100#开工安全步骤

2.1阻聚剂填装

2.2准备投料和加热

2.3将负荷升至约正常操作负荷的65%

2.4进行稳定和调整，以达到预期的产品规格。

2.5将负荷升至100%正常操作负荷。

2.6调整正常操作参数，以便达到预期产品规格、产量以及公用工程消耗值。

3.开车安全操作

3.1中控：

3.1.1通知外操人员对两苯冷凝器冷却器E102排气（如必要）。

3.1.2通知外操人员打开P601AB出口至T101管线上的阀门（除旁路外）。

3.1.3根据粗苯贮槽V601AB的要求，通知外操人员清理管线启动P601AB,用FV0H01控制

FIC01101流量，向T101进料。同时通知外操人员准备对E101AB送导热油，打开FV01102

前后截止阀。

3.1.4T101塔釜液位达到30%时，根据FIC0U02流量、塔底温度、压力，控制FV01102开度,

对T101物料升温。

3.1.5当塔顶温度升高，VI01中有液位时，通知外操后动P101AB对T101塔打塔顶回流，井

控制塔顶温度。

3.1.6当T101温度、压力等接近工艺指标时，通知化验室人员对P101AB、Pl02AB出口取样,

合格后根据T101塔釜温度，开TVO1102-5向V602出料，根据V101液位，开LV01102向V603

或V302出料。

3.2外操：

3.2.1开启两苯塔冷凝冷却器E102的进水阀和出水阀，并排尽气体。

3.2.2打开P601AB出口至T101管线上的阀门。

3..2.3清理V601AB管线，启动P601AB向T101进料。检查V301液位,启动P302AB向T101

注入阻聚剂.对E1阻AB升温,打开FV01102前后截止阀。清理P1聚AB至T101塔顶回流管

线。

2.2.4合格后，启动P102AB,开TV01102-5、LV01102前后截止阀。

4.正常安全操作

4.1定时巡检记录，查看各运行设备情况有无杂音并及时处理跑冒滴漏。

4.2根据分析结果调整回流量及各点温度，保证产品质量。

4.3检查T101、V101的液位并每小时排放一次。

4.4检查V101分离水液位并每小时排放一次。

5.停车安全操作

5.1逐步关小FV01101,减小FIC01101流量，停P601AB/P302ABo

5.2根据T101塔釜温度，关TV01102-5/P102ABo

5.3逐步关小FV01102,关FV0U02前后截止阀,降低T101塔底温度。

5.4根据V101液位,关LV01102,逐步减小塔顶回流。

5.5当T101温度下降，V101无回流时，停P101AB。

5.6对系统充氮气，保证系统内微正压。

6.异常事故及处理

6.1突然停电

6.1.1立即停轻茉、重质茉采出，减少重沸器E101AB的加热量。

6.1.2立即启动不间断电源UPS.

6.1.3如短时间停电，即入超过10分钟，维持塔内温度，保持塔底液位在50%左右，来电后

立即启动运转设备，按正常开车操作进行。塔底再沸器开始加热，塔顶打回流，开始进料，

若长时间停电，按正常停车操作进行停车。

6.2停仪表空气

6.2.1立即停轻苯、重:质茶采出，减少重沸器E101AB的加热量。

6.2.2将所有的自动仪表均改为手动控制，并将其处于工艺要求的安全位置。

6.2.3分析查明事故原因，如长时间停仪表空气，按正常停车处理，如排出故障后，重新启

动仪表，有手动调节改为自动调节，稳定生产。操作人员必须清楚掌握控制阀工作性能和工

作状态，以防止仪表失灵。

6.3突然停水

6.3.1一旦软水方式故障，立即停轻荒、重质苯采出，减少重沸器E10LAB的加热量，停止

塔底加热。逐步停T101塔的回流，整个预蒸馀塔系统保持正压，长期停冷却水，应按正常

停车操作。

6.3.2如软水故障排除，正常供水，要立即开车，首先向两苯塔进料，打开重沸器E101AB

的加热导热油，启动回流泵，稳定两苯塔塔底液位和回流槽液位，产品合格后，切入产品贮

槽。

6.4导热油系统故障

6.4.1T101的进料必须关闭。

6.4.2T101维持全|可流操作。

6.43T101塔底液位上升时，方可将塔底物料排到V305。

第二章加氢系统安全操作规程

一、岗位安全操作

1.开车前准备

1.1检查所有新氢气、循/气体、油路管线及所有设备，并用氮气吹扫置换。

1.2取样分析排放氮气含氧量小于0.5%。

1.3加氢系统系00#、300斗和400#）管路吹扫如下：

1.3.1关新氢总阀，P303AB进口阀,V302出料阀,E402至精储出料阀,T401塔顶放空阀,V305

放空阀等与系统相连工序的阀门，使得200#300#400#成为独立系统。同时打开系统内的各直

通阀、旁路阀。

1.3.2特别的E301AB至P303AB排出管反向吹扫并排空，地下槽V305系统采用氮封氮气吹扫。

1.3.3由C202AB入口处N2管道引入N2,经V202至E308进入V304对系统进行反向吹拦。分

两线吹扫：

1.3.3.1一线由V304至E307至E301AB壳程至E302壳程至E304壳程至E305ABe壳程至

R302至E306至E305ABe管程至R302至E309、E304管程至T3O1至E303至E302管程至

C202AB出口管放空；另外利用从V202经C202AB回流至C202AB出口管放空吹扫本回路管

线，别忘了吹扫软水管道；还利用从T3O1经E301AB管程至P303AB至V302至P611AB出口

放空，切记吹扫PG301管线和P302AB进出口管线。

1.3.3.2另一线由V304至E4O1壳程至T401,在从塔顶至E403.V401.E404至放空为一路吹扫.

在从塔底至E401管程至E4D2为一路吹扫。

1.3.3.3由C201AB入口处N2管道引入N2,经V201经C201AB回流到C201AB出口放空吹扫。

13.3.4用氮气给系统充压，当压力达0.3Mpa（不能耐压部分不能充压）时分别从P3O2AB和

P304出口放空阀，C201AB、C202AB出口放空，开PV03402放空，LV04101排污阀，开PV04101

放空等处放散吹扫至少三次并测氧含量。

1.4检查运转设备是否处于良好状态。

1.5与中控室联系各控制仪表是否良好并处于开车位置。

1.6检查冷却水、氮气、仪表空气、蒸汽、导热油系统及制氢系统等是否正常。

2.开车安全操作

2.1高压系统开车操作

2.1.1氢气置换系统

关FV03403及其前后截止阀、旁路阀。使200#和300#与400#完全隔离。

开新氢总阀，引新氢进入丫201,开C201AB旁通阀FV02101,入R302,向循环气系统注入氢气

置换氮气。

氢气的流向为:纯氢气——V201——C201AB旁通管——R302,

然后一路经R302—E305ABe壳程——E304壳程——E392壳程——E301AB壳程——E307

——V304;另一路经R302—306--E305CBA管程——R301——E309管程——E304管程一

-T301——E303管程一一E302管程——C202AB旁通管——V202——E308——V304

用氢气置换氢气压缩机C201AB,开进出口阀门及旁通阀和出口放散阀;在系统置换中用

氢气置换循环气压缩机C2D2AB,开进出口阀门及旁通阀和出口放散阀。

在系统置换过程中经PVO34O2A向放散系统吹扫，同时应C201AB和C202AB在出口放散

阀放散部分气体，吹扫完毕维持系统压力0、3MPa,从A305（V304循环气）取样分析，循环

气系统氢气纯度达到80%

2.1.2系统升压

氢气进入V201经C201AB旁通阀FV02101对系统升压，升压速度最大为0.3MPa/h,当压力

过高时，用V304处压力调节阀PV03402排气控制系统压力。

当系统压力达l.OMPa时，开C201AB前后截止阀并启动一台氢气压缩机，当系统压力达

2.2MPa时，启动一台循环氢气压缩机C202AB,当PICA3402A达2.55MPa时将调节阀打自动，

富裕气体经FI03401调节阀进放散气管道。

2.1.3系统升温

对E303通导热油缓慢升温，当T301为空塔时关闭其底部循环液截断阀，开FV03202调

节阀通过蒸发器再拂器E303加热循环气，循环气体的升温速度严格执行催化剂床层升温曲

线，升温速度不得大于3D℃/ho当R302的进口温度TRCA03303及R301的进口温度

TRC03208B达到120，C时，在此温度点恒温4小时，首次开车在此阶段进行热紧，时间以热

紧进度调整。

启动电热器F301对反应器继续升温，一般在床温180-200℃时对系统再次热紧，然后继

续升温。当R301升至200℃.R302升至220°C时对傕化剂进行硫化，因供给的催化剂是氧化

状态的，为提高其活性，在第一次运转时及再生之后，催化剂必须进行衰碱和硫化.

2.1.4轻苯投料

预硫化结束，氢气压缩机C201AB及循环氢气压缩机C202AB运转正常，预反应器温度

180℃、主反应器温度290℃,且反应器无温差，则可以轻苯开车。在开车阶段由于低于反应

的初始温度需开启电加热器E306,V304压力为2.55MPa,如在系统停车氮封（或保压）情况

下再开车，尊循以上置换后、先升压、后升温、再进料建立液位的顺序开车。

向加氢系统输送轻苯的操作步骤：

A•开P611AB泵向V302送料，当V302槽液位达50%,开P303AB泵，开FV03101,流量为12.5t/h

经E301AB进蒸发器T301,当塔底液位达50%,开E303导热油调节阀开度为20%;随液位的升降

开大或减小导热油供给量。

B-循环气/苯蒸汽混合物在〜150C离开T301,经预反应器及主反应器加氢反应后进入V304

分离耕，分离后得到产品循环回V302。

C•经化验合格后将加氢汨送至脱轻塔系统。

D•开车期间经常检查V304水包、压缩机各缓冲槽的集液情况，若有液位及时排放。

2.2脱氢塔开车操作

A•根据V304液位,开FV03404加氢油阀门，由V304经E401壳程至T401。

B•当T401塔底液位达50%开T401导热油加热管调节阀FV04101开度为20%,随着液位的增高

逐渐增大中温导热油的量。

C-开E402至V302开车线；当塔底液位稳定后打自动。

D­随着溶解在加氢油中气体的蒸发逐渐开塔顶压力调节阀PV04101,当塔顶压力达MOKPa

时调节阀打自动。

E循环稳定后取样分析加氢油质量，化验合格后将产品改入精储工段。

3.正常安全操作

3.1每吨轻苯需800M3循讣氢气，进E301AB循环氢气量为总循环氢气量的15机

3.2每吨轻苯需32-50Nnf新鲜氢。

3.3分离器V304压力为2.55MPa,氢气分压为＞1.8MPao

3.4反应器进出口限定温度为：

3.4.1R301进口最大225c出口最大250c

3.4.2R302进口最大350c出口最大370c

3.5正常情况下1«01温差为15℃左右，R302温差为20〜，10℃

3.6反应器温差与下列因素有关：

3.6.1物料中反应物的含量

3.6.2物料/循环气比例

3.6.3氢气分压

3.6.4反应器进口温度

3.7由于聚合结焦随着时间进行，E301AB的效率下降，当管程出口温度低于110C时加换到

备用台。

3.8整个循环系统的压降不大于0.6MPa,造成压降增加的原因

如下：

3.8.1冷却系统E301AB.E302.E307形成盐的沉积

3.8.2反应器1?301.R302表面结焦

3.8.3换热器过热部分结焦

3.9正常情况下每周两次，每次4-8小时用P304AB注入软水清洗盐沉枳，约每吨轻半注入

100升软水，若压降增加是由于盐的沉

积引起，就要适当增加软水注入量。

3.10查下面设备的压降：

电热器E306进出口压差:PD103302;预反应器R301压差：PDIA03201;,主反应器R302压

差:PDIA03301;和原料油预热器E301AB管程压力降。

3.11）检查下面装置压力

V304高压分离器压力:PICA03402A;C202循环气压缩机出口压力:PI02104;氢气压缩机

C201出口压力：PI02102;原料油预热器E301AB管程出口压力：PC03113A.Bo

3.12每班检杳儿次放空、放散槽的液位：

循环气缓冲罐V202液位;原料油高位槽V302排水包界面液位;预反应器R301下部液位;

高压分离器V304排水包界面液位;脱轻塔回流罐V401排水包界面液位。

注：要遵守特殊设备机器如压缩机、泵、电热器等有关操作规程。

4.停车安全操作

4.1将脱轻塔T401的脱轻怕由生产线切向（去V501或V611）切向开工线（去V302）,通知罐区

停P611AB,并且停P303AB。缓慢关闭E303,E309导热油。

4.2根据V304液位,停止向T401进料,停T401中温导热油。

4.3停E301AB循环气，循环气进入E303管线改走直接进入T301。排尽T3O1和E303物料入

V305,并用循环气吹扫致少3次E303进气分布器。

4.4为了干燥反应器1«01.R302,在操作温度下保持4小时。

4.5升原料气过热器E304、反应气换热器E305ABe的壳程旁通阀，慢慢降低反应器入口温度,

降温速度为20℃/h,R301.R302进口温度达120℃时恒温2小时，停电热器E306。

4.6停氢气压缩机C201AB，关闭新鲜氢总阀，循环气系统降压速度为0.3MPa/h,由PVO34O2A

控制。

4.7装置压力为0.6UPa时，停循环氢气压缩机C202AB。

4.8如系统压力需降至大气压时，向系统（200#、300#、400#充氮气吹扫，吹扫完毕后系统

用氮气保持正压，所用氮气规格为99.99%.

5.异常情况安全操作及处理

5.1突然停电

5.1.1将脱轻塔单元加氢汨改走开车线，物料返I可到V302,同时关闭加氢系统轻苯进料阀门

及氢气进加氢系统阀门。

5.1.2立即启用UPS电源，监视器控制、仪表空气、动力供应空气至少保证20〜30分钟供应

量。

5.1.3切断运转设备的电源。

5.1.4停E301AB循环气，循环气进入E303管线改走直接进入T301出口。

5.1.5关闭蒸发器再拂器E303的导热油调节阀FV03202。

5.1.6若停电超过10分钟,放净T301.E303,以防止在器壁上结垢。

（5.1.7平稳和快速，开车时间尽可能短，若长时间停电按正常停车操作停车。

5.2仪表空气故障（停仪表空气）

5.2.1如果仪表空气发生故障或压力不足，操作人员必须注意控制阀的功能及它们的动作。

5.2.2将所有调节阀改为手动操作控制，控制器的输出设备设在阀的安全（工艺要求）位置。

5.2.3补充氢气压缩机C201保持无负载运行，防止装置超压。

5.2.4若仪表空气故障超过15分钟，加氢油和脱轻油切入开车线。

5.2.5仪表空气正常后按正常开车步骤开车，若长时间停仪表空气，按正常停车操作停车。

5.3轻苯供应故障

5.3.1由以下原因引起轻苯供料故障：

原料泵P303AB不能输送介质，打开备用泵并减少20-30%的流量。控制FV03101出现故障,

使用控制阀旁通阀。

若发生上述任何一种故障，不要减少循环气流量。

若轻苯流量不能在10分钟内恢复，也就是备用泵和供料泵不能提供足够的流量，按下列

步骤进行：

A•脱轻油切入开车线

B•立即关闭进再沸器E303的导热油

C•停E301AB循环气，循环气进入E303管线改走直接进入T301出口.

I)・减少脱轻塔T401导热汨的供给量。

E•如果停供轻苯原料超过30分钟，放空蒸发系统轻苯(主要为T301和E303管程的液态轻

苯)，如长时间不能恢复，按正常停车操作停车。如能恢复按开车步骤开车。

5.4停冷却水

5.4.1密切关注各冷却器后介质温度，若温度升高，操作如下：

(D将脱轻油切入开车线。

(2)关闭再沸器E303的导热油调节阀FV03202,停E301AB循环气，循环气进入E303管线改

走直接进入T3O1出口。

(3)减少向脱轻塔T401中压蒸汽供应量，减少FV04101开度10〜15%。

(4)停原料泵P303AB,关FV03101,关闭电热器E306。观察换热器和压缩机的温度，氢气压缩

机C201AB停机。如果温度允许，让循环气压缩机C202AB继续运行几分钟。

(5)若长时间停水，按正常停车操作。若排除故障，正常供冷却水，首先启动循环气压缩机

使循环气系统开始气体循环，其他操作执行开车操作。

5.5停蒸汽或导热油

(1)将脱轻油切入开车线。

(2)停E301AB循环气，循环气进入E303管线改走直接进入T301。

(3)截断各蒸汽加热设备蒸汽进口管线。

⑷关闭T401进料。

(5)如故障在15分钟内不能排除，放空蒸发系统轻苯(主要为T301和E303管程的液态轻苯)。

(6)如长时间停供蒸汽或导热油，按正常停工操作。

5.6反应器温升过高

若反应器的温升过高，反应器的温度无法控制时，首先降低反应器入口温度，调节换热

器E304、E305ABC的壳程旁通，手动调节循环气压力PV03402A使循环气在分离器V304的

压力降到L0-2.0\Ipa。测定循环气中氢气浓度，如果氨气浓度过高，引起反应器温度上升，

关闭氢气压缩机C201AB,当氢气浓度达到正常值时，循环气系统升压到正常操作压力，继续

正常操作，启动氢气压缩机C201AB。若因轻苯原料中不饱和化合物含量增加引起的反应器温

度升高，降低轻苯供应量。

6.加氢催化剂预硫化安全操作

加氢系统装填的催化剂在初次使用或再生后均是氧化状态的，为提高其活性，在第一次

运转及再生之后，催化剂必须进行衰减和硫化。最好的硫化方法是向加氢苯、纯芳危及循环

气体中混入二甲基二硫化物（DMDS）。

75kg硫相当于HOkgDMDS,硫化所需时间24h至lj36h之间（不含系统置换和充压、升温时

间）。

R302填装M8-12共22.61球约屿.15吨,需DMDS约1667Kg

R301填装M8-21共9.IM?约6.06吨,需DMDS约667Kg

6.1硫化前的准备工作：

6.1.1系统检查：

系统设备、管道已吹扫，气密实验已结束，R301.R302内催化剂已按要求填装完毕。

检查系统内所有阀门的开、关位置;应符合开车要求。

与供水、供电、供汽、供气部门等公用工程联系，使的公用设施电、压缩空气、仪表风、氮

气、蒸汽、导热油系统、循环水等满足开工要求。与中控室联系各控制仪表是否良好并处于

开车位置。

6.1.2惰性化:

关新鲜氢总阀，关V302进口阀（设盲板），切断V304至E401管线（设置盲板）、切断V304

放空阀等与系统相连工序的阀门，使得200#300#成为独立系统。同时打开系统内的各直通

阀、旁路阀。

特别注意氢气管线的置换。由C202AB进口处引N2入系统。参照岗位操作中开车前准备

部分的用氮气吹扫200#30冲独立系统

注意死角，如分析、放空等多处取样，分析含量＜0.5%,分析合格后，打开放空管连通

阀，氮气冲压至0.IMFa。

6.1.3引入H2:

开新鲜氢总阀、C201AB旁通阀FV02101,引新氢进入高压系统，

用氢气置换氮气。参照高压系统开车中氢气置换氮气部分。

6.1.4系统升压：

升压速度气0.3Mpa/h,当系统压力升至1.IMPa时，关C201AB旁路阀，启动氢气压缩机

C201升压。当系统压力升至2.0MPa时;启动循环气压缩机C202打循环，循环量控制在lOOOONm

3/h左右（1.01纯芳烧需800\m3循环气），系统压力最后控制在2.8MPa。升压同时分别在

LIMPa、2.OMPas2.8MPa时，对系统进行气密实验。

6.1.5升温：

系统压力2.8MPa无泄漏，压缩机运行正常，开始升温。为保护催化剂、设备，首次升温

速度＜20℃/h,后升温速度＜30℃/h。热源来自E303导热油，电热器E306。参照高压系统开

车中升温部分温度升至12D℃时，恒温4h,升至200℃时，恒温4小时，此时

进行热紧工作，热紧完成后继续升温，当预反应器R301升至190〜200C,主反应器R3Q2升

至汨0℃时，恒温，并做气密实验。升温时，反应器进出口温差升温曲线图

6.1.6建立物料循环:

用于硫化的载体必须绝对不含乙烯，否则在催化剂表面将形成像沉淀物的结焦物等，这

将导致一个较短的再生循环。基于这个原因，不允许用粗苯作为硫化载体。较好的方法就是

用80%的纯苯加上20%的甲苯（总硫W2ppm,作为硫化载体，于V302混合）。

硫化载体打入T301,跟据T301液位（蒸发情况）逐步加大进料量FRC03101至1400CL/h,

由E303导热油、电热器E306控制反应器的温度，系统压力由PV03402A控制，当V304液位

达60%时,开FV03403的前后截止阀,出料回至V302,再次循环。

以上过程完成后，在俣证反应器温度的前提下，逐渐降低系统压力到2.0MPa,以保证硫

化剂能够完全蒸发。

6.1.7硫化:

（1）按以下条件调整预硫化条件：

系统压力（PICA03402A）:2000kPa

主反应器R302入口温度（TR03304-1-2）:230℃

主反应器R302出口温度(TR03309T-2):230℃(不低于220C)

E306出口温度(TRCA03303):240℃

预反应器R301入口温度(TRA03209T-2):200℃(不低于190℃)

预反应器R301出口温度(TRA03212-1-2):200C(不低于190℃)

混合原料流量(FRC03101):14.Om3/h

6.1.8加入途径：

在V303配置DUDS芳:屋混合物（芳燃混合物:DMDS=4〜2：1）,启动P304通过E304管程入

口处的DMDS注入点，向系统注入DMD5/芳煌混合物。

（3）硫化过程说明及注意事项：

首先对R302进行硫化，R301只有在入I」升高到约225℃开始硫化。仔细观察R302催化

剂床层上所有温度测量点的温升情况（尤其是：丁网3304-1-2）（硫化1<301时尤其注意

TRA03209-1-2的温升情况），为避兔温升超过20℃/h,可根据反应情况减少P304注入WDS/

芳煌混合物的量。

如温升超过25℃/h,停DMDS/芳炫混合物注入泵P304,若温升仍不停止，停E306。如采

取以上两步骤温度仍上升，300单元需降压至1.5MPa。R302进出口温度和R301进出口温升均

不超过40℃o

随着硫化的进程，逐步加大P304的注入量，当R302出口入口温差降至10℃,升WDS/

芳烧混合物流量至480L/h°为保持R301入口温度（TRA03209T-2）约225℃,可通过TV03208

即E304的旁通阀来调节，注意系统压力PVO3402A以及匚03402的流量。每一小时在屋05取

样分析甲烷，由于预硫化甲烷含量将升高，保持甲烷含量在12%左右，经PV03402A手动放空

这种操作方式可以调整，放空过大会丢失硫组分。

每两小时A305取样分析H2s含量，如硫化氢含量高于0.3乐逐步升高R302入口温度

（10℃/h）（之后是R301）,R302入口温度最大为280C（之后是R301）。

硫化过程产生水在V3D4分离，每小时记录水包液位，排放前要计量，产生水量多少是硫

化过程如何的重要标志。

若R302入口温度达到290℃,循环气中H2s含量超过0.3%,升高R301入口温度至225℃开

始硫化，与R302步骤相同。如R301出口温度达到270℃,继续硫化3小时，检查循环气中H2s

含量超过战，停止注入DMDS/芳煌混合物。整个硫化过程应连续不间断地进行。

通常硫化结束不能以H2s含量作为精确的确定标准，由于在正常操作时催化剂可拾取硫,

硫化85%是足够的。硫化完成的指标为在不加硫化剂的情况下，循环氢气中硫化氢含量维持

在1%左右为准。

6.1.9降温水洗进料

(1)冷却反应器至进料条作：

R302入口温度280C

R301入口温度190℃

(2)硫化后用软水清洗V303、P304进出口管线(含软水冲洗管线)，清洗必须有足够的时间

(至少24h)。否则在注入软水时，DMDS将进入加氢油，DUDS不能从加氢油中分离，将导致产

品不合格。

(3)为避免系统带酸，V302中物料在300#和400#之间打系统循环24h,并在300#加入软水洗

涤(注意从P304到E304的硫化剂管线用纯芳燃冲洗，不能用软水，否则软水要进入R301和

R302),T401按照正常生产操作，产生的H2s通过PV04101放空。循环系统中产生的硫化氢

一般不放空，以减少硫化剂消耗，A4101处分析取样，1次/2小时,连续2次合格(中性),确

保酸不能带到后面蒸播。

特别注意事项，硫化过程中一定要小心，若硫化剂不能完全冲洗干净，可能造成纯苯的

酸性。

7.催化剂装填安全操作

装料应在干燥、湿度较低的时候进行。

7.1准备

准备好以下工具：1、吊车，2、铲车，3、大吊装漏斗，4、装运漏斗可以架放在反应器顶,

带一条长度可通到反应器底的软管，入塔人员应系安全带，5、反应器内装防爆灯，6、反应

器内装架梯，7.、反应器内踏板及催化剂，找平催化剂架板，8、装填人员防尘面具，塔内

面罩通气及通风管，围裙，9、对讲机，10、软尺，11、标记石笔，12、钳子等工具以连接

丝网用13、测氧仪。

7.2注意事项

(1)检查瓷球并标明球的外部尺寸(1/4〃，1/2〃，1")

(2)预反应器、主反应器用催化剂分开

预反应器M8-21主反应器M8-12

(3)检查塔内

塔内清洁干燥(无锈及其它污物)，催化剂装到热电阻套管位置时装表，内件应按规格

进行核查。

(4)塔内宽球层及催化剂填充高度须标明

(5)丝网(材质0Crl8NillTi)具体型号安来货装

预反应器底部和顶部主反应器底部、中部、顶部

7.3装料步骤

(D主反应器

I、装填1”变球至高度按设备图纸，保持水平;装填"2"瓷球至高度按设备图纸，保持水乎;

装填1/4〃瓷球至高度按设备图纸，保持水平；

II、装填M8-12催化剂约11.3n户高度按设备图纸，当装至热电偶所在的催化剂高度时，重新

安装热电偶；

IIK安装下边的中间筛网；

IV、装填约1〃瓷球至按设备图纸，保持水平；

V、装中部配管，112管；

VI、安装格栅；

vn、安装格栅上边的中间稀网；

VDk装填1”宽球至高度按设备图纸，保持水平;装填1/2"亮球至高度按设备图纸，保持水平;

装填1/4〃宽球至高度按设备图纸，保持水平；

IX＞装填M8-12催化剂约11.3府高度按设备图纸，当装至热电偶所在的催化剂高度时，重

新安装热电偶；

X、装上部筛网；

XI、装填1〃瓷球至高度按设备图纸，保持水平。

(2)预反应器

I、安装格栅，底部安装筛网；

II、装填约1〃瓷球至高度按设备图纸，保持水平;装填约1/2〃瓷球至高度按设备图纸，保

持水平;装填约1/4〃究球至高度按设备图纸，保持水平；

II【、装填M8-21催化剂9.2m3高度5.2mm;当装至热电偶所在的催化剂高度时，重新安装热电

偶；

N、安装顶部筛网；

V、装填约1/2〃瓷球至高度按设备图纸，保持水平。

第三章萃取蒸储系统安全操作规程

一.岗位安全操作

1.开车准备

加氢精制单元300处于稳定的运行状态中，达到65%左右的投料率。BTXS微分须符合

规范要求。500单元已准备好进料。所有的监测和控制设备须处于良好的功能状态。V-501

需排空。开车氮气吹扫完毕，装置达到了开车条件，将进行开车操作。

2.开车顺序

2.1准备进料

2.1.1BTXS微分投入主分佛塔T-5O1中。

2.1.2加热主分馀塔T-5O1.

2.1.3增加负荷达到正常运转负荷的65%。

2.1.4达到BT-窗分装置和XS-储分装置规范中要求的稳定性和适应性。

2.1.5增加负荷达到正常运转负荷的100%。

2.1.6调节正常使用参数，达到产品规范和产量及动力消耗指标额度要求。

2.2确认和准备

2.2.1公用设施全部投入正常运转。

2.2.2打开所有(LIT、LG、PIT、PG、Pdl、FT)检测器的切断阀，处于可测定使用状态。

223DCS各调节器动作试验均已结束，处于手动关闭状态，随时可以投入使用。

224所有泵，已完成单机试运转，均已送电，处于备用状态。

2.2.5进行耐压试验及气密试验用的盲板均已取出。

226有备用设备的，一般是A机运转，B机备用

2.2.7系统吹扫到管道氧含量小于0.5%。

3.开车

3.1T501开车步骤

3.1.1当T501塔底液位开始升高时,开E503导热油调节阀FV5103为10%的开度，使导

热油循环过程中经过E5O3再沸器，观察T501塔升温情况，及时调节PV5102、和PV5I05A/B

控制塔顶压力，在升温的过程中使压力稳定在0.35Mpa左右。

3.1.2塔顶BT蒸汽通过E504进入回流罐V502内，控制好V502内的液位保持在40%左

右，开回流泵P502AB,逐步加大回流流量，控制V502液位在30-70%之间。

3.1.3T501塔底液位保持在50%左右,由调节阀LV5：03控制,V501控制液位在40-60%,

由调节阀FV5101控制，使塔顶压力稳定在0.3Mpa左右的情况下循环起来。

3.1.4当塔顶温度138℃左右时、灵敏板TE5111温度200C左右时，通知化验人员做样

分析，化验结果：BT储分指标乙基苯含量小于0.002%,不含二甲苯，XS微分指标甲苯含量

小于3%时，等400号BTXS合格后进V501时，BT采出进V607BT储存罐，XS采出进V608XS

储存罐若不合格，根据化验结果作相应的调整，优化参数。

3.2T502\T503开车步骤：

3.2.1打开T502现场放空，在开车之前要保持T502塔顶压力在2Kpa左右,打开V508

至E508平衡线阀门。

3.2.2当T502塔液位达到50%启动P503A/B对T502塔打自身循环，慢慢开启E507中温

导热油调节阀给T502塔加热，升温速度在25~30℃/h,,当T502塔液位达705停P510

泵。

3.2.3T502塔温度达60℃时，开P503AB泵出口阀门关自循环阀门，向T503塔注萃取剂，

液位达50%开P505AB泵对T503塔进行自循环，慢慢开E509高温导热油调节阀FV053D1给

T503塔加热，升温速度25〜3()C/h。

3.2.4当T502、T503塔底温度在120℃左右时，开P503AB、P505AB泵出口阀门，萃取

剂经E506换热后及经1-505冷却后进入T502顶部进行萃取剂循环，进塔温度在103℃,当

T502塔釜升到140℃,T503温度升到160c时恒温,维持T502塔底液位维持在50%,T503

塔底液位保持在50%o

3.2.5P505至E512至XV501的所有的阀门打开往XV501内打液（关E512至E511的阀

门），当XV501液位计在中位线±30mm左右，启动真空泵XP501,给V503抽真空，由谎节阀

PV5303控制，控制T503塔顶压力在一0.07MPA左右,XV50l的液位在土30nrn左右时启动XP502

泵，由调节阀LV5402控制XV501液位，往T502进料，进料量维持在2m：'/h左右。，

3.2.6当T502塔底温度145℃左右、T503塔低温度155c左右,并控制NFM进T502的

温度保持在100〜110℃时,往T502进BT物料，控制好BT：NFM=1:6.在体积）,刚开车生产

时注意V607的液位，为了保证生产BT进料量要注意控制。

3.2.7稳定P505泵出口流量在88M7h左右，与BT流量13.5M7h左右，用调节阀FV5204

控制两塔液位，BT+NFM（富液）物料进T503塔，T503塔中上部温度上升用调节阀TV5303

控制冷后温度35c左右，V503液位上升，启动P506泵调节阀FV5302调节流量，控制T503

塔顶温度，使塔顶温升速度保持在20〜30℃/h,若V503液位扔升高，打开FV5303前后调

节阀控制流量,往V607BT储存罐内，使T502、T503物均循环。

3.2.8控制T502塔顶TE5206：78〜83℃.TE5208:130—133*0,控制V508液位50%,

T502塔底液位70%左右，用呼吸阀控制塔顶压力2KPA左右，用调节阀PV5303控制T503

塔顶压力-0.07Mpa左右,T503塔顶温度TE5304:53C左右、TE5305:60℃左右、TIC5308:179℃

左右，V503液位40%、T5Q3塔釜70%左右，通知化验做样分析。纯芳烧乙基苯及二甲苯含量

小于0.02与、非芳W0.1%合格,V503出料线由进V607BT储槽罐改走T504塔。

3.3T504塔开车：

3.3.1纯芳燃合格后用调节阀FV5303调节流量往T504塔内进料，在保证T503塔回流

量稳定情况下，稳定V503液位60K

3.3.2当T504塔底液位达到30%左右时，缓慢开再沸器E513来自T501塔顶热源调节阀

FV05501,并结合T501塔顶PIC5102压力,用调节阀FV5501调节BT蒸汽流量，并控制T504

塔底温度，使T504塔底温升速度在20〜30℃/h。

3.3.3T504塔顶温度开始上升时V504液位达30%时右动回流泵P508AB进行全回流，当

回流罐液位继续上涨时开FV05504调节阀经开工线至罐区BT贮槽V607.

3.3.4T504塔釜液位达到40%左右时，启动P507A/B,开P507A/B自身循环阀门，当

塔底液位高时，关闭P507A/B自身循环管线阀门，开出I阀，用调节阀FV5503调节流量，

控制塔底液位50%左右，采出进V607BT储槽罐，I可流罐液位上升时，用调节阀FY5504调

节流量,控制V504液位40%左右,采出进V607BT储槽。

3.3.5控制T504塔顶TE5502温度75c左右，TE5503温度78c左右，TE5504温度82℃

左右，TIC5506：87-92℃,TE5507：120℃,PT5501：25KPA左右.V504液位40%左右，T504

塔釜液位50%左右，通知化验员做样分析，纯苯达到99.95%甲基环己烷小于15（）PPM,酸

碱性显示中性时合格，若不合格根据化验结果做出相应调整，优化参数。合格的纯苯、甲苯

分别进V604和V609.

3.4T505开车

3.4.1投用呼吸阀保持N?封压力2KPa左右，打开V509A/B到E518新加平衡线阀，呼吸

阀放空现场。

3.4.2通知调度，开启P608泵往T505进料，T505液位达到80%左右时停P608泵。

3.4.3开再沸器中温导热油进料调节阀LV05701对T505升温，对T505升温速度在20-

30℃/ho

3.4.4塔顶温度丁£5704：100℃,将调节阀开度10%左右，控制T505塔顶温度，升温

速度在20〜30C/h,当塔顶温度达到140C时，通知化验室取样，合格后进V509A/B,

3.5NFM再生系统开工

检查E511至E512等再生系统工艺管线及阀门位置正确。从P505AB泵后引出一股贫溶

剂进溶剂再生器E511,液位达400mm时关E511溶剂进口阀门，开导热油调节阀门开始加热,

XP501AB泵气相进口改抽E512,通过调节FV05401控制E512及E5U的真空度，逐将PIC05401

稔定在7-20kPa,稳定E511液位LICA05401在600nlm.再生到一定时候，通知化验室取样化验,

循环萃取剂杂质含量在1%且颜色变浅后结束再生，逐渐关进E511萃取剂阀门，减少E5U

加热量，直至关死，将XP501AB泵气相进口改抽T503塔，E5n液位剩100-500mm时充氮气

保持正压开残夜阀门排放残夜。

4.停车

4.1预精储系统

将BTXS做分改走开工线，停向V501的进料，随着Y501液位的降低，停T501进料、停

E503加热，V502罐液位下降停止外采打全回流，关回流调节阀停P502泵。当系统压力降至

OMPa,充氮气保持微正压。

4.2萃取精储系统与苯和甲苯分离系统

将产品苯、甲苯改走开工线进600#罐区BT贮槽V607,非芳煌改走进V607,纯芳煌也

走进V607.萃取精福塔T502和纯苯精馆塔T504进料量逐渐降低到正常操作量的60%以下，

进T502塔顶的NFM流量按相应比例降低至60%o所有塔回流量降至65%,回流罐液位保持平

衡稳定，进萃取塔萃取剂温度TIC05205升到100T10C。

停罐区BT输送泵P607AB，保持T502/T503萃取剂循环，调节T502塔再沸器E506.E507,

T503塔再沸器E509的加热量，使T502、T503塔在操作温度下稳定2小时。T502和T503

塔内无蒸发现象随着T503塔个点温度逐渐降低，停P506AB泵及真空机组，开PV05303从

XV501处向T503塔充氮气，T502、T503均保持正压。控制T502、T503塔降温速度30C/h,

温度降至120℃恒温2小时，开P503AB、P505AB泵对塔自循环阀门，关泵萃取剂循环出口

阀门，、温度降至60℃依次停P503AB、P505AB泵。开塔底排污阀将塔内萃取剂放入V506,

然后用P509泵送入V505罐，开V505罐伴热温度保持30c以上。

同时停T504塔进料、降E513加热量，V504罐液位下降停止外采出打全回流，关回流调节

阀停P507AB及P508AB泵。T504保持正压。

正常停车先停萃取精储系统与本和甲苯分离系统，再停项精储系统。

5.正常安全操作要点

5.1预精馈系统(T501)

定时巡检记录，查看各运行设备情况有无杂音并及时处理跑冒滴漏，根据分结果调整回

流量各个点温度，保证产品质量。

5.2萃取精储系统与苯和甲苯分离系统

不合格的甲苯、苯、纯非芳和非芳嫌通过开工线，送入罐区BT贮槽V607,含重杂质高

的不合格甲茉送V611,合格后走灌区纯茶计量槽V604AB、甲苯贮槽V609AB、合格非芳烧送

600#V606.进T502萃取剂温度TIC05205有E505冷却出水量调节，注意根据E505冷却出水

温度开大或调小E505萃取剂副线,T502灵敏板温度TICC5208由E507导热油流量串级调节、

也可以用TIC05205调节TIC05208：T503塔底温度TIC05308由E509导热油流量串级调

节:T504蒸饰操作最重要的温度为68层塔板温度TIC055D6,设定值95-110C,该温度由E513

的BT冷却液串级控制。

5.3质量调节

甲苯产品中乙基苯、二甲苯超标，首先检查T501采出BT组分是否合格并调整，一般可

缓慢增加T503塔回流量暂时控制。纯苯产品中非芳炫超标，调节T502塔，BT组分与萃取

剂比例保证