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文档简介

铜、铅的测定铜(Cu)

铜是生物体所必需的微量元素,缺铜会发生贫血、腹泻等病症,但过量摄入铜亦会产生危害。铜对水生生物的危害较大,铜对水生生物的毒性与其形态有关,游离铜离子的毒性比络合物铜大得多。铜的主要污染源是电镀、五金加工、矿山开采、石油化工和化学工业等部门排放的废水。

Cu的危害及污染源铅(Pb)

铅是可在人体和动植物中蓄积的有毒金属,其主要毒性效应是导致贫血、神经机能失调和肾损伤等。铅对水生生物的安全浓度为0.16mg/L。铅的主要污染源是蓄电池、冶炼、五金、机械、涂料和电镀工业等部门排放的废水。

Pb的危害及污染源铜、铅的测定方法(一)原子吸收分光光度法(GB7475-87)(二)双硫腙分光光度法(测铜)/二乙氨基二硫代甲酸钠萃取分光光度法和新亚铜灵萃取分光光度法(测铅)(三)阳极溶出伏安法(四)等离子发射光谱法(ICP-AES)(五)示波极谱法样品的保存

水样应用聚乙烯瓶采集。采样瓶先用洗涤剂洗净,再加硝酸溶液中浸泡,使用前用水冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸酸化至pH1~2,正常情况下,每1000ml样品加入2ml的硝酸。

铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)

测定浓度范围与仪器的特性有关,下表列出一般仪器的测定的范围。1.适用范围元素浓度范围,mg/L铜0.05~5铅0.2~10铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)

仪器最佳监测条件,见下表。元素波长nm灯电流mA狭缝宽度nm燃烧器高度nm乙炔流量L空气流量L铜324.720.461.06.5铅283.320.451.56.5铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)

将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。2.方法原理水样正常采集后,立即用0.45μm滤膜过滤,滤液加入优级硝酸防腐(pH<2)。3.水样的前处理铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)4.标准曲线的绘制在100ml容量瓶中用硝酸溶液稀释中间标准溶液配制4个工作标准溶液。中间标准溶液加入体积ml0.51.003.005.0010.0工作标准溶液浓度mg/L铜0.250.501.502.505.00铅0.501.003.005.0010.0以吸光度为纵坐标,相应含量为横坐标绘出标准曲线。

空白试验:在测定样品的同时测定空白值,取100.0ml硝酸溶液代替样品.4.标准曲线的绘制铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)

(1)选择最佳的仪器参数,吸入硝酸溶液,将仪器调零;(2)吸入空白、工作标准溶液和样品,记录吸光;(3)根据所测吸光度从标准曲线上查得金属的含量。5.水样的测定铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)

验证实验室为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基本干扰的程度,通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可背景吸收的大小。元素特征谱线nm非特征吸收谱线nm铜324.7324(锆)铅283.3283.7(锆)铜、铅的测定——原子吸收分光光度法(GB7475-87)6.验证实验

(1)根据验证试验的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果;

(2)如存在背景吸收,用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,此方法是从特征谱线出测得的吸收值中扣除邻近非特征谱线的吸收值,得到被测元素原子的真正吸

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